您當前的位置：檢測資訊 > 實驗管理
嘉峪檢測網 2019-04-10 14:49
摘 要
藥物分析實驗中，為了得到準確的分析結果，不僅要準確進行測量，而且還要正確記錄和計算。處理和計算出來的結果不僅要反映出測量的可信程度，也要反映出實驗結果的真實性。本文是基于藥物分析過程中測定數值的修約，供廣大讀者討論。文中難免出現不適于國內注冊的觀點，歡迎指正。
藥物分析是運用化學的、物理學的、生物學的以及微生物學的方法和技術來研究藥物的化學檢驗、藥物穩定性、生物利用度、藥物臨床監測和中草藥有效成分的定性和定量等的一門學科。而藥品關乎人類的身體健康和生命安全，藥物分析實驗測定數值決定藥品質量，對測定數值按有關規則進行計算，并得出正確結論，把好藥品的質量關。
然而，實驗結果都不可能絕對準確，不可避免地帶有誤差，其大小與測定技巧、測定儀器的精度、測定方法都有密切的關系，也與分析人員在進行數據記錄、數據處理時修約規則有關。正確的對測定數值進行修約，能提高測定數值的可信度，減少實驗結果的誤差。
有 效 數 字
有效數字是藥物分析中具有實際意義的測定數值。它是由直接讀取的準確數字和通過估讀得到的可疑數字（最后一位）組成。
例如：3.2438中的“8”和0.130中的“0”。
有效數字的個數是有效位數，對于不同類型的測定數值其有效位數為：
|
類型 |
有效位數 |
舉例 |
|
正整數 |
從非零數字的最左一位向右數得到的位數減去無效零的個數 |
760000，若有四個無效零，則為兩個有效位數，記為76×104 |
|
具有小數位 |
從非零數字最左一位向右數而得到的位數 |
1.34,0.134,0.0134,0.000134均為三位有效數位；10.00有4位有效數位 |
|
個數、分數、倍數等非連續型數值、標示量等沒有可疑數字，常數等 |
有效位為無限多位 |
規格項下：0.3g和150ml；0.3mol/L的溶液；Na2HPO3中的“1”、“2”、“3” |
|
有效數字的首位數字是“8”或者“9” |
有效數字多計一位 |
方法學驗證準確度試驗中，回收率在90.0%~110.0%之間，其中90.0%~110.0%都可看作4位有效數字 |
|
對數值 |
有效位數取決于小數點后數字的位數 |
pH=2.34的有效位數是兩位 |
數 值 修 約 規 則
一般來說，分析工作者習慣采用“四舍五入”修約規則，不過在藥物分析中逢五就進，必然會造成結果的系統偏高，誤差偏大，為了避免這樣的狀況出現，盡量減少因修約而產生的誤差，一般采用四舍六入五留雙的修約規則:
|
規則 |
舉例 |
|
4舍6進 |
保留3位有效數字：2.9143—2.91；2.9148—2.91；3,7772—3.78；3.7777—3.78 |
|
5后任意非零要進一 |
保留3位有效數字：2.9151—2.92；2,9150003—2.92；2.9158—2.92；2.9150008—2.92 |
|
5后無數奇進偶不進 |
保留3位有效數字：2.915—2.92；2.925—2.92；3.905—3.90 |
|
一次性修約 |
保留三位有效數字：2.90575—2.90； 2.90575—2.9058—2.906—2.91 |
|
RSD只進不舍 |
0.163%—0.17%；0.52%—0.6% |
運 算 修 約 規 則
|
運算名稱 |
規則 |
舉例 |
|
加法 |
以小數點后位數最少的數值為基準，確定其他數值保留的有效位數和計算結果的有效位數 |
3.41+3.4+3.411=3.4+3.4+3.4=10.2 |
|
先計算，以小數點后位數最少的數值為基準，確定計算結果的有效位數 |
3.41+3.4+3.411=10.231—10.2 |
|
|
乘法 |
以有效數字最少的數據為基準，確定其他數值保留的有效位數和決定計算結果的有效位數 |
0.0121×25.64×1.05782=0.0121×25.6×1.06=0.328 |
|
先計算，以有效數字最少的數據為基準，確定計算結果的有效位數 |
2.5046×2.005×1.5=7.5325845—7.5 |
|
|
乘方或開方 |
計算結果與原數值保持一致，如果繼續參與計算，則多保留一位 |
3.582=12.8614—12.9；1.252×3.1=1.5625*3.1—1.562*3.1=4.863—4.9 |
|
對數 |
只考慮小數點后 |
Log(100.44)=Log(1.0044×102)=2.0019067—2.00191 |
|
平均數 |
保留多一位再修約 |
/ |
|
方差 |
最后修約 |
/ |
|
標準差 |
最后修約 |
/ |
試 驗 過 程 中 數 值 記 錄
稱量實驗
“精密稱定”是指稱取重量應準確至所取重量的千分之一；
|
取樣量 |
選用天平 |
稱量范圍 |
舉例 |
|
＞1000mg |
萬分之一天平 |
有效數字最后一位的±5%以內 |
精密稱取2g，稱量范圍為1.500—2.500g |
|
≤1000mg ≥100mg |
萬分之一天平 |
有效數字最后一位的±4%以內 |
精密稱取0.2g，稱量范圍為0.160—0.240g |
|
100—10mg |
十萬分之一天平 |
有效數字最后一位的±4%以內 |
精密稱取0.02g，稱量范圍為0.01600-0.02400g |
|
小于10mg |
百萬分之一天平 |
有效數字最后一位的±4%以內 |
精密稱取0.002g，稱量范圍為0.001600-0.002400g |
“稱定”是指稱取重量應準確至所取重量的百分之一，按照“精密稱定”項原則進行修約；
“稱重”，“稱取”一般準確到規定重量下一位；
取“約XX”時，指取用量不超過規定量的（100±10）%；
取“XX”時，參照修約規則。
量取試驗
以刻度為依據可讀到最小刻度所在位并估讀最小刻度之間。
圖中“1”記錄為35.00cm，而不能記錄35cm，圖中“2”記錄為35.40cm，圖中“3”可記錄為35.75cm。
量取5ml的液體應采用5-10ml的量筒；量取5.0ml的液體應采用5-10ml的刻度管；量取5.00ml的液體應采用5-10ml的移液管。
容量瓶的定容應記錄為定容至100.00ml。
色譜實驗
峰面積一般不做修約，按實際測定值進行記錄，參與計算后按相關規定進行修約。
拖尾因子、分離度可修約至小數點后兩位，理論塔板數一般修約至正整數。
保留時間不做修約。
工作站自動生成數值也可不做修約。
化合物含量應該比標準規定限度的有效位數多一位，根據實際情況以修約規則進行修約。并且至少保留一位有效數字。
RSD按“只進不舍”進行修約。
色譜條件數值不得修約。
方法學驗證項的數值應該比標準規定限度的有效位數多一位，根據實際情況以修約規則進行修約。并且至少保留一位有效數字。
其他實驗
熔點、沸點等物理參數可修約至小數點后一位。
旋光率、折光率、原子吸收值可修約至小數點后三位。
結 語
藥物分析實驗中記錄數值的修約非常重要，直接決定對藥品質量的判斷。實際操作中還需要具體問題具體分析，比如色譜實驗中的峰面積、保留時間、系統適應性參數、峰高等的修約。中國藥典和其他國家藥典在修約問題上存在著較大的差異，各國有自己的習慣做法，需要引起藥物分析工作者的注意。尤其是涉及到進口藥品復核、委托檢驗、進口藥品考核及我國藥品出口前檢驗時，更應該注意各國藥典的差別。
參考文獻
【1】GBT8170-2008數值修約規則
【2】Chongjiao L , Xiaomei H, WANGMei. Thoughts on the application of GB/T 8170—2008 rules of rounding offfor numerical values & expression and judgement of limiting values in foodinspection[J]. Food Engineering, 2017.
【3】JIS Z8401-1961Rules for rounding off of numerical values
來源：藥事縱橫
