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   延胡索為罌粟科植物延胡索的干燥塊莖，具有活血止痛、行氣的功效，主要用于治療胸痹心痛、脘腹疼痛等疾病，處方中常用醋制。延胡索藥材在干燥和運(yùn)輸過(guò)程中易于產(chǎn)生霉變，霉菌容易產(chǎn)生真菌毒素，主要代表是黃曲霉毒素，黃曲霉毒素是一類(lèi)化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的二氫呋喃香豆素的衍生物，主要包括黃曲霉毒素B1（AFB1）、黃曲霉毒素B2（AFB2）、黃曲霉毒素G1（AFG1）、黃曲霉毒素G2（AFG2）及其代謝產(chǎn)物黃曲霉毒素M1 和黃曲霉毒素M2。廣州中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院譚麗盈以70% 甲醇溶液為提取劑，采用Waters BEH C18 （2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色譜柱分離，建立了超高效液相色譜– 串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC–MS／MS）法同時(shí)測(cè)定醋延胡索藥材中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2 含量的方法。

主要儀器與試劑

    超高效液相色譜儀– 三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀：Waters H-class XEVO TQD 型，MassLynx V4.1 工作站，美國(guó)waters 公司。

    電子分析天平：Sartorius BT124S 型，感量為0.1 mg，北京賽多利斯儀器有限公司。

    超聲波清洗器：KQ–700VDB 型，昆山市超聲儀器有限公司。

    免疫親和柱：Pribo Fast IAC，青島普瑞邦生物科技有限公司。

    低速臺(tái)式離心機(jī)：An Ke TDL–60B 型，上海安亭科學(xué)儀器廠。

    超純水機(jī)：Milli-Q Reference型，美國(guó)默克公司。

    氮?dú)獍l(fā)生器：Genius-NM32LA 型，英國(guó)匹克科技公司。

    黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液：AFB1、AFB2、AFG1、AFG2 質(zhì)量濃度分別為1.04、0.35、1.18、0.59 μg／mL，批號(hào)為610001–201301，中國(guó)食品藥品檢定研究院。

    AFB1 質(zhì)控樣品：編號(hào)為CFAPA–QC522B–1，參考值為（2.95±0.88） μg／kg，大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司。

    AFB2 質(zhì)控樣品：編號(hào)為CFAPA–QC522B–2，參考值為（1.96±0.67） μg／kg，大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司。

    AFG1 質(zhì)控樣品：編號(hào)為CFAPA–QC522B–3，參考值為（2.35±0.71） μg／kg，大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司。

    AFG2 質(zhì)控樣品：編號(hào)為CFAPA–CFAPA–QC522B–4，參考值為（2.13±0.80） μg／kg，大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司。

    玻璃纖維濾紙：青島普瑞邦公司。

    氯化鈉：分析純，上海國(guó)藥化學(xué)試劑公司。

    甲醇：色譜純，美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司。

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

    其它試劑均為分析純。

    醋延胡索樣品：共10 批，均為罌粟科植物延胡索（Corydalis yanhusuo W.T.Wang）的干燥塊莖，且均為醋制品，基本信息見(jiàn)表1。

儀器工作條件

1　色譜

    色譜柱：Waters BEH C18 柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，美國(guó)沃特世公司）；流動(dòng)相：甲醇（A）–10 mmol 醋酸銨溶液（B）；梯度洗脫程序：初始B 的體積分?jǐn)?shù)為36%，0～5 min 時(shí)，B 由36% 逐漸增加至85%，5～6.5 min 時(shí)，B 由85% 逐漸增加至100%，6.5～6.6 min 時(shí)，B為36% ；流量：0.3 mL／min ；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣體積：2 μL。

2　質(zhì)譜

    離子源：電噴霧離子源（ESI）；掃描模式：正離子模式采集；檢測(cè)方式：MRM（多反應(yīng)監(jiān)測(cè)）方式；毛細(xì)管電壓：0.5 kV ；錐孔電壓：55 V ；離子源溫度：150 ℃；去溶劑氣：氮?dú)猓髁繛?50 L／h，溫度為450 ℃。4 種黃曲霉毒素的質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2。

測(cè)定結(jié)果

    當(dāng)進(jìn)樣體積為2 μL 時(shí)，黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的質(zhì)量分別在0.42～20.80、0.14～7.00、0.47～23.69 和0.24～11.80 pg 范圍內(nèi)與定量離子的色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.999 4、0.999 0、0.998 9 和0.998 5，檢出限分別為0.003、0.005、0.018、0.017 μg／kg。高、中、低3 個(gè)加標(biāo)濃度水平下，4 種黃曲霉毒素的平均回收率分別為88.94%、76.82%、104.90% 和93.22%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.61%、3.71%、2.25% 和4.18%（n=6）。