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嘉峪檢測網 2017-12-13 15:01
背景介紹
金屬3D打印技術近年來發展迅速。而對于工業級金屬3D打印領域，粉末耗材仍是制約該技術規模化應用的重要因素之一，這是由于用于增材制造的粉末具有不同于傳統粉末所需要的粉末特性，不僅要求粉末純度高、雜質含量低，還必須滿足粉末粒徑細小、球形度高、流動性好和松裝密度高等要求。
目前，國內尚未制訂出金屬3D打印用材料標準、工藝規范、零件性能標準等行業標準或國標，在業內評價金屬粉末時，通常將化學成分、粒度分布作為常用指標，球形度、流動性、松裝密度可作為參考指標。
本文將主要從化學元素分析、粒度分布及球形度這幾個方面來闡述3D打印金屬粉末性能檢測
一、化學元素分析
3D打印金屬材料中最重要的指標當然就是化學成分啦！不僅要求定性，更是要求定量呢。
所以，對于金屬原材料及最終的粉末成品，為了監測樣品的純度等品質，都需要進行成分及含量檢測。
而且呢，3D打印用金屬粉末對純凈度要求也很高，除測定主要元素及雜質元素外，氧、氮、氫含量也有要求。
除此之外，還有一些棘手的其它挑戰呢，讓我們一起來看看。
金屬3D打印過程中，金屬重熔時，元素以液體形態存在，或者可能存在易揮發元素的揮發損失，且粉末存在衛星球、空心粉等形態問題，因此有可能在局部生成氣孔缺陷，或者造成打印后的零部件的成分異于原始粉末或者母合金的成分，從而影響到工件的致密性及其力學性能。
另外，由于目前3D打印金屬粉末制備技術主要以霧化法為主（包括超音速真空氣體霧化和旋轉電極霧化等技術），粉末存在大的比表面積，容易產生氧化。
因此，對不同體系的金屬粉末，氧含量均為一項重要指標，對于普通的金屬粉末，如不銹鋼，含氧量要求在800-900ppm以下，對于活潑金屬，如鈦合金，一般要求在1300-1500ppm，在航空航天等特殊應用領域，客戶對此指標的要求更為嚴格。此外，部分客戶也要求控制氮含量，一般要求在500ppm以下。
檢測儀器：氧氮氫分析儀，通過在通有惰性氣氛的脈沖爐中產生最高超過3000℃的高溫來熔融樣品使之釋放出氧、氮、氫元素，并分別通過高靈敏度的紅外檢測池檢測氧及熱導池檢測氮、氫含量，因此，在如此高的溫度下，大部分的金屬、難熔金屬、合金、陶瓷等樣品都可以檢測。
以下是鋼中氧氮用氬氣作載氣時的測試結果：
表1. Eltra標樣91100-1001 #714A的測量結果
二、粒度分布
下面我們再來看看金屬粉末的粒度如何分布。
金屬3D打印常用的粉末粒度范圍是15-53μm（細粉），53-105μm（粗粉），部分場合下可放寬至105-150μm（粗粉）。
目前市場上主流SLM 成形設備要求的鋪粉層厚是20-50μm。而GBT1480-2012《金屬粉末 干篩分法測定粒度》適用于大于45微米的粉末顆粒，所以已不太能滿足金屬3D打印粉末粒度測試要求。
激光粒度儀適用于0.1μm到2mm的粒度分布分析，但激光粒度儀存在如折射率難以確定，進樣量少，沒有顆粒形態信息，將顆粒等效成球形導致不規則樣品的測量準確度不高等一些瓶頸。
檢測儀器：粒度及粒形分析儀，測量對象為0.6μm-8 mm或10μm -30 mm的可流動顆粒、粉體、膠體、懸濁液、磁性材料等。
技術原理：
圖1. 雙CCD鏡頭系統測量原理
Camsizer可以每秒獲取300張圖像，每張圖像上捕捉到幾百個典型顆粒，強大的軟件系統會自動根據每個顆粒的圖片計算尺寸和形態。
Camsizer可以依據不同的粒度定義，如等效球徑Xarea、投影寬度Xc min及投影長度XFe max等分別得到粒度分布曲線，如下圖所示：
圖2. 粒度分布曲線
看上圖哦。。。
紅色曲線是按照投影寬度統計的粒度分布曲線
綠色曲線是按照等效球徑統計的粒度分布曲線
藍色曲線是按照投影長度統計的粒度分布曲線
三、球形度
最后再來看看球形度的分析。
SLM 成形專用金屬粉末是通過氣霧化法制備得到的，顆粒一般呈球狀，但也會出現形狀不規則的顆粒，顆粒球形度直接影響粉末的流動性和松裝密度。
測試儀器：粒度粒形儀，除了可以測定粒度大小及粒度分布外，還能同時獲得球形度、對稱性、寬長比、凹凸度等形態信息。
目前球形度的常規測定方法是用電鏡來觀察，但電鏡過于耗時，一次檢測量也只有幾百個顆粒，不具有代表性，而且電鏡法沒有量化檢測標準，所以電鏡法不能作為質量監測手段，而動態圖像法很好的解決了這些問題。基于粉末顆粒二維圖像分析,采用如下公式表征球形度S（SPHT）：
其中S 為顆粒球形度，A 為顆粒的投影陰影面積， P 為顆粒的投影周長。球形度數值越接近1，樣品球形度越好。通常大于0.95可以認為是非常好的球體，0.9-0.95認為是比較好的球體，0.9以下認為是球形度一般。
此外，在噴霧造粒的過程中，有時會有小顆粒與大顆粒粘結在一起的情況，這種顆粒稱為衛星顆粒。在圖4的掃描電鏡圖像中，可以清楚看到這種粘結顆粒的存在：
圖3. 金屬粉末掃描電鏡圖像中觀察到的衛星顆粒
衛星顆粒也是影響粉末流動性的主要參數之一。對于衛星顆粒，Camsizer可以用b/l（寬長比）來進行表征：
公式中Xc min是顆粒的投影寬度，XFe max是顆粒的投影長度。下圖是幾種金屬粉末寬長比及球形度的測試結果舉例：
圖4. 幾種金屬粉末的寬長比測試結果
由上圖可知，寬長比b/l數值越接近1，代表衛星顆粒含量越少。
更厲害的是，Camsizer還可以繪制球形度（或寬長比）隨粒度分布曲線，該曲線可以反映出樣品在哪個粒度時球形度（或b/l）較好，哪個粒度時球形度（或b/l）較差，可以用篩分將樣品進行篩選。
圖5. 球形度隨粒度分布曲線
來源：AnyTesting
