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加標回收試驗是分析化學中常用的質量監督和實驗室內質量控制方法之一, 根據實驗結果, 繪制加標回收質控圖, 可以判定實驗室分析檢測過程是否處于可控制范圍, 有效地保證監測質量。

我們在海水監測工作中對活性磷酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、氨氮項目采用了加標回收試驗的質控方法, 共獲取加標回收測試數據84組。

加標回收試驗

加標回收試驗主要是檢查測試結果的準確度, 可尋找系統誤差的某些來源, 消除相同樣品基體效應的影響, 但只能對相同樣品測定結果的精密度和準確度做出孤立點統計。測定海水樣品時, 選取一定比例的樣品進行加標回收試驗, 在試樣中加入標準物質, 加標樣與試樣同步分析檢測, 試驗結束后計算加標回收率Pi, 符合《海洋監測規范》中相應的容許限 (見表1) 即為合格。若合格率較低, 則需要進行復查包括重新檢測樣品。

加標回收率計算公式如式 (1) 

質控圖

質控圖是一種簡單有效的統計方法, 可以對檢測過程中出現的誤差進行長期連續的監視, 從中發現系統誤差, 并及時采取措施減小其影響, 使分析結果處于正常范圍, 而且當分析質量出現失控狀態或呈現失控趨勢的時候, 也可以通過控制圖反映出來, 達到預警的作用。

加標回收質控圖也稱百分回收率質控圖 (P控制圖) 。用在試樣中加入標準物質的百分回收率制作質控圖, 以達到控制樣品分析準確度的目的。理論上, 向試樣中加入已知標準物質的回收率應為100%, 但由于方法中客觀存在著各種因素的干擾, 比如環境條件、儀器設備、監測人員技術水平等, 不可避免的產生誤差, 使得到的百分回收率產生偏差。對于有足夠的樣本 (20組以上) , 也可以利用回收率的平均值做中心線, 計算回收率的標準差作為控制范圍, 繪制成百分回收率質控圖。

四項營養鹽加標回收試驗結果見表2, 活性磷酸鹽、亞硝酸鹽、硝酸鹽、銨的加標回收率分布范圍分為73%~107%, 89%~106%, 72%~108%, 75%~110%。按《海洋監測規范》規定的回收率容許值表 (表1) , 可以判定這些試驗結果全部合格, 說明這些試驗在實驗室內得到有效控制, 分析數據可靠。

表1 回收率容許值表

表2 各項營養鹽加標回收試驗結果

分別以各項目加標回收率為樣本, 以計算公式式 (2) 、式 (3) 對表2列出的的四項營養鹽加標回收試驗結果計算平均回收和回收率標準差Sp。然后以作為中心線, 3倍的Sp作為控制限, 繪制成百分回收率質控圖。

活性磷酸鹽回收率控制圖

根據表2中數據可得, ∑pi=2029%, ∑pi2=197709×10-4, 平均回收率, 回收率標準差Sp=9.13%, 其中中心線為, 上控制限, 下控制限。

圖1 活性磷酸鹽回收率質控圖

從圖1中可以看出, 第20, 21點偏離中心線較多, 接近下控制限, 分析質量有下降并趨于失控的傾向, 應當引起注意并查找原因。

亞硝酸鹽回收率控制圖

根據表2中數據可得, ∑pi=2093%, ∑pi2=208993×10-4, 平均回收率, 回收率標準差Sp=4.42%, 其中中心線為, 上控制限為, 下控制限為。

圖2 亞硝酸鹽回收率質控圖

從圖2中可以看出, 第15, 19點偏離中心線較多, 分別接近上、下控制限, 離散程度較高, 分析質量有下降并趨于失控的傾向, 應當引起注意并查找原因。

硝酸鹽回收率控制圖

根據表2中數據可得, ∑pi=1992%, ∑pi2=191736×10-4, 平均回收率, 回收率標準差Sp=11.79%, 其中中心線為, 上控制限為, 下控制限為。

圖3 硝酸鹽回收率質控圖

從圖3中可以看出, 各點在中心線兩側分布, 且離散程度不高, 分析質量較為穩定, 結果可信。

氨回收率控制圖

根據表2中數據可得, ∑pi=1972%, ∑pi2=186470×10-4, 平均回收率, 回收率標準差Sp=8.03%, 中心線為, 上控制限為, 下控制。

從圖4中可以看出, 第15, 19點偏離中心線較多, 分別接近上、下控制限, 尤其是第19點的離散程度較高, 分析質量有下降并趨于失控的傾向, 應當引起注意并查找原因。

圖4 氨回收率質控圖

(1) 在今后的加標回收試驗中, 可將測定結果 (百分回收率) 標記在上述對應的質控圖中, 若標記點在控制限之內, 則說明分析質量受控可靠;若標記點落在控制限之外, 則說明分析過程存在問題, 該批次測定結果不可信, 應立即采取相應的措施查找原因, 消除影響因素后復測樣品。

(2) 回收率質控圖在繪制后并非長期保持不變, 可以將在監測工作中積累下來的質控數據陸續添加到質控圖上, 剔除超出控制限的數據, 在檢測方法、儀器設備等有所改變的情況下, 都應繪制“新”的質控圖, 以監視分析質量的變化, 保證監測質量。

(1) 加標回收試驗和回收率質控圖是實驗室內控技術中比較簡單易行的質控方法, 而且對實驗室分析的準確度有著較好的監控作用, 其中質控圖對實驗室保持穩定的分析質量更是具有預警作用, 但目前由于理論上缺乏系統學習, 相關人員在認識上不夠重視, 質控圖在實驗室內尚未得到廣泛推廣, 今后應當工作中加以推廣使用, 提高監測人員和質控人員的技術水平。

(2) 質控圖的繪制和使用是一項需要長期積累的工作, 實驗室應有專人記錄質控結果, 分析質控數據, 繪制質控圖, 對分析工作不斷提出改進意見, 提高實驗室的檢測水平。

(3) 加標回收試驗和回收率質控圖還應與其他實驗室內控技術相結合, 比如實驗室內明碼/密碼樣測定, 或者留樣再現等, 全面控制實驗室分析質量, 確保實驗室出具的檢測數據客觀、準確、可靠。