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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-10-13 09:19
摘 要： 建立了超高效液相色譜-三重四級(jí)桿線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定化妝品中α-三聯(lián)噻吩的檢測(cè)方法。膏霜、乳液、水劑基質(zhì)的化妝品樣品經(jīng)甲醇超聲提取20 min，采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C18色譜柱，以0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸水溶液-甲醇為流動(dòng)相梯度分離，流量為0.3 mL/min，柱溫為40 ℃。質(zhì)譜配備電噴霧離子源，采用正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定。在三種基質(zhì)中，α-三聯(lián)噻吩的質(zhì)量濃度在0.002～0.2 µg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限為0.008 mg/kg。低、中、高三個(gè)濃度水平的空白基質(zhì)加標(biāo)回收率為88.4%～100.4%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~3.8%（n=6）。該方法為化妝品中α-三聯(lián)噻吩的定性及痕量分析提供了一種快捷可靠的檢測(cè)手段。
關(guān)鍵詞： α-三聯(lián)噻吩； 超高效液相色譜-三重四級(jí)桿線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法； 痕量分析； 化妝品
萬(wàn)壽菊、鱧腸、藍(lán)刺頭等菊科植物提取物中能夠分離出黃酮、三萜類化合物[1-5]，所具有的抑菌、抗氧化、抗衰老等生物活性被廣泛應(yīng)用于化妝品工業(yè)中。
α-三聯(lián)噻吩(α-T)是萬(wàn)壽菊、鱧腸、藍(lán)刺頭等菊科植物中重要的特征性次生代謝產(chǎn)物，在紫外光下可對(duì)蚊、蛾幼蟲等昆蟲產(chǎn)生強(qiáng)烈的毒殺作用[6-7]，因其所具有的這種光毒性，將此類菊科植物提取物作為化妝品原料會(huì)導(dǎo)致一定的安全風(fēng)險(xiǎn)。在《已使用化妝品原料名稱目錄(2021版)》[8]中已收錄鱧腸提取物、鱧腸葉粉、鱧腸蠟、鱧腸葉提取物、萬(wàn)壽菊花提取物以及小萬(wàn)壽菊花油，并將萬(wàn)壽菊花提取物擬調(diào)整為《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》禁用成分，但《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）中并未規(guī)定這些原料在化妝品中的禁用及使用限制條件。
目前，關(guān)于α-三聯(lián)噻吩的研究多見于光敏性殺蟲效果評(píng)價(jià)以及作為控制相關(guān)中藥材質(zhì)量的指標(biāo)，其含量測(cè)定的方法多集中于植物及中藥材原料中，包括分光光度法[9]、高效液相色譜-熒光檢測(cè)法[10]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[11]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS)法[12]，關(guān)于化妝品中α-三聯(lián)噻吩的研究相對(duì)較少。由于植物中的α-三聯(lián)噻吩含量較低，添加到化妝品中的植物提取物成分也通常為微量，而化妝品中α-三聯(lián)噻吩的檢測(cè)方法及限值要求尚無(wú)法定標(biāo)準(zhǔn)，因此建立一種快速準(zhǔn)確，能夠篩查并檢測(cè)化妝品中微量甚至痕量水平的α-三聯(lián)噻吩的檢測(cè)方法極為必要。
采用超高效液相色譜-三重四級(jí)桿線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法具有的靈敏度高、準(zhǔn)確度高、特異性強(qiáng)等特點(diǎn)，對(duì)膏霜、乳液、水劑3種常見化妝品類型中的α-三聯(lián)噻吩進(jìn)行定性、定量分析，并優(yōu)化了前處理、色譜及質(zhì)譜條件。該方法相較于現(xiàn)有α-三聯(lián)噻吩的檢測(cè)方法，擁有更高的檢測(cè)靈敏度和檢驗(yàn)效率，可為化妝品中α-三聯(lián)噻吩的原料安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估及市場(chǎng)監(jiān)管提供一種快捷可靠的檢測(cè)手段。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：AB SCIEX QTRAP 6500型，上海愛博才思分析儀器貿(mào)易有限公司。
電子天平：（1）AB135-S/FACT型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒托利多科技有限公司；（2）CPA225D型，感量為0.1 mg，德國(guó)賽多利斯公司。
超聲波清洗器：KH-800KDE型，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司。
渦旋混合儀：VORTEX 4 digital型，德國(guó)艾卡公司。
α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)品：純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于98%，批號(hào)為H22S8C44406，上海源葉生物科技有限公司。
甲醇、乙腈：均為色譜純，德國(guó)默克公司。
甲酸：色譜純，美國(guó)飛世爾公司。
化妝品樣品：膏霜、乳液、水劑類化妝品各1批，市售。
實(shí)驗(yàn)用水：蒸餾水，廣州屈臣氏飲料有限公司。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 色譜條件
色譜柱：Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C18 柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司)；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣體積：5 μL；流動(dòng)相：A相為水（含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸），B相為甲醇，流量為0.3 mL/min，梯度洗脫，洗脫程序見表1。
表1 梯度洗脫程序
Tab. 1 Gradient elution program
注：1）為水（含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸），2）為甲醇。
1.2.2 質(zhì)譜條件
離子源：ESI源，正離子模式；監(jiān)測(cè)模式：MRM；霧化氣壓力、輔助氣壓力：379.225 kPa；氣簾氣壓力：241.325 kPa；離子源溫度：550 ℃；電噴霧電壓：4 000 V。α-三聯(lián)噻吩的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)質(zhì)譜參數(shù)見表2。
表2 α-三聯(lián)噻吩的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)質(zhì)譜參數(shù)
Tab. 2 MRM MS parameters of α-terthiophene
注：1）表示定量離子。
1.3 溶液配制
1.3.1 樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品約0.5 g，置于15 mL具塞離心管中，加入甲醇約8 mL，渦旋30 s混勻，超聲提取20 min，靜置至室溫，用甲醇定容至10 mL，混勻，以10 000 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min，上清液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾，濾液作為樣品溶液。
1.3.2 空白基質(zhì)提取液的配制
選擇膏霜、乳液、水劑3種化妝品樣品作為空白基質(zhì)按1.3.1方法制備，濾液作為空白基質(zhì)提取液。
1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 mg/mL，精密稱取α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)品10 mg，置于10 mL容量瓶中，加入甲醇適量，渦旋振蕩30 s，超聲10 min，放冷至室溫，用甲醇定容后混勻。
α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：1 μg/mL，移取α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.1 mL，置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容后混勻，再移取1.0 mL，置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容后混勻。
α-三聯(lián)噻吩系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)中間溶液適量，分別用甲醇、空白基質(zhì)提取液逐級(jí)稀釋成0.002、0.004、0.02、0.1、0.2 μg/mL，分別作為溶劑系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液以及基質(zhì)匹配系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.4 測(cè)定方法
分別取空白基質(zhì)溶液、溶劑系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、基質(zhì)匹配系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，注入液相色譜-質(zhì)譜儀中，記錄色譜峰面積，以α-三聯(lián)噻吩的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），色譜峰面積為縱坐標(biāo)（y）進(jìn)行線性回歸分析，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
2、 結(jié)果與討論
2.1 樣品處理方法的優(yōu)化
2.1.1 提取溶劑
α-三聯(lián)噻吩不溶于水，可用丙酮[12]、石油醚[2]作為提取溶劑，考慮二者作為溶劑易揮發(fā)，從保護(hù)儀器方面考慮，最終選擇考察甲醇、乙醇、乙腈作為提取溶劑。
采用空白基質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，比較不同提取溶劑對(duì)α-三聯(lián)噻吩提取效率的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，α-三聯(lián)噻吩在乙醇和乙腈中提取效率相近，在甲醇中提取效率最高，因此選擇甲醇為提取溶劑。
2.1.2 提取溶劑體積
適當(dāng)增加提取溶劑體積可以提高目標(biāo)物的提取效率。以甲醇為提取溶劑，利用空白基質(zhì)加標(biāo)樣品，分別考察定容至5、10、20、25 mL時(shí)α-三聯(lián)噻吩的回收率。結(jié)果表明，當(dāng)提取溶劑體積為5 mL時(shí)，α-三聯(lián)噻吩的平均回收率最低；提取溶劑體積為10 mL時(shí)，α-三聯(lián)噻吩的平均回收率最高，隨提取溶劑體積增加α-三聯(lián)噻吩的平均回收率無(wú)明顯提升，因此選擇定容至10 mL為提取溶劑體積。
2.1.3 渦旋時(shí)間
適當(dāng)?shù)臏u旋時(shí)間可以增加溶劑與化合物的接觸面積，提高目標(biāo)物的溶解和擴(kuò)散，進(jìn)而提高提取效率。采用空白基質(zhì)加標(biāo)樣品，考察不同渦旋時(shí)間15、30、60、120 s對(duì)α-三聯(lián)噻吩提取效率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)渦旋時(shí)間為30 s時(shí)，α-三聯(lián)噻吩的平均回收率最高；渦旋時(shí)間大于30 s后，渦旋時(shí)間增加α-三聯(lián)噻吩的平均回收率無(wú)明顯變化，故選擇渦旋30 s進(jìn)行操作。
2.1.4 超聲提取時(shí)間
以甲醇為提取溶劑，利用空白基質(zhì)加標(biāo)樣品考察不同超聲提取時(shí)間10、15、20、30 min時(shí)α-三聯(lián)噻吩的平均回收率。結(jié)果表明，當(dāng)超聲時(shí)間為20 min時(shí)，α-三聯(lián)噻吩的平均回收率最高；超聲時(shí)間大于20 min后，α-三聯(lián)噻吩的平均回收率無(wú)明顯提升，因此選擇超聲提取時(shí)間為20 min。
2.2 色譜條件的優(yōu)化
選擇膏霜類空白基質(zhì)，在所確定的樣品前處理方法條件下，以空白基質(zhì)加標(biāo)樣品計(jì)算回收率的方式對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化。
2.2.1 流動(dòng)相
對(duì)質(zhì)譜法中常用4種流動(dòng)相條件（甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸溶液、甲醇-0.1%甲酸溶液）進(jìn)行考察。試驗(yàn)結(jié)果表明，4種流動(dòng)相下的色譜峰形均良好。當(dāng)流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸溶液時(shí)，α-三聯(lián)噻吩的響應(yīng)值最高，峰形尖銳、拖尾因子較小，基線平穩(wěn)，且保留時(shí)間適中，因此選擇甲醇-0.1%甲酸溶液作為最終流動(dòng)相。
2.2.2 色譜柱
分別對(duì)Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C18柱（100 mm×2.1 mm，2.7 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司）、Shim-pack XR-ODS柱（100 mm×2.0 mm，2.1 μm，日本島津株式會(huì)社）、Thermo Hypersil GOLD柱[100 mm×2.1 mm，1.9 μm，賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司] 3種色譜柱進(jìn)行了考察。結(jié)果顯示，α-三聯(lián)噻吩的回收率分別為97.8%、92.9%、90.5%，當(dāng)使用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C18 色譜柱時(shí)，α-三聯(lián)噻吩峰型尖銳對(duì)稱，響應(yīng)值良好，因此選用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C18色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。
2.2.3 流動(dòng)相流量
分別對(duì)0.25、0.3、0.35 mL/min不同流動(dòng)相流量進(jìn)行考察，結(jié)果表明，α-三聯(lián)噻吩平均回收率分別為94.1%、97.5%、95.8%，當(dāng)流動(dòng)相流量為0.3 mL/min時(shí)色譜峰形拖尾因子較小，保留時(shí)間適中，因此選擇最終流量為0.3 mL/min。
2.2.4 柱溫箱溫度
分別設(shè)置柱溫箱溫度為30、35、40、45 ℃進(jìn)行考察，α-三聯(lián)噻吩的平均回收率分別為95.6%、94.7%、96.9%、95.2%，隨溫度升高，α-三聯(lián)噻吩的保留時(shí)間逐漸前移，無(wú)其他明顯變化，為提高效率且保護(hù)色譜柱方面考慮，最終選擇柱溫箱溫度為40 ℃。
2.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
使用質(zhì)量濃度為200 ng/mL的α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)溶液，以針泵進(jìn)樣的方式對(duì)母離子、子離子進(jìn)行優(yōu)化。在負(fù)離子模式下，α-三聯(lián)噻吩的母離子響應(yīng)較弱，且在二級(jí)質(zhì)譜圖中無(wú)法尋找到對(duì)應(yīng)的碎片離子。在正離子模式下，α-三聯(lián)噻吩的母離子為m/z 249.0，響應(yīng)強(qiáng)度較高，因此選擇正離子掃描模式優(yōu)化去簇電壓（DP）、碰撞能量（CE）參數(shù)，在MS2模式下，向已確定的母離子給予適當(dāng)?shù)呐鲎材埽瑢⒇S度比較高的2個(gè)碎片離子作為子離子。按響應(yīng)強(qiáng)度高低排序，α-三聯(lián)噻吩產(chǎn)生的兩個(gè)子離子分別是m/z 216.0、m/z 171.0，將子離子m/z 216.0作為定量離子。最終，以α-三聯(lián)噻吩系列標(biāo)準(zhǔn)工作液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，采用正離子掃描多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定，目標(biāo)物可獲得穩(wěn)定且良好的響應(yīng)。
在1.2儀器工作條件下，α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)品溶液多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖見圖1。
圖1 α-三聯(lián)噻吩標(biāo)準(zhǔn)品溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖
Fig. 1 MRM chromatogtam of α-terthiophene
2.4 基質(zhì)效應(yīng)考察
基質(zhì)效應(yīng)（ME)是指樣品中除目標(biāo)物以外的物質(zhì)對(duì)目標(biāo)物測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性的影響。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定法考察基質(zhì)效應(yīng)，分別配制膏霜、乳液、水劑3種基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線和溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線，并將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率與溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率進(jìn)行比較，分析不同基質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的影響，ME越接近于100%，基質(zhì)效應(yīng)越不明顯；ME小于80%，表明存在顯著基質(zhì)抑制效應(yīng)；ME大于120%，表明存在顯著基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)[13]。空白基質(zhì)和加標(biāo)樣品色譜圖見圖2。
α-三聯(lián)噻吩在3種基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)分別為57.1%，85.4%，99.4%，結(jié)果表明膏霜類存在明顯基質(zhì)抑制效應(yīng)，乳液類存在一定程度的基質(zhì)抑制效應(yīng)，水劑的基質(zhì)效應(yīng)不明顯。
3種基質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)均不相同，且化妝品基質(zhì)種類繁多、形式復(fù)雜，在實(shí)際測(cè)定中亦不可避免地存在基質(zhì)效應(yīng)，因此采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校正法進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。
2.5 線性方程和檢出限
按照1.4方法進(jìn)行線性回歸，α-三聯(lián)噻吩在3種基質(zhì)中的線性范圍、線性回歸方程以及相關(guān)系數(shù)見表3。
表3 α-三聯(lián)噻吩在3種基質(zhì)中的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)
Tab. 3 Liner ranges、calibration curves、correlation coefficient of α-T in 3 matrix
由表3可知，在不同基質(zhì)中，α-三聯(lián)噻吩的質(zhì)量濃度在0.002~0.2 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，不同基質(zhì)中α-三聯(lián)噻吩的相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
逐步稀釋基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，直至得到3倍信噪比（S/N）所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度，作為方法的檢出限（LOD）。在3種基質(zhì)中，α-三聯(lián)噻吩的檢出限為0.008 mg/kg。
2.6 加標(biāo)回收率與精密度試驗(yàn)
使用空白基質(zhì)樣品按照1.3.1方法分別做低、中、高濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行測(cè)定6次，計(jì)算平均回收率和結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，試驗(yàn)結(jié)果列于表4。由表4可知，在三種基質(zhì)中，α-三聯(lián)噻吩平均回收率為88.4%～100.4%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8～3.8%，表明該方法準(zhǔn)確度、精密度均滿足分析要求。
表4 加標(biāo)回收率與精密度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 4 Results of spiked recoveries and precision test
2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)
取0.002、0.02 μg/mL的空白基質(zhì)加標(biāo)樣品溶液于4℃下放置，分別在0、2、4、8、12、24、48 h進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見表5。
表5 不同基質(zhì)中的穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 5 Stability results in 3 matrix
由表5可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~3.5%，于4 ℃下，α-三聯(lián)噻吩于48 h的穩(wěn)定性良好。
3、 結(jié)語(yǔ)
采用UPLC-QTRAP-MS/MS法檢測(cè)化妝品中痕量水平的α-三聯(lián)噻吩，其線性范圍為0.002～0.2 µg/mL，相關(guān)系數(shù)大于0.999，方法檢出限為0.008 mg/kg。該方法靈敏度高，樣品處理簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、操作高效便捷，降低了α-三聯(lián)噻吩檢出限，為快速篩查、準(zhǔn)確檢測(cè)化妝品中α-三聯(lián)噻吩提供了一種新方法，為化妝品安全監(jiān)管提供了技術(shù)支持。
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引用本文： 馬榕，平惠娟，胡偉杰，等 . 超高效液相色譜-三重四級(jí)桿線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中α-三聯(lián)噻吩［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（8）：38. (MA Rong, PING Huijuan, HU Weijie, et al. Determination of α-terthiophene in cosmetics by UPLC-QTRAP-MS/MS[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(8): 38.)
來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
