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聚醚醚酮(PEEK)是一種半結(jié)晶的熱塑性高分子材料，其分子鏈中存在剛性苯環(huán)、柔順醚鍵及可促進(jìn)分子間作用力的羰基。PEEK具有優(yōu)異的耐磨性、電絕緣性、抗放射性、化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性和熱穩(wěn)定性。此外，PEEK可重復(fù)利用，具有較高的回收率。

PEEK型材棒

 

PEEK被廣泛應(yīng)用于航天航空、電子電器、生物醫(yī)學(xué)、海洋防護(hù)、汽車工業(yè)等領(lǐng)域。PEEK材料作為一種惰性材料，表面自由能較低，其力學(xué)性能和摩擦性能不能滿足一些特殊領(lǐng)域的需求，需對PEEK進(jìn)行改性處理，制備PEEK復(fù)合材料以提升其綜合性能。

 

目前，填充改性和共混改性是制備PEEK復(fù)合材料的主要方法。填充改性增強(qiáng)材料主要包括纖維、無機(jī)粒子以及晶須；用于共混改性的聚合物需與PEEK具有相近的極性、溶解度；界面改性法可改善復(fù)合材料的界面黏合力，以進(jìn)一步提升PEEK復(fù)合材料的綜合性能。

 

 

近年來，結(jié)合填充改性、共混改性、界面改性，制備綜合性能優(yōu)異的PEEK復(fù)合材料受研究學(xué)者的青睞。目前，通過填充改性和共混改性制備PEEK復(fù)合材料存在界面結(jié)合性能不足的缺陷，導(dǎo)致復(fù)合材料部分性能下降。關(guān)于PEEK的界面改性和協(xié)同改性的研究相對較少。

 

本研究主要從填充改性、共混改性、界面改性、協(xié)同改性等方面對PEEK進(jìn)行闡述，并對PEEK的發(fā)展前景進(jìn)行相關(guān)展望，為今后PEEK相關(guān)研究提供一定的參考。

 

PEEK的填充改性

 

1.1 纖維增強(qiáng)改性

 

纖維作為填充體系可以有效地承載部分載荷，并且纖維與PEEK的協(xié)同作用可以更好地提升復(fù)合材料的綜合性能。碳纖維和玻璃纖維因具有高強(qiáng)度、高模量、高耐久性等特點(diǎn)，被廣泛用作填充材料改性復(fù)合材料。碳纖維(CF)可作為異相成核劑，促進(jìn)PEEK在復(fù)合材料中的結(jié)晶，可有效地改善復(fù)合材料的力學(xué)性能和摩擦性能。

 

 

PEEK/CF  圖源：中研股份

 

Wu等以激光輔助成型，在不同的層間溫度和處理次數(shù)下，通過熱處理制備不同孔隙率和結(jié)晶度的PEEK/CF層壓板。研究表明：低孔隙率、高結(jié)晶度的PEEK/CF復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度(ILSS)可以提高至66.37MPa，相比未經(jīng)過熱處理的復(fù)合材料層合板提高了32.87%。

 

崔曉華等通過注塑法制備不同長度的PEEK/CF復(fù)合材料，并對其浸潤性能和摩擦性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：CF的加入使復(fù)合材料的接觸角增大，親水性能下降；但降低了復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，提高了耐摩擦性能。長碳纖維(LCF)比短碳纖維(SCF)在降低摩擦系數(shù)方面具有更好的效果。

 

玻璃纖維(GF)作為增強(qiáng)材料可以提高復(fù)合材料的耐摩擦性以及耐熱性能。李恩重等研究結(jié)果表明：GF的加入可以承載部分載荷從而有效降低復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，水潤滑條件下PEEK復(fù)合材料具有更好的耐摩擦性能。

 

PEEK/GF  圖源：中研股份

 

Liang等以CO2作為發(fā)泡劑，采用超臨界二氧化碳(Sc-CO2)技術(shù)制備PEEK/GF泡沫復(fù)合材料。結(jié)果表明：由于GF在PEEK中起支撐作用，復(fù)合材料的耐熱性能以及抗壓性能得到提高。GF添加量為30%時(shí)，密度為0.55g/cm3的復(fù)合泡沫的壓縮強(qiáng)度可達(dá)11.07MPa，即使溫度升至330℃，復(fù)合泡沫的密度依然保持不變。

 

其他高性能纖維如不銹鋼纖維、玄武巖纖維等，也可用于PEEK材料的填充改性。但纖維填充改性也存在一些缺陷，纖維在PEEK基體中的浸潤性較差，纖維與PEEK材料的界面結(jié)合力不足，使PEEK復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度下降。

 

1.2晶須增強(qiáng)改性

 

晶須是具有一定長徑比的鹽類或金屬氧化物，宏觀結(jié)構(gòu)為粉末狀，而微觀結(jié)構(gòu)為纖維狀。晶須的結(jié)構(gòu)特殊，可以顯著增強(qiáng)PEEK材料的力學(xué)性能和摩擦性能。

 

Wei等采用注塑成型法制備了PEEK/Al2O3復(fù)合材料，并研究了不同粒徑和添加量的Al2O3對復(fù)合材料力學(xué)性能和熱學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：納米顆粒含量為12.5%(30nm)時(shí)，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度達(dá)到最佳；納米顆粒含量為15%(30nm)時(shí)，復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性最好。

 

Zhuang等采用鈦酸鉀晶須(PTW)作為填料制備了PEEK/PTW復(fù)合材料，并對復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行了分析。結(jié)果表明：隨著PTW含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和拉伸模量得到有效提高。PTW添加量為30%時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能最優(yōu)。

 

Kadiyala等采用靜電噴涂法制備了PEEK/SiC復(fù)合材料，并對其硬度和耐劃痕性進(jìn)行研究。結(jié)果表明：隨著SiC含量的增加，復(fù)合材料的劃痕硬度顯著增加。SiC添加量為15%時(shí)，復(fù)合材料的儲能模量和玻璃化溫度顯著提高。并且納米級的SiC顆粒相比微米級的SiC顆粒可以更好地改善復(fù)合材料的劃痕附著力。

 

1.3無機(jī)粒子增強(qiáng)改性

 

石墨因具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性以及自潤滑性等特點(diǎn)，常作為增強(qiáng)材料用于提高聚合物材料的綜合性能。

 

 

PEEK/石墨板

 

Shang等研究表明：石墨的加入降低PEEK/石墨復(fù)合材料的摩擦系數(shù)。因?yàn)槭膶訝罱Y(jié)構(gòu)容易分離或相互滑動(dòng)。當(dāng)石墨添加量為25%時(shí)，復(fù)合材料的摩擦性能最佳，并且較小的石墨粒徑更有利于復(fù)合材料的界面結(jié)合，從而有效提高復(fù)合材料的耐磨性和力學(xué)性能。

 

楊永波等采用一種特殊工藝制備了PEEK/石墨復(fù)合材料，采用超聲處理技術(shù)使PEEK/石墨體系混合均勻，采用燒結(jié)工藝制備PEEK/石墨復(fù)合材料層合板。結(jié)果表明：處理后石墨片層厚度減小且內(nèi)部導(dǎo)電通路保存完好，使復(fù)合材料具有較好的導(dǎo)電性能。當(dāng)石墨添加量為60%時(shí)，復(fù)合材料導(dǎo)電率可達(dá)82.64S/cm，但彎曲強(qiáng)度降至66.78MPa。除石墨粒子外，Si3N4、SiO2、MoS2、Cu等粒子也可作為填充材料，提高復(fù)合材料的綜合性能。

 

PEEK的共混改性

 

共混改性是基于相似相容的原理，將兩種或兩種以上的高聚物進(jìn)行混合，以提高復(fù)合材料綜合性能。共混材料之間溶解度、表面張力需相近。共混材料的性能，原料配比以及加工成型方式對復(fù)合材料的性能起主要作用。

 

PEEK具有規(guī)整的形態(tài)，在干滑動(dòng)中表現(xiàn)較高的摩擦系數(shù)。與其他高聚物共混改性，可改善PEEK材料的干滑動(dòng)摩擦性能。Hanchi等將PEEK和聚醚酰亞胺(PEI)注塑成型，研究共混物在20~232℃干滑動(dòng)條件下的摩擦磨損，采用動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析儀(DMTA)分析共混物的磨損狀況。結(jié)果表明：PEI含量在30%以下，可改善復(fù)合材料在20℃~玻璃化溫度(Tg)的摩擦性能。

 

為了滿足一些領(lǐng)域?qū)EEK力學(xué)性能的特殊要求，研究人員常將聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚砜(PES)、PEI等材料與PEEK共混，以提高PEEK材料的力學(xué)性能。

 

 

PEEK/PTFE與PEEK/CFP共混物的摩擦因數(shù)

 

趙焱等制備了PEEK/PEI/有機(jī)蒙脫土(OMMT)復(fù)合材料，并對其力學(xué)性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：隨著OMMT含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度均得到提高，但斷裂伸長率下降。

 

共混改性通過材料間的性能互補(bǔ)提高PEEK材料的綜合性能，并且具有高效益、無污染等優(yōu)點(diǎn)。但該方法可能降低PEEK材料的其他性能，如提高耐磨性能的同時(shí)降低材料的力學(xué)性能。

 

PEEK的界面改性

 

界面改性通過物理或化學(xué)方法改變PEEK樹脂或增強(qiáng)相表面的微觀形貌和分子結(jié)構(gòu)，提高表面粗糙度和表面活性，提升復(fù)合材料界面黏合力。常用的處理方法包括等離子體處理法、輻射處理法、化學(xué)溶液處理法以及漿料涂層改性處理。

 

3.1等離子體處理法

 

等離子體處理法是在某些特定氣體氛圍(如氮?dú)狻鍤?下，通過帶電的高速離子引發(fā)PEEK表面分子鏈斷裂，從而產(chǎn)生自由基等活性點(diǎn)，用于引發(fā)單體接枝聚合，形成新的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，改變材料表面的化學(xué)組成、親/疏水性質(zhì)和黏附性。

 

 

等離子體

 

Przykaza等采用低溫等離子體增強(qiáng)PEEK表面的黏結(jié)性能，并利用Langmuir-Blodgett技術(shù)在PEEK表面沉積了生物活性薄膜，并對改性后的PEEK表面進(jìn)行表征。結(jié)果表明：改性后PEEK表面的潤濕性和表面自由能均得到明顯提高。

 

Lu等在氬氣和空氣氛圍下對CF以及PEEK進(jìn)行等離子體處理，制備PEEK/CF復(fù)合材料。結(jié)果表明：等離子體處理10min不會對CF的固有性能和PEEK纖維的熱學(xué)性能產(chǎn)生影響，并且處理后復(fù)合材料之間的化學(xué)鍵結(jié)合增強(qiáng)。處理后復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度提高41.01%。等離子體處理法具有效率高，不影響材料固有結(jié)構(gòu)和性能等優(yōu)點(diǎn)，并且可以對材料進(jìn)行均勻化處理，是PEEK界面改性常用的方法。

 

3.2輻射處理法

 

輻射處理法通過輻射使聚合物表面發(fā)生光熱作用或光化學(xué)作用，改變聚合物表面的微觀形貌和組成，從而提高表面粗糙度和表面自由能。常用的輻射源包括紫外光、脈沖激光、γ射線等。

 

 

不同波長的射線

 

Zhao等通過紫外線引發(fā)接枝聚合，成功將一層丙烯酸(AA)聚合物接枝到PEEK表面，并對AA-g-PEEK進(jìn)行了靜態(tài)水接觸角測量和摩擦測試。結(jié)果表明：AA作為親水性單體接枝到PEEK表面，降低了PEEK的水接觸角和摩擦系數(shù)，提高了PEEK表面的親水性和耐摩擦性能。

 

李家峰等通過脈沖紅外激光對PEEK惰性表面進(jìn)行改性處理，并采用化學(xué)鍍鎳技術(shù)在PEEK表面制備導(dǎo)電金屬層，研究了激光能量密度對鍍層結(jié)合力的影響。結(jié)果表明：激光處理后PEEK表面形貌發(fā)生改變，有利于制備導(dǎo)電金屬層。激光能量密度為60~100J/cm2時(shí)，可獲得均勻、致密且結(jié)合力良好的金屬鍍層。輻射處理法具有高精度、高效率的特點(diǎn)，可以選擇性地對材料的局部區(qū)域進(jìn)行改性，在PEEK復(fù)合材料的界面改性中具有較好的發(fā)展空間。

 

3.3化學(xué)溶液處理法

 

化學(xué)溶液處理法通過引入特定的功能基團(tuán)改進(jìn)聚合物的大分子鏈結(jié)構(gòu)，可增強(qiáng)聚合物性能。

 

 

Sproesser等研究表明：硫酸酸蝕后的PEEK與樹脂之間的黏結(jié)強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度均有所改善。磺化反應(yīng)是一種親電取代反應(yīng)，反應(yīng)中濃硫酸將磺酸鹽基團(tuán)連接至PEEK中的芳環(huán)上。

 

王楠等對PEEK表面進(jìn)行磺化改性處理，活化的PEEK表面呈現(xiàn)三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，表面粗糙度和親水性得到提高。PEEK表面成功沉積了Ni—P合金金屬層，鍍層與PEEK表面的結(jié)合強(qiáng)度隨著酸蝕時(shí)間的增加而增強(qiáng)，磺化時(shí)間在60~90s更有利于表面導(dǎo)電金屬層的制備。

 

化學(xué)溶液處理法可以穩(wěn)定地改善PEEK復(fù)合材料的界面黏合性，但該方法導(dǎo)致PEEK材料其他性能下降，且實(shí)際生產(chǎn)過程中存在一定的危險(xiǎn)性。

 

3.4 漿料涂層改性處理

 

一些特種工程塑料可以作為上漿劑對復(fù)合材料的界面進(jìn)行改性處理，便于增強(qiáng)相和樹脂基體間形成化學(xué)或物理鍵結(jié)合，從而提高PEEK復(fù)合材料的界面結(jié)合力，改善PEEK復(fù)合材料的力學(xué)性能。

 

Yuan等合成了一種半脂肪族聚酰亞胺(SA-PI)，并用作上漿劑對CF進(jìn)行改性處理，制得了改性PEEK/CF復(fù)合材料。結(jié)果表明：由于SA-PI與PEEK的分子鏈形成了較好的化學(xué)鍵結(jié)合，復(fù)合材料的界面黏附性得到改善，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度也有所提高。

 

Ren等制備了磺化聚醚砜-氧化石墨烯混合施膠劑，并對PEEK/CF復(fù)合材料的界面進(jìn)行修飾。結(jié)果表明：CF與PEEK基體的黏附性明顯提高，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度、彎曲模量和ILSS分別為847.29MPa、63.77GPa和73.17MPa，力學(xué)性能得到明顯改善。

 

涂層改性處理多被用于PEEK復(fù)合材料的界面改性處理，商業(yè)化推廣可能性較高，具有較好的應(yīng)用前景。

 

PEEK的協(xié)同改性

 

協(xié)同改性是將三種改性方法綜合使用，可以進(jìn)一步地彌補(bǔ)PEEK復(fù)合材料的缺陷，提升其綜合性能。

 

翟明城等綜合運(yùn)用了填充法和化學(xué)溶液處理法兩種改性方法，制備了添加不同組分碳納米管(CNT)的連續(xù)碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料(PEEK/SCF-SCNT)復(fù)合材料，并用上漿后的CNT(SCNT)作為導(dǎo)電填料制備PEEK/SCF-SCNT層合板。相比未添加CNT的層合板，拉伸強(qiáng)度提高了20.8%，彎曲強(qiáng)度提高了25.9%，電導(dǎo)率提升5倍，電磁干擾屏蔽效能提升了69.76%。

 

Pan等采用濃硫酸對PEEK進(jìn)行磺化處理制備了SPEEK，將硅烷偶聯(lián)劑與SPEEK作為處理劑對GF進(jìn)行改性處理，并成功制備了改性PEEK/GF層合板復(fù)合材料。結(jié)果表明：SPEEK的加入增強(qiáng)了復(fù)合材料的界面黏結(jié)強(qiáng)度，并且提升了復(fù)合材料的力學(xué)性能，其拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別提高21.4%和30.2%，抗斷裂性能也有所增強(qiáng)。協(xié)同改性可以更好地彌補(bǔ)PEEK復(fù)合材料的缺陷，并進(jìn)一步提高其綜合性能，但國內(nèi)外目前對于PEEK的協(xié)同改性研究還相對較少。

 

PEEK因其優(yōu)異的物理性能和化學(xué)性能，在許多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。為進(jìn)一步提高PEEK材料的綜合性能，對PEEK改性應(yīng)注重：

 

(1)通過對材料性能的研究和制備工藝的優(yōu)化，以解決共混改性導(dǎo)致的PEEK材料原有性能下降的問題。

 

(2)填充改性由于填充材料與PEEK之間結(jié)合強(qiáng)度不足導(dǎo)致復(fù)合材料綜合性能下降，需要加強(qiáng)對PEEK復(fù)合材料界面改性的研究。

 

(3)對PEEK復(fù)合材料的界面改性和協(xié)同改性研究需加大。