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        加標回收率的測定是實驗室常用的確定準確度的質控手段之一,也是分析人員自控的主要方法。由于加標回收率受多種因素影響，因此，必須對這些因素要加以注意，使加標回收率的測定更能真實地反映測定結果的準確性。

        理論上，任何分析方法都有一定的誤差，且不同分析方法誤差存在較大的差異。在化學分析中，通常的標準方法對準確度有一定的要求，允許的誤差也是相對的。有的檢測項目，由于分析方法本身存在一定的局限性，而造成加標回收率值偏低或偏高。

        如采用馬弗爐高溫灰化處理樣品，一些容易揮發的元素測定回收率偏低的原因正是由于高溫使待測元素揮發損失引起的。因此，通過測定回收率的結果，可在一定程度上證明方法的準確性。

        在化學分析中，由于待測物質都是在一定的濃度范圍內才具有某個特定的準確度，超出該范圍，可能會產生較大的誤差。在做加標回收時，當樣品中待測物含量較低時．加入標準物質太少，測得回收率誤差較大；加入標準物質太多，則會改變待測物質在加標樣品和樣品中的測定背景，也可能會產生較大的誤差。因此在進行加標回收時，加標量的水平要適當，太高或太低都不會得到預期的效果，通常應注意以下兩點：

        一是標準加入的量要明顯高于檢出限。

        二是要盡量與分析組分的含量一致，但同時考慮又不能超出方法檢測的容許范圍。

        例如：在分光光度分析中，當樣品中待測物含量較高時，加入標準物質過高，使加標后測定值接近方法的檢出上限，這樣測得加標樣中待測物的誤差較大，加標后引起的濃度增量在方法測定上限濃度c的0.4~0.6倍之間為宜。

        通常情況下，盡管因加標而增大了試樣體積，但樣品分析過程中有蒸發或消解等可使溶液體積縮小的操作技術時，樣品經處理后重新定容并不會對分析結果產生影響。但加標體積過大，容易因加入過多溶劑影響檢測結果。如在采用濃酸消解樣品時。過多加入水溶液。使酸濃度太低，可能影響樣品效果。當加入標準物質是有機溶劑時，加標量過多，則會造成溶劑和標準物質難以在水中溶解，從而因溶解度問題造成對加標回收率的影響。

        由于加標回收率試驗需要操作人員經過一系列操作步驟完成，除了加標的步驟外，其他任何與樣品檢測有關的操作步驟都可能影響加標樣品和原樣品中待測組分的結果，所以，這些操作人員的水平均直接影響回收率的結果。

        通常情況下，樣品待測組分本底值(原含量)不能過大。樣品本底值太大，加標量無法與之匹配，回收量的相對誤差就大，回收率偏差即大；反之回收率偏差即小。因此。在低濃度區加標回收率要受樣品中本底值的影響更為明顯。

        回收率試驗的前提是樣品足夠均勻，即樣品及加標樣品本底值差異可以忽略。反之，如果樣品均勻較差，樣品及加標樣品本底值差異較大，加標樣品與樣品中待測物質含量的差值將不僅僅是加標物質的測定值，即為加標回收試驗采用的兩份待測定樣品與樣品中待測物質含量的差值及加標物質總和的測定值。因此，如加標樣中待測物質本底偏高，回收率將偏高，反之則偏低。樣品間差異過大，將得到錯誤的回收率結果。

         這實驗過程中注意好這幾點，相信你的回收率肯定能達到理想結果。