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加標(biāo)回收率的大小不僅反應(yīng)了分析人員的操作技術(shù)水平,更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測(cè)基體,幫助分析人員及時(shí)地發(fā)現(xiàn)分析中存在的問(wèn)題,確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

回收率　P=(加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)/加標(biāo)量×100%

1）分析方法及實(shí)驗(yàn)條件

有的項(xiàng)目由于分析方法有局限,而造成加標(biāo)回收率值較低;由于實(shí)驗(yàn)條件(裝置、儀器等)較差,對(duì)加標(biāo)回收值的影響也較大,例如:水中硫化物的測(cè)定。

2）樣品中的本底值

一般在分析方法適用濃度范圍的中、高濃度水平,加標(biāo)回收率與濃度水平關(guān)系不大。但是,在低濃度區(qū)加標(biāo)回收率要受樣品中本底值的影響。通常,樣品中本底值越低,加標(biāo)回收率越低。

3）加標(biāo)量對(duì)加標(biāo)回收率的影響

a、加入過(guò)多或過(guò)少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測(cè)物濃度在相同的精密度范圍內(nèi);

b、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較高時(shí),加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)高,使加標(biāo)后測(cè)定值接近方法的檢出上限,這樣測(cè)得加標(biāo)樣中待測(cè)物的誤差較大,加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測(cè)定上限濃度C 的0.4～0.6倍之間為宜;

c、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量較低時(shí),加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少,測(cè)得回收率值較差;加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會(huì)改變待測(cè)物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測(cè)定背景;

d、當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時(shí),加標(biāo)量過(guò)多,則會(huì)造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解,從而因溶解度問(wèn)題造成對(duì)加標(biāo)回收率的影響。

加標(biāo)回收率的測(cè)定可以和平行樣的測(cè)定相同,一般多按隨機(jī)抽取10%～20%的樣品量做加標(biāo)回收率測(cè)定。

例如,有10個(gè)樣品待測(cè)定,則可以從中隨機(jī)抽出2個(gè)樣品做加標(biāo)回收率測(cè)定。抽出的2個(gè)樣品各取4份,其中兩份做平行本底測(cè)定,另兩份做平行加標(biāo)回收率測(cè)定。

加標(biāo)回收率的測(cè)定往往由于樣品中待測(cè)物質(zhì)含量未知,難以估計(jì)加標(biāo)量,需預(yù)先測(cè)定樣品含量,再作回收率測(cè)定。由于加標(biāo)回收率受加標(biāo)量大小的影響,因此,必須對(duì)加標(biāo)量有所規(guī)定:

(1)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。

(2)加標(biāo)樣品和樣品中待測(cè)物濃度應(yīng)控制在精密度相當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。

一般情況下規(guī)定:

a.加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物質(zhì)含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;

b.當(dāng)樣品中待測(cè)物質(zhì)含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線(xiàn)的低濃度范圍;當(dāng)樣品中待測(cè)物含量小于方法檢出限時(shí),以檢出限的量作為待測(cè)物質(zhì)的含量加標(biāo);

c.一般加標(biāo)量不得大于待測(cè)物含量的3倍;

d.加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)定上限的90%;

e.當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線(xiàn)的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。

結(jié)果判斷的一般方法加標(biāo)回收率測(cè)定所得結(jié)果一般按方法規(guī)定的水平進(jìn)行判斷,或在質(zhì)量控制圖中檢驗(yàn)。在沒(méi)有這兩項(xiàng)依據(jù)時(shí),可按95%～105%的域限做判斷標(biāo)準(zhǔn),超出此域限的,再按測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差、自由度、給定的置信限和加標(biāo)量計(jì)算加標(biāo)回收率的可按受域P,

計(jì)算公式為: