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嘉峪檢測網(wǎng) 2021-06-17 11:17
汽車催化轉(zhuǎn)化器是降低汽車尾氣污染物排放的有效裝置，其中的三元催化劑通常以鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)等貴金屬元素作為其活性成分對尾氣污染物進(jìn)行催化凈化作用。催化劑必須負(fù)載于載體上才能發(fā)揮作用，載體要具有一定的機(jī)械強(qiáng)度和抗熱、震性，并要具有較大的比表面積以保證活性組分與尾氣的充分接觸。目前催化劑載體類型主要有陶瓷和金屬兩種。金屬催化劑中貴金屬元素的檢測，目前大多采用酸溶法，將整個金屬載體溶解后，再通過過濾形式分為固、液兩部分，液體部分可在富集沉淀去除干擾后直接上機(jī)分析，固體部分需要干燥、灰化后研磨成粉末，然后進(jìn)行前處理后溶解分析。
目前采用微波消解酸溶法對固體粉末進(jìn)行樣品處理的方法較少，多是因?yàn)榛一笱心コ傻姆勰悠分泻幸欢ㄎ慈芙饘俪煞?，進(jìn)入普通罐式微波消解系統(tǒng)中易產(chǎn)生大量氣體，造成試液噴濺，導(dǎo)致樣品損耗而影響最終試驗(yàn)結(jié)果。筆者采用的微波消解儀由于其工作流程特點(diǎn)，雖然不同的樣品和試劑可能產(chǎn)生的熱量不同，但由于盛有載荷液可以使溫度均一化，不同的樣品和試劑可一起進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并且反應(yīng)瓶無需承壓，所以消解金屬樣品也不會因產(chǎn)生氣體而造成噴濺。采用酸溶法溶解催化劑固體粉末，對人員的操作要求較堿熔融方法低，且可批量操作。
01主要儀器與試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
超級微波消解儀。
超純水系統(tǒng)。
Pt、Pd、Rh、In、Re單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：質(zhì)量濃度均為1?000 mg／L。
Pt、Pd、Rh、In、Re系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用Pt、Pd、Rh單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋配制，質(zhì)量濃度范圍為20～1?000 μg／L，溶劑為1%(體積分?jǐn)?shù)，下同)HCl溶液和5% HNO3(體積分?jǐn)?shù)，下同)溶液，內(nèi)標(biāo)In、Re質(zhì)量濃度濃度為1 mg／L。
氬氣：體積分?jǐn)?shù)為99.999?9%。
氦氣：體積分?jǐn)?shù)為99.999?9%。
HCl、HNO3、H2O2：優(yōu)級純。
02儀器工作條件
發(fā)射功率：1?380 W；等離子氣流量：15.0 L／min；載氣：氬氣，流量為1.20 L／min；輔助氣：氦氣，流量為1.0 L／min；采樣深度：7.0 mm：采樣模式為全定量；采樣錐孔徑：1.0 mm；截取錐孔徑：0.4 mm；檢測器模式為脈沖、模擬雙模式。
03樣品處理
首先按照QC／T 968—2014標(biāo)準(zhǔn)中方法將金屬載體溶解過濾，固體部分經(jīng)灰化后研磨制得固體樣品粉末。稱取0.1 g樣品粉末至消解罐中，加入1 mL鹽酸、3 mL硝酸，將消解罐放入支架，將支架放入內(nèi)襯杯中，將內(nèi)襯杯置于微波消解腔中，在280 ℃下消解45 min，消解結(jié)束后，將消解液轉(zhuǎn)移至坩堝中趕酸，按照QC／T 968—2014標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行富集沉淀，回流溶解后用一級水沖洗定容至50 mL，分析前用2% HNO3稀釋，在ICP–MS儀上測定，隨同樣品做空白試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)用樣品為企業(yè)定制的樣品。文中溶出率均為檢測值與企業(yè)定值比較得出。
04測定結(jié)果
鉑、鈀、銠在20～1?000 μg／L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均為1.000?0，檢出限為鉑0.024?5 μg／L，鈀0.020?7 μg／L，銠0.046?9
μg／L，7次重復(fù)測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～2.2%，加標(biāo)回收率為93%～100%，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)堿熔融方法測定結(jié)果無明顯差異。
來源：Internet
