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平行樣

平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析。一般是做雙份平行。對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測試，例如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢校儀器等，也有同時(shí)做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結(jié)果的精密度，可以檢查同批測試結(jié)果的穩(wěn)定情況。

在日常工作中，可按照樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí)，應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則，至少按同批測試的樣品數(shù)，隨機(jī)抽取10%-20％的樣品進(jìn)行平行雙樣測定。一批樣品的數(shù)量較少時(shí)，應(yīng)增加平行樣的測定率，保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。

使用經(jīng)過驗(yàn)證的分析方法進(jìn)行平行樣測定時(shí)，其結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給定的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差（或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差）的要求，或按照方法的允許差進(jìn)行判斷。無論用哪種指標(biāo)衡量，凡不符合要求時(shí)，即應(yīng)找出原因之所在，并重新分析原樣品。

平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、 實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣， 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。

平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

1、每一批樣品小于10個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè)；每一批樣品不小于10個(gè)，每10～20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。

2、平行測定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測定。

3、有質(zhì)量控制圖的，將所測定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。

(1)方案的設(shè)計(jì)

平行樣測試的方案相對(duì)簡單，岡是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，因此考慮的因素較少。首先需確定平行樣測試的檢測對(duì)象或者說質(zhì)量控制的某一目標(biāo)。對(duì)于檢測實(shí)驗(yàn)室來說，一旦檢測方法和檢測目標(biāo)物確定了，相應(yīng)的檢測對(duì)象就確定了。其次需考慮測試方法和結(jié)果的要求。很多的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法．都已經(jīng)規(guī)定了精密度方面的要求，大部分是針對(duì)重復(fù)性測試或平行樣測試的。最后需確定平行樣測試的類型。根據(jù)樣品范圍、濃度水平和測試的方法及結(jié)果的要求，綜合考慮所采用的平行樣類型。

例如，食品檢測、環(huán)境檢測等領(lǐng)域，因其測試樣品的個(gè)體差異較大，采樣或抽樣后樣品間難以保證完全的均勻一致，所以常常使用全流程的平行樣測試，通過從抽樣或采樣開始的平行樣測試，以減少測試結(jié)果的隨機(jī)誤差。

化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析，需檢測到ppb級(jí)(10-9)水平。此時(shí)，由于樣品本身相對(duì)均勻，采樣或抽樣帶來的對(duì)結(jié)果精密度的影響較小，而樣品的前處理和樣品測定過程，對(duì)于測試結(jié)果精密度的影響，將占到一個(gè)相當(dāng)大的比重。因此可以在抽樣或采樣后，

對(duì)同一樣品進(jìn)行拆分，拆分后的樣品進(jìn)行部分過程平行樣測試。

(2)方案的實(shí)施

平行樣方案在具體實(shí)施上，首先需保證測試是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的，即待測樣品、測試人員、測試設(shè)備和儀器，測試方法、測試環(huán)境等因素在測試平行樣時(shí)是保持一致的。其次要注意平行樣測試時(shí)，每個(gè)樣品測試時(shí)都能保持獨(dú)立性，前一個(gè)樣品的測試不會(huì)對(duì)后一個(gè)樣品的測試造成影響。

(3)數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果的評(píng)價(jià)平行樣測試，對(duì)于數(shù)據(jù)的處理和表達(dá)，應(yīng)該給予明確的規(guī)定。確定合適的平行樣測試數(shù)據(jù)處理方式。處理后的數(shù)據(jù)，與測試方法的要求或測試結(jié)果的精密度要求相比較，對(duì)平行樣結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

2.應(yīng)用實(shí)例

【例1】食品中銅含量的測定

本例子主要關(guān)注如何通過平行樣，減少隨機(jī)誤差。
一個(gè)比較復(fù)雜的樣品(蛋糕)，采用《GB/T 5009.13-2003食品中銅的測定，進(jìn)行檢測，樣品經(jīng)過切割搗碎并勻漿后，取2g加酸，在電熱板上蒸干后灰化，灰分經(jīng)補(bǔ)酸溶解后定容，用GFAAS分析樣品溶液中銅的含量。
①分別進(jìn)行3次獨(dú)立的單樣測試，測試結(jié)果分別為：第一次測試結(jié)果4.5mg/kg；第二次結(jié)果5.4mg/kg；第三次結(jié)果5.2mg/kg。

從以上結(jié)果可以看出，三次測試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)9.3％，第一次和第二次測試結(jié)果的差異超過了兩者算術(shù)平均值的10％。但如果在僅做一次單樣測試的情況下，是無法發(fā)現(xiàn)該問題的。

②進(jìn)行平行樣測試，測試結(jié)果分別為4.5mg/kg、5.2mg/kg。

按《GB/T 5009.13-2003))的要求，“在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10％”，測試人員可以清楚地發(fā)現(xiàn)，第一次平行樣的測試結(jié)果不可接收．其中的某一個(gè)值可能存在問題。

通過重新進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)．得到兩個(gè)新的平行樣測試結(jié)果：5.0mg/kg，5.3mg/kg；修約后的平均值為5.2mg/kg。這兩個(gè)平行樣測試結(jié)果符合方法的精密度要求，因此可以被接收。原來4.5mg/kg這個(gè)數(shù)值，可能是因引入某些隨機(jī)誤差導(dǎo)致數(shù)值偏低。

這個(gè)例子部分說明，采用平行樣測試，有利于發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果，減少隨機(jī)誤差的影響。

【例2】鋼鐵中鉻含量的測定。

本例子主要關(guān)注如何對(duì)平行樣測試的結(jié)果，進(jìn)行可接受性檢查。

《GB/T 223.11-2008鋼鐵及合金鉻含量的測定可視滴定或電位滴定法》中．測試的對(duì)象是高合金鋼中的鉻含量，采用的方法是電位滴定法(方法的細(xì)節(jié)請(qǐng)查看GB/T 223.11-2008)。

方法原理：試料用適當(dāng)?shù)乃崛芙猓诹蛩徙y存在下，在酸性介質(zhì)中，用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(Ⅵ)，用鹽酸還原錳(Ⅶ)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液還原鉻(Ⅵ)；在電位滴定中，隨著硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入．通過測量電位的變比．確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。從而計(jì)算得出鉻含量。因樣品為高合金鋼，該類型樣品一般含有一定含量的鉻，且其鉻含量較高，因此在樣品的測試過程中，主要的偶然誤差將可能主要來源于樣品的消解和'測定過程。所以可以選擇在樣品取樣后，再對(duì)同一樣品進(jìn)行拆分，進(jìn)行的平行樣測試，對(duì)測試過程的精密度進(jìn)行評(píng)估。

在樣品取樣后，將樣品剪碎成小塊并混勻。由同一位測試人員，按照測試方法的要求，同時(shí)稱取兩個(gè)子樣品，在同一時(shí)間進(jìn)行消解并順序滴定。因滴定的時(shí)間相對(duì)較長，因此需要在開始滴定樣品前和滴定完所有樣品后，分別滴定一標(biāo)準(zhǔn)溶液，以了解電位滴定儀的狀態(tài)，從而監(jiān)控儀器的波動(dòng)水平。

①假如平行樣測試的結(jié)果分別為D1=15．01％，D2=15．08％，則D2一D1=15．08—15．01=O．07(％)。從表8—8中可知，對(duì)應(yīng)的重復(fù)性限是r=O．114％。(D2一D1)<r。結(jié)果說明，測試結(jié)果的精密度達(dá)到方法的要求，結(jié)果可以被接收并用于計(jì)算最終測試結(jié)果。

②假如平行樣測試的結(jié)果分別為D1=15．01％，D2=15．18％，則D2一D1=15．18—15．01=0．17(％)。從表8—7中可知，對(duì)應(yīng)的重復(fù)性限是r=O．114％。(D2一D1)>r，則說明測試結(jié)果的精密度存在問題。該平行樣測試結(jié)果不被接收，若調(diào)查原因。

如滴定時(shí)的前后標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果無異常，則需重新進(jìn)行測定，假如測試結(jié)果為D3=15.08％，D4=15.21％；由表8-3可以查得f(4)=3.6，則CR 0.95(4) =f(4)r=3.6×0.114％=0.410％。(D2一D1)<(CR 0.95(4) ，此時(shí)平行樣結(jié)果為4次測定結(jié)果的平均值：(15.01+15.18+15.08+15.21)／4=15.12％。該4次平行樣測試結(jié)果的精密度，能符合方法的接收要求。

實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理人，聊聊咱自個(gè)的事兒

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