測量雜質含量時,可采用加校正因子的主成分自身對照法,在建立方法時,按照各品種項下規定,精密稱取(量取)待測物對照品和參比物質對照品各適量,配制成待測雜質校正因子的溶液,進樣,記錄色譜圖,按下式計算待測雜質的校正因子。
CA為待測物質的濃度,
AA為待測物質的峰面積或峰高,
CB為參比物質的濃度,
AB為參比物質的峰面積或峰高;
也可精密稱(量)取主成分對照品和雜質對照品各適量,分別配制成不同濃度的溶液,進樣,記錄色譜圖,繪制主成分濃度和雜質濃度對其峰面積的回歸曲線,以主成分回歸直線斜率與雜質回歸直線斜率的比計算校正因子。
校正因子可直接載入各品種項下,用于校正雜質的實測峰面積,需作校正計算的雜質,通常以主成分為參比,采用相對保留時間定位,其數值一并載入各品種項下。
測定雜質含量時,按各品種項下規定的雜質限度,將供試品溶液稀釋成與雜質限度相當的溶液,作為對照溶液,進樣 ,記錄色譜圖,必要時,調節縱坐標范圍(以噪聲水平可接受為限)使對照溶液的主成分色譜峰的峰高約達滿量程的1 0 % ? 2 5 % 。除另有規定外,通常含量低于0 . 5 % 的雜質,峰面 積 測 量值的相對標準偏差(RSD)應小于1 0 % ; 含量在0 . 5 % ? 2 % 的雜質,峰面積測量值的RSD 應 小 于 5 % ; 含量大 于 2 % 的雜質,峰 面 積 測 量 值 的 R SD 應 小 于 2 % 。然 后 ,取供試品溶液和對照溶液適量,分 別 進 樣 。除另有規定外,供試品溶液的記錄時間,應為主成分色譜峰保留時間的2 倍 ,測量供試品溶液色譜圖上各雜質的峰面積,分別乘以相應的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較,計算各雜質含量。
