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地表和飲用水中四乙基鉛測(cè)定

簡(jiǎn)介   

四乙基鉛

四乙基鉛 屬于有機(jī)金屬化合物,易揮發(fā),易溶于有機(jī)溶劑、脂肪及類脂質(zhì)。沸點(diǎn)約200℃。四乙基鉛在水體和土壤中不穩(wěn)定,逐步降解為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離子和無機(jī)鉛陽離子,尤其是在光照條件下更容易發(fā)生,在水體中,降解速度對(duì)保存溫度的提高而加快。鉛進(jìn)入人體最常見的途徑是經(jīng)消化系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng),四烷基鉛可透過皮膚和生物膜,易通過肺部進(jìn)入人體,其中四乙基鉛載體類轉(zhuǎn)化為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離...查看詳情>>

地表和飲用水中四乙基鉛測(cè)定

簡(jiǎn)介   

四乙基鉛

四乙基鉛屬于有機(jī)金屬化合物,易揮發(fā),易溶于有機(jī)溶劑、脂肪及類脂質(zhì)。沸點(diǎn)約200℃。四乙基鉛在水體和土壤中不穩(wěn)定,逐步降解為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離子和無機(jī)鉛陽離子,尤其是在光照條件下更容易發(fā)生,在水體中,降解速度對(duì)保存溫度的提高而加快。鉛進(jìn)入人體最常見的途徑是經(jīng)消化系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng),四烷基鉛可透過皮膚和生物膜,易通過肺部進(jìn)入人體,其中四乙基鉛載體類轉(zhuǎn)化為三乙基鉛陽離子、二乙基鉛陽離子和無機(jī)鉛陽離子,并隨尿液排出體外,而三乙基鉛陽離子在各種乙基鉛化合物中毒性最大。四乙基鉛具有神經(jīng)毒性,會(huì)導(dǎo)致精神障礙或三低,嚴(yán)重中毒則可引起昏迷或癲癇樣發(fā)作。同時(shí),四乙基鉛暴露則可能誘導(dǎo)一些癌癥的發(fā)生。


我國已將四乙基鉛列為優(yōu)先控制污染物,GB 3838-2002 《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的參考中均規(guī)定四乙基鉛標(biāo)準(zhǔn)限值為0.0001mg/L.。


一、水樣品前處理方法


1 液液萃取法


“雙硫腙比色法”中的樣品前處理方法,利用三氯甲烷萃取水樣中四乙基鉛,萃取相中四乙基鉛與溴發(fā)生反應(yīng)生產(chǎn)二溴化鉛,二溴化鉛被硝酸氧化變成可與顯色劑熬合成顯色的鉛離子,最終采用目視比色法定量分析鉛離子,以間接測(cè)定四乙基鉛含量。


2 氫化物發(fā)生法


HG作為樣品前處理及進(jìn)樣技術(shù)已廣泛運(yùn)用于鉛等可氫化元素的分析,具有方法簡(jiǎn)單,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),而氫化物用于四乙基鉛分析時(shí),雖然通過加入絡(luò)合物的方法可排除鉛離子的干擾,但鉛烷基話務(wù)的降解產(chǎn)物,如三烷基鉛陽離子和二烷基鉛陽離子等中的鉛元素均會(huì)被氫化而被檢測(cè)。


3 分散液液微萃取法


又名分散液相微萃取法。使用萃取有機(jī)物時(shí),關(guān)鍵是選擇合適的萃取劑及分散劑,萃取劑的密度應(yīng)大于水,以在離心后使萃取劑沉積于離心管底部,有利于取樣分析。二分散劑主要起到使萃取劑與水樣充分接觸的作用,使萃取劑的萃取效果最大化,因此分散劑往往選擇性很強(qiáng)的有機(jī)試劑,應(yīng)能與萃取劑和水樣分別互溶;萃取過程中,應(yīng)充分混勻水樣,萃取劑,分散劑的混合溶液,以提高萃取回收率,方法精密度及方法靈敏度。


4 固相萃取法


使用固體吸附材料對(duì)樣品中目標(biāo)物進(jìn)行吸附,完成萃取后,選擇適當(dāng)?shù)娜軇┌压腆w吸附材料所吸附的目標(biāo)物洗脫下來。


5 頂空-固相微萃取法


是一種樣品前處理及進(jìn)樣以一身的技術(shù)方法,具有無需有機(jī)萃取劑、簡(jiǎn)單、快速、分析成本低等優(yōu)勢(shì),在實(shí)際使用中可采用頂空動(dòng)態(tài)萃取和浸入式萃取兩種工作模式。


6 頂空進(jìn)樣法


頂空進(jìn)樣技術(shù)包括動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣和靜態(tài)頂空進(jìn)樣,其中一般也稱為吹脫捕集法。


7 其他樣品前處理方法


利用膜探針技術(shù)對(duì)水樣進(jìn)行前處理,疏水性微孔濾膜作為膜探針,因萃取時(shí)間和膜的預(yù)處理時(shí)間較長及方法檢出限較高,而不能滿足我國地表水中四乙基鉛的標(biāo)準(zhǔn)限值要求,不適合我國推廣。


二、四乙基鉛的儀器檢測(cè)方法


某有機(jī)化合物測(cè)定方法的靈敏度與樣品前處理技術(shù)息息相關(guān),帶有富集功能的樣品前處理技術(shù)可獲得較低的方法檢出限。同時(shí),化合物的儀器檢測(cè)方法對(duì)降低方法靈敏度的貢獻(xiàn)也不小。因四乙基鉛具有4個(gè)乙基基團(tuán)和1個(gè)鉛原子,決定了四乙基鉛的儀器檢測(cè)方法可由有機(jī)物和重金屬檢測(cè)方法中選擇。


1 四乙基鉛間接檢測(cè)方法


經(jīng)前處理后的樣品,所含四乙基鉛轉(zhuǎn)變Wie無機(jī)鉛后,即可用重金屬檢測(cè)方法來檢測(cè)鉛離子,以間接測(cè)定四乙基鉛含量。其中采用石墨爐原子吸收光譜法的文獻(xiàn)報(bào)道最多,還有石英爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法等報(bào)道,二火焰原子吸收光譜法可結(jié)合氫化物發(fā)生器以提高分析靈敏度,但水樣進(jìn)行前處理時(shí),并不能排除其他有機(jī)鉛的正干擾;配合GC分離技術(shù)的微波誘導(dǎo)等離子體原子發(fā)射檢測(cè)器或原子發(fā)射檢測(cè)器的檢測(cè)方法,可避免鉛離子和三乙基鉛陽離子及四丁基鉛產(chǎn)生的定量干擾。


2 直接檢測(cè)方法


四乙基鉛的直接檢測(cè)屬于形態(tài)分析的范疇,色譜法具有較強(qiáng)的目標(biāo)物分離能力而更適合于形態(tài)分析。


三、結(jié)語


本文綜述了近2多年來國內(nèi)外環(huán)境水樣中四乙基鉛分析方法研究的進(jìn)展。目前尚未有只對(duì)四乙基鉛有效的樣品前處理方法,現(xiàn)有樣品前處理方法所得均為有機(jī)鉛含量的總和和或部分有機(jī)鉛含量之和。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)   

  • GB 3838-2002 《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(下載)
  • GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(下載)

檢測(cè)設(shè)備   

實(shí)驗(yàn)耗材   

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