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1 高溫激光顯微鏡簡介

圖1 高溫激光顯微鏡設備裝置示意圖

如圖1所示，VL 200021W-SVF17SP型高溫激光顯微鏡主要由氣路凈化系統、冷卻系統、抽真空系統、拉伸加熱爐、金相加熱爐、圖像顯示器、溫度及拉伸控制系統和計算機程序控制系統等部分組成，其中金相加熱爐、拉伸加熱爐和圖像顯示器是高溫激光顯微鏡裝置的核心系統。試驗中需要通入氬氣或氦氣對試樣進行保護，防止氧化；試樣在高溫時的演化過程是以視頻格式被連續拍攝記錄下來，文件容量較大，因此要求計算機有很大的存儲量和高運行速度。

高溫激光顯微鏡采用He-Ne激光光源(波長為632.8nm，分辨率為0.25μm)，其利用精密共焦空間濾波形成物像共軛，發出的激光經物鏡焦點平面上的針孔形成點光源對試樣進行掃描，然后經過光的分離器把反射光聚集到一個光子探測器上，通過掃描光源聚集點最終形成圖像，見圖2。

圖2 高溫激光顯微鏡的成像原理

金相加熱爐與拉伸加熱爐均采用紅外燈管(功率為1.5kW，電壓為100V)聚焦加熱，爐身為橢圓形鏡面(鍍金)密封結構。拋光后的試樣放置于Al2O3坩鍋(直徑為8mm，高3.5mm)中，坩鍋下面由鉑金片支撐，通過安裝在其下的鉑銠合金熱電偶進行溫度測試。該鏡面爐身位于高溫室內，通過反射爐底的鹵素燈光聚集到鉑金片下對坩鍋內的試樣進行加熱。金相加熱爐的有效加熱區域為10mm×10mm，加熱溫度范圍為室溫至1700℃；拉伸加熱爐的有效加熱區域為10mm×50mm，加熱溫度范圍為室溫至1200℃。保溫過程由溫控系統實時監控，溫度控制精度為±0.1℃。

隨著高溫試驗技術的不斷完善和發展，高溫激光顯微鏡將成為研究各種煉鋼和軋鋼現象的強有力手段。但該試驗方法本身存在一些較難控制的缺點，如用物鏡觀察安裝在加熱爐內的試樣表面，必須通過石英玻璃窗口用長焦距鏡頭才能實現，其放大倍數比透射電鏡和掃描電鏡的要低；由于其獨特的成像原理，當材料組織發生變化時，試樣表面會出現“浮凸”現象，對初次使用者來說該現象難以解釋，有時需要結合光學顯微鏡、顯微硬度計、掃描電鏡或X射線衍射儀等對試驗現象進行進一步的分析。

2 非調質鋼奧氏體晶粒長大過程的原位觀察

實際生產中，了解鋼的奧氏體生長動力學有利于制定合理的軋制工藝，提高軋制產品質量等。在奧氏體生長過程中，晶粒急劇長大的溫度被稱為奧氏體的粗化溫度。在此溫度以下加熱時，奧氏體晶粒為正常、連續、緩慢地長大，超過此溫度后，奧氏體晶粒將會不連續、異常、快速地長大。如在生產檢驗中，會發現一些鋼筋和SWRCH22A冷鐓鋼盤條等產品有晶粒粗大的現象，這會嚴重影響鋼的塑性、韌性以及產品的使用性能。了解鋼的晶粒長大規律可有效避免因溫度過高產生粗大的晶粒，也有利于制定合理的軋制工藝，從而得到晶粒均勻、性能較好的產品。

試驗材料及方法

YF45MnV非調質鋼的奧氏體晶粒變溫生長過程如圖3所示(t為時間，θ為攝氏溫度)。

圖3 不同加熱時間和溫度下YF45MnV鋼的奧氏體晶粒形貌

可見當加熱至856℃時，奧氏體晶粒十分細小，晶界幾乎剛開始出現；繼續加熱時奧氏體晶粒已清晰可見，無明顯長大現象；當加熱至1220℃時，晶粒開始長大，部分晶界變得模糊；當加熱溫度達到1292℃時，奧氏體晶粒長大明顯，視場內大部分區域的細小奧氏體晶粒的晶界消失，大晶粒的晶界開始形成，彎曲的晶界逐步平直化，晶界夾角變為約120°，這樣的晶界比較穩定，不易消失；繼續加熱到1374℃時，原奧氏體晶粒全部消失，隱約可見其晶界痕跡，新奧氏體晶粒明顯長大。

從熱力學來講，當試樣加熱到奧氏體臨界溫度時，剛形成的晶粒一般都比較細小，晶界彎曲，界面面積大，界面能很高，這是一種能量不穩定的狀態，必然會向晶界能降低的方向發展，所以晶界面積自發地減少。細小奧氏體晶粒合并成大晶粒、彎曲的晶界趨于平直化是一個自發過程。奧氏體晶粒長大是一個大晶粒吞并周邊小晶粒的過程，晶粒變化如圖3中箭頭所示，圖中黑色顆粒為硫化物夾雜，沿晶界分布。由圖3b)可知，在1220℃時晶粒明顯開始長大，因此YF45MnV非調質鋼的奧氏體晶粒粗化溫度為1220℃。

通過對該非調質鋼奧氏體晶粒生長過程的觀察，可以獲得其在各溫度段的生長規律和晶粒尺寸，從而合理選擇保溫溫度、開軋溫度等工藝參數；準確獲得其奧氏體晶粒粗化溫度可以有效避免熱加工過程中出現的晶粒粗大現象。同時，利用高溫激光顯微鏡對奧氏體晶粒長大過程的觀察試驗能清晰顯示鋼在加熱狀態下的奧氏體晶粒并測得晶粒尺寸，解決了一些鋼的奧氏體晶粒難以顯示的問題。

3 易切削鋼高溫相變過程的原位觀察

對于金屬凝固過程中的晶體生長，學者們一直采用物理模擬的方法進行研究，直接觀察金屬凝固的研究還比較少。

一般鋼鐵材料隨著溫度的升高或降低，在接近液相線的溫度附近會發生液相(L)、高溫鐵素體(δ)和奧氏體(γ)三相之間的轉變。δ→γ相變決定著殘余δ相以及γ相的數量和形態，并影響材料的力學性能，了解δ→γ相變行為是控制相變的基礎。而且通過δ相和γ相擴散速率的觀察研究，可以找出控制相變的關鍵環節，對δ→γ相變的研究有重要意義。

試驗材料及方法

易切削鋼由δ相到γ相的轉變過程如圖5所示。

圖5 易切削鋼δ至γ相的轉變過程

在1500℃時，試樣表面大部分為液態，由于試樣只是在高溫下保溫，表層熔化，故熔化前的δ相晶界粗化且依稀可見，見圖5a)；30s后，隨著溫度降低，試樣表面逐漸凝固，δ相開始形核，晶界出現并逐漸變得明顯，見圖5b)~c)；溫度繼續降低，γ在δ的三叉晶界處開始形核，沿著δ相晶界呈胞狀或拇指狀發展并迅速長大，見圖5d)~e)。

該易切削鋼相變過程中，γ相優先在δ相三叉晶界處形核，初始γ相傾向于沿δ晶界擴展，從而形成γ薄片。另外，δ/γ生長界面形態為拇指狀，在低過冷度下界面沿δ晶界推進，而在過冷度較大時，δ/γ界面甚至可以推進至δ相基體中。該試驗所用易切削鋼中碳的質量分數為0.09％，屬于低碳鋼，其試樣表面的L→δ→γ的高溫凝固相變過程實時動態觀察結果與文獻中低碳鋼的相變現象比較吻合。圖5所示的凝固過程中的相變以及各相的形狀與多種因素有關，如試驗的冷卻速率、δ晶粒尺寸、材料的化學成分及原子的擴散速率等，不同的試驗條件下會產生不同的相變情況。

4 結論

(1)應用高溫激光顯微鏡可以對材料在高溫下的一系列組織變化進行實時觀察，獲取大量直觀、連續、生動的信息和圖像，將材料內發生的各種組織變化過程真實地觀察出來。

(2)利用高溫激光顯微鏡測得YF45MnV非調質鋼的奧氏體晶粒粗化溫度為1220℃。該鋼在不同溫度下的奧氏體晶粒變化情況為：當溫度從850℃逐漸升至1220℃時，奧氏體晶粒的晶界從細微變得清晰，晶粒均勻，沒有長大現象；當溫度高于1220℃時，奧氏體晶粒開始長大，晶界變得平直。

(3)高溫激光顯微鏡可清晰記錄12L14易切削鋼高溫凝固的相變過程。隨著溫度的降低，易切削鋼試樣表面完成了L→δ→γ相的高溫轉變，γ相形核于δ相的三叉晶界處，初始為薄片狀，后沿δ相晶界呈胞狀或拇指狀發展并迅速長大。