檢測分析樣品:食品、環(huán)境樣品、生物樣品
檢測分析項目:砷、汞、鉻、硒、鉛、錫元素形態(tài)分析
常用分析方法:
1、液相色譜HPLC-ICP-MS
液相色譜(HPLC)-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)適用于食品樣品中難揮發(fā)的化合物的分析。由于液相色譜的流速和ICP-MS 進樣速度一致,所以聯(lián)接非常簡單方便,其聯(lián)用接口非常簡單。另外,由于液相色譜的特點,具有進樣量小、分析速度快、分離效果好等優(yōu)點。因此,HPLC與ICP—MS聯(lián)用技術(shù)在各類食品中砷、硒、錫、汞等元素形態(tài)分析領(lǐng)域得到了越來越多的應(yīng)用,相關(guān)的研究也最多。在使用該技術(shù)時,要注意液相流動相的成分是否符合ICP-MS的進樣溶液要求。如果有機相比例過高,則需要輔助氧化技術(shù)。
2、離子色譜-ICP-MS聯(lián)用
離子色譜法(IC)作為一種有效的分離和檢測技術(shù),已經(jīng)在金屬和非金屬離子的測定中得到了較多應(yīng)用,已成為成為解決復(fù)雜機體中超痕量離子形態(tài)分析的有效工具,也是ICP—MS相關(guān)聯(lián)用技術(shù)研究的熱點之一,在食品分析領(lǐng)域有著越來越多的應(yīng)用。其聯(lián)用方法和液相色譜一樣,也很簡單。目前相關(guān)文獻集中在鉻、砷、銻、溴、碘等形態(tài)的檢測研究上。同樣的,使用該技術(shù)時,要注意離子色譜流動相和ICP-MS進樣要求的匹配性,流動相的可溶性固體含量不能太高。
3、氣相色譜-ICP-MS
氣相色譜(GC)適用于易揮發(fā)或中等揮發(fā)的有機金屬化合物的分離,而且分離之前的衍生化步驟不僅使分離與分析過程復(fù)雜化,而且增加了待測形態(tài)丟失或玷污的可能性。而且氣相和ICP-MS聯(lián)接需要一個專用的接口。因此,GC與ICP—MS聯(lián)用應(yīng)用于元素的形態(tài)分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技術(shù)僅限于烷基鉛、烷基錫和烷基汞等形態(tài)的分析上。
4、毛細(xì)管電泳-ICP-MS
相對與氣相和液相色譜,毛細(xì)管電泳(CE)具有分離效率高、消耗樣品量少、分離時間快等特點適用范圍廣,可分離從簡單離子、非離子性化合物到生物大分子等各類化合物。但是在分離過程中,樣品中分析物的原始形態(tài)可能由于電解質(zhì)或pH值的調(diào)節(jié)而發(fā)生變化,樣品的組成也是影響CE分離的一個重要因素,由于CE與ICP—MS的接口沒有HPLC成熟,在一定程度上制約了CE-ICP—MS聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用。但相關(guān)的研究還是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形態(tài)的分析。
5、液相色譜-AFS
由于中國AFS的技術(shù)領(lǐng)先于世,所以該研究在國內(nèi)發(fā)展也很快。由于AFS對某些元素,如As、Se、Hg等的檢測靈敏度很高,而且這些元素也是形態(tài)分析所最關(guān)注的元素,所以AFS在元素形態(tài)分析上大有用武之地。如前所述,單用AFS能進行一些特定的形態(tài)分析,而要完成更好的分離和檢測,就需要和色譜聯(lián)用。現(xiàn)在主要是和液相色譜聯(lián)用,已經(jīng)有多款HPLC-AFS儀器上市。該技術(shù)的優(yōu)勢在于具備了液相分離的優(yōu)點,也能利用AFS的高靈敏度和元素特異性,儀器的整體價格也不高。其缺點在于,檢測元素受到AFS的限制,而且AFS檢測狀態(tài)的穩(wěn)定性也較難保證。
相關(guān)資料:
食品中砷、汞、鉻、溴酸鹽形態(tài)分析方法與標(biāo)準(zhǔn)