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嘉峪檢測網 2024-07-12 18:01
金相檢驗是研究材料內部組織的重要方法之一，其目的是真實地表征材料的顯微組織，用于準確觀察、鑒別和測量。磨拋試樣要求高質量，并對試樣進行蝕刻處理，以便更好地對材料組織進行觀察，并科學地分析試驗結果。新型鐵鎳基氣閥合金 NCF3015是一種時效硬化型合金，主要強化手段為固溶強化和第二相強化，其性能介于鐵基合金和較貴的鎳基合金之間。氣閥的服役溫度大于700℃，服役壓力大于20MPa，因此要求材料具有良好的耐高溫腐蝕以及耐疲勞性能，且相關標準也對發動機氣閥材料提出了更高的要求。金相檢驗可以分析高溫合金的組織形貌及相組成結構。金相試樣制備的好壞與顯示質量是影響金相檢驗結果的關鍵因素。在制備時效強化型氣閥合金金相試樣的過程中，時效強化型氣閥鋼磨制時易出現多平面和交叉劃痕，拋光過程中易出現曳尾現象，在對不同時效時間的時效強化型合金進行電解腐蝕時，工藝參數不易調控，需要短時多次操作。
研究人員在NCF3015耐熱鋼上取金相試樣，利用特魯利雙盤雙控預磨機對試樣進行磨制和拋光處理，選用10%(體積分數，下同)草酸水溶液，用化學電解腐蝕儀對試樣進行腐蝕處理，利用體視顯微鏡觀察腐蝕后試樣的微觀形貌，利用光學顯微鏡觀察試樣的顯微組織。
1、 金相試樣的制備
1.1 取樣
選用NCF3015合金的化學成分如表1所示。采用真空熔煉+電渣重熔雙聯工藝冶煉制備NCF3015合金，并對鍛態NCF3015合金進行電火花線切割處理，將直徑為16mm 的鍛態長棒材線切割成尺寸為16mm×10mm(直徑×長度)的小棒材試樣(見圖1)。
1.2 磨制
將線切割好的小棒材試樣依次用粒度為240，500目(1目=25.4mm)的碳化硅砂紙進行粗磨，然后再分別用粒度為1000，1500，2000目的碳化硅砂紙進行逐級精磨。磨制過程中，磨制面易出現多平面現象,且伴有交叉不一的磨痕。在精磨階段，試樣表面易出現前道次殘留的較深磨痕，且多平面易導致磨盤上的試樣發生抖動現象。
試樣出現多平面現象的原因為：磨制時試驗人員施加給試樣的力不均勻，以及磨制姿勢不規范，容易出現偏向，在進行下一道磨制時調整磨痕方向，導致試樣出現多平面現象。針對該情況，可以在粗磨階段增大施加的按壓力，多次短時間持續磨制，每次短時間磨制完成后，及時留意試樣表面的磨痕方向以及位置的變化情況，對磨痕位置、磨痕方向發生變化的部位采取短時多次重復磨制，直至多平面磨制交合。
在粗磨階段對待磨試樣進行倒角處理，在精磨階段可適當減小倒角面的粗糙度。經倒角處理后的金屬試樣待磨面邊緣處存在微小懸挑，使磨痕在磨面上完整而規范收尾，還可以有效減輕試樣鋒邊對砂紙的過早損傷程度，以及后續拋光處理時，減輕未經倒角的試樣鋒邊對拋光布的損傷程度。
預磨機的轉速一般控制為600r/min，尤其是精磨階段的轉速均不宜過高，否則極易出現“飛樣”現象，造成已制平面發生劃傷問題。當磨痕互相重合，或脫落的砂紙顆粒發生鑲嵌時，會導致顯微視野中出現假象。因此，要在保證單一磨制面的前提下，每更換一級砂紙時，試樣的磨制方向都要調換為上一道磨痕的垂直方向，后一道磨制工作只需要輕輕按壓試樣，短時多次磨制并留意磨痕的變化情況，直至與之垂直的上一道磨痕完全消失，且新磨痕與舊磨痕在同一磨面上。在粗磨的后半程，可以調高預磨機轉速并適當施加按壓力，以保證表層充分磨制。由于金屬試樣進行了熱處理,因此在磨制過程中，為保證金屬試樣表層去除到位，要在粗磨階段完成主要磨制工作，避免后續精磨階段的磨制量過大而產生不必要的耗材損耗。在精磨階段，將預磨機的轉速控制為400r/min，此時不必施加太大的力，同樣采取短時多次的操作手法，并留意試樣表面磨痕的變化情況，將上一道與之垂直的磨痕磨去，并保證新磨痕完整一致地留在試樣表面。
1.3 拋光
拋光是金相試樣獲得理想鏡面與顯微視場的關鍵一步。拋光過程中經常出現試樣飛出拋光盤導致磨制面劃傷的問題，且試樣表面在顯微視場下易看到方向一致性的“曳尾”現象。
整個拋光過程一般分為粗拋和精拋。注意拋光盤旋轉的切向盡可能與磨制的磨痕垂直，從而更好地拋除精磨后留下的痕跡。為避免鏡面在視場下出現拖尾現象，在粗拋和精拋結束后均要用水和無水乙醇超聲清洗拋面，并用吹風機吹干。在拋光過程中不宜施加較大的垂直壓力，在拋光盤上穩拿試樣拋光時，可沿拋光盤徑向平穩緩慢地往復移動拋光試樣，使得拋光更加均勻，避免出現明顯拋痕。NCF3015合金試樣拋光后鏡面的宏觀形貌如圖2所示。經過磨制與拋光處理，試樣表面光亮無肉眼可見劃痕，呈現鏡面態。
1.4 腐蝕
根據GB/T 13298—2015 《金屬顯微組織檢驗方法》，采用10%草酸水溶液對試樣進行電解腐蝕，電解工藝為：試樣為陽極，不銹鋼為陰極，使用電壓為6V，顯示組織腐蝕時間為1min，顯示碳化物腐蝕時間為10~15s。但電解腐蝕試樣的狀態不同，因此在實際操作過程中，需要對標準方法予以調整。
在750℃條件下，分別將試樣進行1，2，4，6，12，24h的時效處理，并利用10%草酸溶液對其進行電解腐蝕，將陰極和陽極的距離控制為15~20mm，電壓為6~7V,電流顯示為1.5~2.0A，顯示組織腐蝕時間為5~6min。不同時效時間的 NCF3015合金試樣電解腐蝕表面宏觀形貌如圖3所示。由圖3可知：合金經過電解腐蝕后，表面失去鏡面金屬光澤，明顯變暗，明顯可見分布均勻的微顆粒狀組織。
由于試樣的時效處理工藝存在差異，因此不能對試樣進行直接一次性電解腐蝕，應短時間多次重復累加腐蝕操作，剛開始可以間隔1min進行腐蝕，待表面略顯腐蝕跡象時，縮短單次腐蝕時間，再進行多次電解腐蝕，避免發生過腐蝕現象，并在每次腐蝕后及時用顯微鏡觀察試樣顯微組織的顯示情況，直至表面出現均勻一致的磨砂感銀白霧狀，此時說明已經得到晶界清晰、晶粒分明的顯微組織。由于連續電解時間的累積以及草酸溶液中的分子運動效應，使得電解液溫度升高，從而使得后續短時腐蝕效果較為強烈，試樣表面出現了黑色腐蝕雜質[見圖4a)]，可以使用帶有乙 醇 的 棉 簽 將 其 擦 去 [見 圖4b)]，依然得到較好的顯微組織。
1.5 表面微觀形貌觀察
圖5為750℃不同時效時間的 NCF3015合金試樣電解腐蝕顯微組織形貌。由圖5可知：試樣表面組織形貌清晰,晶界蝕刻程度合適，晶粒大小分明，晶內點狀以及塊狀物質清晰可見。
2、 結論
(1)金相試樣制備是顯微組織檢驗過程中的重要環節，是后續檢測分析的重要基礎，制備優質金相試樣，需要嚴格把控每一道工序，掌握好磨制要點，動態留意磨痕變化，保證磨痕方向一致性以及單一鏡面效果。
(2)在磨制NCF3015時效強化型耐熱鋼的過程中，注意磨制細節以及倒角的必要性、磨制時姿勢的規范性，以及施加力的適當均勻性，精磨階段采用短時多次操作手法。
(3)為避免試樣表面出現托曳現象，在粗拋和精拋過程結束后均要進行水拋和表面超聲清洗處理。
(4)10%草酸水溶液電解腐蝕工藝為：試樣為陽極，不銹鋼板為陰極，兩極間距控制為15~20mm，使用電壓為6~7V，電流顯示為1.5~2.0A，顯示組織腐蝕時間為5~6min。電解腐蝕處理過程中，當腐蝕液因分子運動而溫度升高，造成試樣表面附著黑色腐蝕雜質，要將其及時擦除，并采用短時多次復蝕操作，避免過腐蝕。
作者：趙守忠，朱治愿，徐超凡，沈佳寶，閔亮
單位：江蘇科技大學 材料科學與工程學院
來源：《理化檢驗-物理分冊》2024年第5期
來源：理化檢驗物理分冊
