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嘉峪檢測網 2025-04-18 16:59
21世紀以來，全球毒品濫用問題持續蔓延，已經嚴重威脅到人體健康和社會安全。與此同時，毒品來源多元化、毒品濫用多樣化、制販吸毒一體化趨勢明顯，毒品濫用問題已經成為我國乃至全球性的社會頑疾。聯合國《世界毒品報告》顯示，從2009年起，全球吸毒人數不斷增加，毒品濫用情況日趨嚴重。掌握毒品濫用情況，有助于及時了解本地區濫用毒品的種類、消費量，對公安禁毒政策的制定具有指導意義。
毒品濫用量估算的傳統方法主要通過社會流行病學調查進行，因此該方法具有很大的局限性和不確定性。基于污水流行病學的分析方法（通過測定某地區污水中毒品及其代謝物的濃度水平反算該地區毒品的用量）被廣泛應用，具有準確、客觀、實時、可對比等優點。污水流行病學方法最初是由DAUGHTON于2001年提出的通過分析未處理污水中毒品及代謝物評估毒品濫用信息的設想，ZUCCATO等首次采用該方法分析了意大利污水中可卡因的濃度水平并評估了可卡因的消費情況。目前，污水流行病學方法已被許多國家應用于毒情監測。
污水中毒品及其代謝物含量極低，但是污水基質成分復雜，會對毒品及其代謝物的檢測產生干擾。因此，污水前處理方法的選擇顯得尤為重要。污水中毒品檢測的前處理方法主要有離線固相萃取（SPE）法和在線 SPE法，兩種方法都具有準確度高等優點，但是這幾種方法均需對污水進行收集與保存運輸，污水基質中的毒品及其代謝物容易發生降解等變化，同時繁瑣的前處理會消耗大量時間和有機試劑。為了減少人為誤差以及提高數據時效性，有必要開發一種全自動污水采樣-SPE-儀器分析的在線監測系統，從而實現對區域毒品長期濫用時空趨勢的精準研究。
研究人員基于自制全自動污水違禁藥物在線監測系統，建立了污水中18種毒品及其代謝物同時檢測的方法。該方法可實現分析全流程自動化，具有時效性好、靈敏度高、成本低且重現性好等優勢，并能提供客觀、連續的實時數據，從而輔助公安平臺進行科學可靠的決策。
1. 試驗方法
采用全自動采配水過濾系統從污水處理廠進水口采集樣品4mL，靜置沉淀10min后分別過100，0.45μm濾膜，濾液留存至收集池中。使用注射泵抽取2mL同位素內標儲備溶液至混合池中，隨后通過閥切換管路，使用注射泵再抽取4mL收集池中的水樣至混合池中，用水將混合池中水樣稀釋至20mL。隨后，通過閥切換管路，使用注射泵往復抽取空氣（曝氣）至混合池（自下而上），使樣品充分混勻。靜置10min，用注射泵自動抽取 10mL上述樣品至定量環，由高壓輸液泵將定量環中的樣品推送至Waters Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱，隨后參考儀器工作條件進行測定。
2.結果與討論
2.1 色譜行為
18種目標物及其同位素內標的色譜圖見圖1。
2.2 目標物殘留的影響
制備目標物含量接近線性范圍上限的加標樣品，與水交叉進樣。結果顯示，水中18種目標物的峰面積不到加標樣品中的1%，說明目標物殘留的影響可以忽略不計。
2.3 基質效應
取2mL生活污水，加入適量的18種氘代同位素標準品，使加標量達到 100pg，再用水稀釋至4，10，20，40mL，制成不同稀釋倍數（2，5，10，20倍）的基質加標溶液系列，按照試驗方法測定，以各目標物峰面積與用水制備的等濃度水平的溶劑加標溶液系列中對應的同位素內標峰面積的比值計算基質效應（ME）值，結果見表1。
表1 不同稀釋倍數下18種同位素內標的基質效應
結果顯示，基質抑制效應隨著污水稀釋倍數的增加而降低。綜合考慮，試驗選擇將樣品稀釋5倍，同時采用同位素內標法降低基質效應。
2.4 標準曲線和測定下限
按照儀器工作條件測定混合標準溶液系列，以各目標物的質量濃度為橫坐標（x），峰面積與同位素內標峰面積的比值為縱坐標（y），1/x為權重系數，進行線性回歸運算。結果顯示，可替寧標準曲線的線性范圍為20.00~5000.00ng·L−1，其余目標物標準曲線的線性范圍為1.00~250.00ng·L−1，相關系數均不小于0.9950，線性關系良好。
以不小于10倍信噪比的加標量作測定下限，結果見表2。
表2 測定下限
結果顯示，18種目標物的測定下限為0.01~ 0.40ng·L−1。
2.5 精密度和回收試驗
按照試驗方法對空白污水進行低（可替寧加標量100.00ng·L−1，其余目標物加標量5.00ng·L−1）、中（可替寧加標量200.00ng·L−1，其余目標物加標量10.00ng·L−1）、高（可替寧加標量1000.00ng·L−1，其余目標物加標量50.00ng·L−1）等3個濃度水平的加標回收試驗，每個濃度水平平行測定6次，計算回收率和測定值的相對標準偏差（RSD）。結果顯示，低、中、高3個濃度水平下18種目標物的回收率分別為96.8%~110%，87.5%~112%，87.5%~113%，測定值的RSD分別為2.7%~8.7%，1.4%~9.5%，2.5%~9.4%，說明方法的準確度和精密度較好。
2.6 樣品分析
將 SUPEC 5240型污水違禁藥物在線監測系統布置在浙江省某污水處理廠進水口處，持續監測3個月污水中毒品的濫用情況，同時以空白自來水為對照樣品。結果顯示，采集+前處理+儀器檢測過程的總時間不超過60min，對照樣品中均未檢出目標物。隨機選擇7個采樣時間，污水中檢出的目標物的測定結果見表3。
表3 樣品分析結果
結果表明，可替寧、嗎啡、甲卡西酮和可待因在污水中廣泛檢出，甲卡西酮的檢出率為85.7%，其余3種目標物的檢出率為100%，推測嗎啡可能來源于海洛因吸食、嗎啡直接吸食、醫用嗎啡和可待因類藥物代謝，低濃度水平的甲卡西酮可能來源于甲卡西酮的濫用、感冒藥等藥物中含有的麻黃堿或麻黃堿的轉化。
采用行業標準JD/Y JY02. 10— 2021《水樣中21種毒品及代謝物與可替寧的測定》中方法平行測定上述樣品6次，測定值的RSD均不大于20%，且本方法的測定值與標準方法的相對誤差的絕對值不大于30%，表明SUPEC 5240型污水違禁藥物在線監測系統可用于生活污水中毒品的檢測。
2.7 方法比對
將本方法和文獻報道的水和血液中毒品的檢測方法進行比較，結果見表4。
表4 方法比對結果
結果顯示：本方法的測定下限、線性范圍、精密度以及回收率和文獻方法中的相當或更優，表明本方法能夠完全滿足復雜環境樣品中痕量物質的檢測需求；本方法所需全流程時間最短，這是由于SUPEC 5240型污水違禁藥物在線監測系統囊括了水樣自動采集、前處理部件，顯著提高了分析效率，提升了樣品分析的時效性，實現了污水中毒品的智能化自動監測。
3. 試驗結論
研究人員采用SUPEC 5240型污水違禁藥物在線監測系統測定了生活污水中18種毒品及其代謝物的含量，該系統可自動完成采樣、沉淀、過濾、凈化富集、上樣檢測及數據分析，全過程無需人為操作，方法自動化程度高、精密度好、準確度高。另外，研究人員采用樣品稀釋法和同位素內標法定量，降低了污水基質的干擾，保證了檢測結果的準確度。方法測定下限為0.01~0.40ng·L−1，能夠滿足行業標準JD/Y JY02.10—2021 的要求，可為公安部門進行實時毒情監測提供重要的技術支持。
作者：周衍霄1，2，3，劉彬1，3，婁金婷1，3，楊繼偉1，3，俞曉峰1，3，趙鵬1，3
單位：1.聚光科技 (杭州 ) 股份有限公司；
2. 浙江大學 化學系；
3. 杭州譜育科技發展有限公司
來源：《理化檢驗-化學分冊》2025年第2期
來源：理化檢驗化學分冊
