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嘉峪檢測網 2025-01-03 13:10
一、試驗方法驗證的基本內容
儀器校準法驗證的基本內容包括方案的起草和批準，以及檢驗儀器的確認。
適用性驗證（包括準確度測試、精密度測量、線性范圍測試、特異性測試等）以及結果評估和批準。
二、試驗方法驗證的基本步驟
第一步是制定檢定計劃，然后對大型精密儀器進行確認。最關鍵的一步是檢驗方法的適用性檢驗，最終是檢驗方法的評價和認可。
1. 驗證方案的制定
測試方法的驗證方案通常由質量驗證團隊提出。根據產品的工藝條件、原輔材料、中間體、分解產物的化學結構，查閱有關資料，提出規格要求，確定儀器校準項目，并規定雜質限量，這就是質量標準草案。
根據質量標準草案確定檢驗和試驗范圍，并制定儀器校準方法的具體操作步驟，經相關人員批準之后方可實施。
2.大型精密儀器的確認
分析測試之中使用的測試儀器一般可分為三類:
a.常用儀器：崩解儀、折射儀、分析天平、酸度計、熔點儀、電導率儀等。
更精密的儀器：旋光儀、永停滴定儀、費休水分測定儀、自動滴定儀、藥物溶出度儀、可見分光光度計、電泳儀等。
C.大型精密儀器：紫外分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層掃描儀等。
為保證分析測試數據準確可靠，每臺測試儀器在正式使用后都應進行確認。
測試儀器的驗證是測試方法驗證的基礎，應在其他驗證測試開始后完成。
測試儀器確認工作的內容應根據儀器的類型而定。根據技術性能的不同，通常包括：安裝確認、校準、適用性預測試和再確認。
3.儀器校準
儀器校準是儀器驗證和試驗方法驗證的重要環節，在驗證試驗后應對其進行儀器校準。紫外分光光度計校準包括波長儀器校準、吸光度測試、準確度測試、雜散光檢查。
氣相色譜儀和高效液相色譜儀都需要進行系統適用性試驗。在規定的色譜條件之下，測定色譜柱的最小理論塔板數。分離和尾礦系數，并規定變異系數不應大于2%。
化學測試之中使用的測量儀器，包括容量瓶、移液器、滴定管和分析天平，也應進行儀器校準。
4. 適用性預測試
儀器安裝確認完成之后，如功能試驗符合要求，應與標準品或對照品進行適用性檢查，以確認儀器是否符合使用要求。
5. 再次確認
為了保證儀器處于良好的狀態，對于新購買的儀器，在確認工作完成之后，應根據儀器的類別進行檢查。確認的經驗制定再驗證計劃。
再確認的時間間隔和內容應根據儀器的類型和使用條件來確定，一般為3個月、6個月或1年。
儀表再確認的內容通常包括線路連接、附件備件消耗檢查、清潔工作、功能測試、工作日記等，其中安裝確認中的功能測試是重點。
三、儀器校準方法的適用性驗證
藥品質量標準分析方法驗證的目的是證明所用方法適用于相應的儀器校準要求。
起草藥品質量標準時，需要對分析方法進行驗證：改變藥品生產方法、改變制劑組成、修訂原分析方法時，還需要對質量標準分析方法進行驗證。
方法驗證過程和結果應記錄在藥品標準的起草或修訂說明書之中。
根據《中國藥典》（2010年版）附錄XIXA的原則要求，試驗方法的驗證可分為三種情況。
1. 不需要驗證的方法。例如，在藥典（包括USP、EP、CP、JP等國家藥典）的方法之中，一般只進行系統適用性試驗來確認系統是否符合要求（主要是指儀器的穩定性和色譜柱的分離是否符合標準）。
2. 對比法。對于已在參比實驗室驗證過的分析方法，可通過對比試驗的方法確認方法的可靠性，即實驗室和參比實驗室用相同的方法比較同一批樣品測得的數據（例如，至少取5個批號，每個批號重復5次），以判斷該方法在本實驗室的可行性。如果有差異，就要找出原因或設計方案，并重新驗證方法。
3. 系統驗證的方法是必需的。
4. 儀器校準方法的評估和批準。
安裝確認和適用性試驗完成之后，應對試驗數據進行匯總和分析。要對儀器校準方法作出正確的評價，驗證報告的描述和結論應簡明扼要。
測試中的主要偏差應適當解釋。然之后，報主管批準。測試方法驗證的最終產品是一種經過驗證的方法，一種由相關領導根據驗證結果批準的測試方法。
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