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 1. X射線的產生

通常X射線的產生原理有以下兩種：

1) 在真空中，高速運動的電子碰撞陽極靶時，也就是說電子在打進金屬的過程中急劇減速，按照電磁學，有加速的帶電粒子會輻射電磁波，如果電子能量上萬電子伏，就可以產生x射線。

2) 原子的內層電子躍遷，電子從高能級往低能級躍遷時候會輻射光子，如果能級的能量差比較大，就可以發出x射線波段的光子。

 2. XRD的工作原理

X射線與物質作用時，就其能量轉換而言，一般分為三部分，其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分通過物質繼續沿原來方向傳播。

散射的X射線與入射X射線波長相同時對晶體將產生衍射現象，即晶面間距產生的光程差等于波長的整數倍時。將每種晶體物質特有的衍射花樣與標準衍射花樣對比，利用三強峰原則，即可鑒定出樣品中存在的物相。

發生衍射必須滿足布拉格公式：2dsinθ=nλ (d：晶面間距；θ：布拉格角度；λ：X射線的波長；n：反射級數)。X射線照射到樣品時，晶體中各原子的散射X射線發生干涉，會在特定的方向產生強的X射線衍射線。當X射線從不同的角度照射樣品時，會在不同的晶面發生衍射，探測器將接受從該晶面反射出來的衍射光子數，從而得到角度和強度關系的譜圖。

橫坐標：2-theta 指2θ衍射角，即入射X射線的延長線與反射X射線的夾角。

縱坐標：Intensity（強度），代表的是收集到的光子數。

 3. XRD的應用之定性分析

定性分析是將被測樣品和已知物質的衍射譜圖進行比較，若樣品的衍射圖譜中含有某已知物質的圖譜，可判定樣品中含有該種已知物質。

物相：是物質中具有特定的物理化學性質的相。同一元素在一種物質中可以以一種或多種化合物狀態存在。如某化合物中Mg元素可能以MgO存在，也可能以Mg單質或者MgCl存在。如同樣以碳元素組成的石墨與金剛石，晶體結構不同導致其性能完全不同。

測試樣品：金屬、化合物、有一定結晶的高分子材料、塑料中的無機填料等其他晶體物質。

實例1

結論：此樣品中含有剛玉（Al₂O₃）。

實例2

結論：此樣品中含有石膏（Ca(SO₄ ) ( H₂O )₂）、碳酸鈣（Ca CO₃）和石英（Si O₂）。

 4. XRD的應用之結晶度計算

結晶度：非晶和晶體共存時結晶部分占試樣全體的比例。通過軟件計算的結晶度為相對結晶度，主要是針對晶態和非晶態差別明顯的衍射圖進行分析。常見四種結晶狀態的XRD圖譜：

（a）結晶完整的晶體，晶粒較大，內部原子的排列比較規則，衍射譜線強、尖銳且對稱；

（b）非晶樣品沒有衍射峰；

（c）結晶不完整的晶體，由于晶粒過于細小，晶體中有缺陷而使衍射峰形寬闊而彌散；

（d）結晶度越差，衍射能力越弱，峰形越寬。

實例3

材料：PE，結晶度：45% 。

 5. XRD的應用之定量分析

對于多相樣品，當通過定性相分析確定了樣品中所存在的物相后，就需要更深入的了解各相的相對百分含量。目前定量方法有：外標法、內標法、標準加入法、RIR值法，其中RIR值法最為簡單方便。

RIR法定量是利用各種純物質與α三氧化二鋁按照重量比1:1混合，測試二者強度的比值K，制作成一個數據庫，在日常多組分混合物定量分析時，將K值引入利用計算機擬合計算各物相組分含量。

需要說明的是此定量結果為半定量，當然在具體樣品分析時，可以將ICP-OES、碳硫氧氮等元素分析方法結合起來，提高定量準確性。若樣品又含有有機物，也可將FTIR、TGA、GC-MS結合起來進行定量分析。

測試樣品：未知化合物成分分析、某化合物中不同物相定量分析（如二氧化鈦中的銳鈦礦物相和金紅石物相含量）、輔助失效分析、輔助礦物分析、輔助高分子材料定量分析。

實例4

某一未知物檢測結果：

 6. XRD的應用之殘余應力測試

殘余應力是材料及其制品內部存在的一種內應力，是指產生應力的各種因素撤銷時，由于不均勻的塑性變形和不均勻相變的影響，在物體內部依然存在并自身保持平衡的應力。通常殘余應力可分為宏觀應力、微觀應力和點陣靜畸變應力三種，分別稱為第一類應力、第二類應力和第三類應力。應力對材料的影響如下：

有利的應力：材料表面淬火，噴丸，滲碳處理，強化產品表面，產生宏觀內應力可起到強化作用。

不利的應力：由于工藝條件不當，過度淬火產生過大的宏觀內應力，造成部件開裂，性能不穩定，尺寸改變。

X射線衍射測試應力方法又可分為：測定衍射線位移，可以測定第一類應力；通過衍射譜線變寬，可以測定第二類應力；根據衍射線的強度下降，可以測定第三類應力。

目前實驗室殘余應力測試采用sin2ψ法，測量同一晶面（hkl）在不同的ψ角度下的θψ。取其中ψ=0、0、15、30、45、45六點或及以上，測θψ，繪制2θψ~sin2ψ關系曲線，從其斜率得到Μ，再乘以應力常數K，即可得到應力值。

目前現有設備適宜檢測對象：形狀合適的有色金屬材料、盡可能無織構、無擇優取向。