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嘉峪檢測網 2019-04-09 17:48
激光粒度分析原理
激光粒度儀是專指通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小的儀器。顆粒樣品以合適的濃度分散到適宜的的液體或者氣體之中,使其通過單色光束,當光遇到顆粒后以不同角度散射,由多元探測器測量散射光,存儲這些與散射圖樣有關的數值并用于隨后的分析,通過適當的光學模型和數學過程,轉換這些量化的數據,得到一系列散射的粒徑段上的顆粒體積相對于顆??傮w積的百分比,從而得到顆粒粒度體積分布。顆粒在各個方向上產生的散射圖樣和顆粒的粒徑有關,如圖1,同時還與相對折射率、波長、相對偏振度散射角有關。
圖1不同顆粒對于激光散射圖示
激光粒度儀結構組成
光粒度儀一般是由激光發射器、樣品槽,以及傅里葉鏡頭和探測器組成。但是隨著技術發展不同的理論的技術被應用到該測試方法中。后來,德國公司FRITSCH使用了超級矩陣元和聚集激光的“反傅里葉變換”,使得測量范圍有更多的通道,提高了測量精度。后來一些公司使用“雙鏡頭”來增大散射光的接收角,以此來提高精度。隨著光導纖維的發展,出現了“Y型”光纖光路系統,將其應用到該測試方法中,利用背散射和多普勒頻移效應,結合動態光散射理論和數學處理模型,基本可以實現原位檢測。目前精度較高時是Beckman Coulter公司采用的光學結構,在雙鏡頭的基礎上使用散射的振動強度差技術(PIDS)來分析非球狀粒子。
圖2激光粒度儀的經典構成圖
激光粒度分析樣品要求
1. 測試范圍:0.1μm-3 mm顆粒粒徑分布,并假設顆粒為球體。
2. 取樣:注意均勻取樣,材料在運送過程中,由于振動會使得粗、細的顆粒的發生分層。因此在取樣時注意多點取樣,取樣方法的要固定,以此來保證均勻性。
3. 樣品的制備:樣品的制備有兩種方法,干法和濕法。干法是將粉體材料通過壓縮空氣噴入檢測池內進行測量,這種方法的優點是簡單、快捷,但是這種方法的的分散效果不好,會導致結果的準確性和重復性不好。濕法是將材料分散到液體之中,同時輔以分散劑、機械分散和超聲分散的手段來實現更好的分散,溶劑有水和乙醇,水泥基材料常用的分散劑為聚羧酸減水劑。
激光粒度分析實驗步驟
1. 打開儀器,根據要求,對機器進行參數設置;
2. 設定材料的光學參數,材料的折射率可以才在儀器使用說明或者《物理化學》中可以找到;
3. 背景測定,在加入測試試樣之前,需要將分散介質加入到測試槽中,以此來調整背景值,確保在合適的范圍之內;
4. 稱取適量的樣品,加入到分散介質中,要保證加入量能夠達到儀器散射的條件;
5. 測試,待分散均勻后,進行測試;
6. 結果,根據需要輸出實驗結果;
7. 清洗試驗機
影響粒度分析的原因
1. 取樣的均勻性:在取樣時可以采用均取法、錐形四分法和儀器縮分法;
2. 分散性:由于靜電和表面能作用,材料的細小顆粒會發生結團,會很大程度的影響實驗結果;
3. 分散介質:部分分散介質會與樣品發生反應,在測試前應查閱相關資料,以此確保不會影響;
儀器種類:測試的光源、測試器件的靈敏度和儀器的對于數據的處理方式都會影響其最終的實驗結果;
激光粒度分析數據結果
激光粒度儀測試完會給出粒度分布結果,可以由以下形式可以選擇:
1. 表格法:用表格的方法將粒徑區間分布、累計分布列出;
表1 石灰石粉的激光粒度分布結果
2. 圖形法:在坐標系中用直方圖或者曲線等形式來表示粒度分布;
圖3不同石粉粒度分布
3. 函數法:使用數學函數來表述粒徑分布。
不同細度測試方法結果對比
其實測試細度的方法有多種:
• 激光粒度分析法的結果是基于顆粒球體假設得到;
• 透氣法測試結果是基于氣體阻力與比表面積成比例的的假設;
• BET法測試結果是基于吸附在固體顆粒表面的氣體量;
基于不同的原理和假設得的結論在最終的結果會有所不同,激光粒度儀測定的值偏低,而BET是測試材料細度較為準確的方法。學者對于不同石灰石粉采用篩析法、勃氏法、激光粒度法進行測試發現,激光粒度儀測定45μm的累計篩余量總是小于水篩的篩余量,這與激光粒度儀假設的有關,而實際石灰石粉呈現片角狀,而勃氏測定的比表面積總是小于激光粒度儀測定的比表面積,這與勃氏法選定的孔隙率偏大有關。
表2石灰石粉不同測試方法下細度結果
來源:AnyTesting