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SPE回收率低的問(wèn)題 ·

問(wèn)題

我所做的 SPE 回收率只有 30% 左右，想請(qǐng)教一些前處理效果明顯的樣品前處理方法。

解答

要想分析固相萃取率回收率低的原因，就應(yīng)該首先分析目標(biāo)化合物的去向問(wèn)題及未回收的那部分目標(biāo)化合物在哪個(gè)環(huán)節(jié)流失了。只有回答了這兩個(gè)問(wèn)題，才能真正找到解決固相萃取率低。通常而言，非回收的目標(biāo)化合物在固相萃取時(shí)的去向無(wú)非有以下幾個(gè)方向：

1）部分目標(biāo)化合物在樣液過(guò)柱時(shí)未能保留在固相萃取柱上，與樣液基 質(zhì)一起流出萃取柱。造成這一現(xiàn)象的原因有：

a ）固體萃取柱活化不充分或者失敗，導(dǎo)致目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑不能充分結(jié)合；

b ）樣液體系參數(shù)不利于目標(biāo)化合物在萃取柱中保留，包括樣液中溶劑的洗脫強(qiáng)度、PH 值、離子強(qiáng)度。 

c ）質(zhì)量超載，柱容量不夠。在實(shí)際使用中，質(zhì)量超載往往是樣品基質(zhì)中非目標(biāo)化合物的保留引起的。

d ）萃取填料不適合目標(biāo)化合物的保留。

e ）樣液過(guò)柱的速度過(guò)快，導(dǎo)致部分目標(biāo)化合物來(lái)不及與吸附劑結(jié)合就流過(guò)固相萃取柱。

2）部分目標(biāo)化合物在洗滌時(shí)被洗脫。

原因：相對(duì)于目標(biāo)化合物而言，洗脫溶劑溶劑洗脫強(qiáng)度太弱。

措施：要選擇對(duì)目標(biāo)化合物洗脫強(qiáng)度弱的溶劑作為洗脫液。

3）目標(biāo)化合物在用洗脫溶劑洗脫固相萃取柱后仍然保留在萃取柱上，未能被洗脫下來(lái)。原因：

a ）目標(biāo)化合物與固相萃取吸附劑結(jié)合力太強(qiáng)

b）相對(duì)于目標(biāo)化合物而言，洗脫溶劑溶劑洗脫強(qiáng)度太弱。

措施：要選擇對(duì)目標(biāo)化合物洗脫強(qiáng)度強(qiáng)的溶劑作為洗脫液或更換不同類型的固相萃取柱。