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多孔材料的比表面積和孔徑分布測試在各行各業已逐步引起人們的普遍重視。 本文介紹了 ASA P2020比表面積及孔隙分析儀的原理、特點及應用, 提出了樣品測試中的幾個影響因素。

比表面積是指 1g 固體物質的總表面積 ,即物質晶格內部的內表面積和晶格外部的外表面積之和。是評價粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項重要參數。多孔材料比表面積及孔分布的測定在科研和工業生產中越來越引起人們的重視。

ASA P2020 比表面積及孔隙分析儀是由美國麥克儀器公司生產的 ,設備內部采用高精密穩壓穩流系統和高精密氣體流量傳感器來控制并測量轉換信號,通過內置工作站和操作軟件實現數據采集和處理。由于整個測量、轉換和計算過程都采用了精度極高的軟硬件, 誤差大幅度下降。預先設好的自由空間選項可以減少分析時間, 提升精確度,并將其他氣體如氦氣的干擾降到最小。

一、測試原理

比表面積測試原理

BET 法的原理是物質表面(顆粒外部和內部通孔的表面)在低溫下發生物理吸附,假定固體表面是均勻的 ,所有毛細管具有相同的直徑 ;吸附質分子間無相互作用力 ;可以有多分子層吸附且氣體在吸附劑的微孔和毛細管里會進行冷凝。多層吸附是不等第一層吸滿就可有第二層吸附 ,第二層上又可能產生第三層吸附 ,各層達到各層的吸附平衡時 ,測量平衡吸附壓力和吸附氣體量。所以吸附法測得的表面積實質上是吸附質分子所能達到的材料的外表面和內部通孔總表面之和。

吸附溫度在氮氣液化點附近。低溫可以避免化學吸附。相對壓力控制在0.05～0.35之間, 低于0.05時,氮分子數離多層吸附的要求太遠, 不易建立吸附平衡 ,高于 0.35 時, 會發生毛細凝聚現象 ,喪失內表面, 妨礙多層物理吸附層數的增加。根據

通過一系列 P/ P0 和吸附量V的測量, 由BET圖和最小二乘法求出A和B,進而求出單層容量 Vm 和 BET參數C。若樣品的重量為m ,用氮氣吸附時樣品的比表面積Sm =4 .35m/Vm 。

孔徑分布測定原理

氣體吸附法孔徑分布測定利用的是毛細冷凝現象和體積等效交換原理, 即將被測孔中充滿的液氮量等效為孔的體積。毛細冷凝指的是在一定溫度下,對于水平液面尚未達到飽和的蒸氣 ,而對毛細管內的凹液面可能已經達到飽和或過飽和狀態, 蒸氣將凝結成液體的現象。由毛細冷凝理論可知, 在不同的 P/P0下 ,能夠發生毛細冷凝的孔徑范圍是不一樣的,隨著值的增大,能夠發生毛細冷凝的孔半徑也隨之增大。對應于一定的 P/P0 值 ,存在一臨界孔半徑 Rk , 半徑小于 Rk 的所有孔皆發生毛細冷凝, 液氮在其中填充。臨界半徑可由凱爾文方程給出 : Rk =-0 .414/log(P/P0 ),Rk 完全取決于相對壓力 P /P0 。該公式也可理解為對于已發生冷凝的孔, 當壓力低于一定的 P/ P0 時,半徑大于 Rk 的孔中凝聚液氣化并脫附出來。通過測定樣品在不同 P/P0 下凝聚氮氣量 ,可繪制出其等溫脫附曲線。由于其利用的是毛細冷凝原理 ,所以只適合于含大量中孔、微孔的多孔材料。

二、 測試影響因素

在測試中, 除了儀器本身的精度,以下幾個因素對測試結果也會產生非常重要的影響。

樣品處理 

由于吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中 ,因此樣品顆粒表面是否干凈至關重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質分子占據的表面盡可能地被釋放出來 ,一般情況下 , 真空脫氣分兩步 , 100°C 左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子, 350°C 左右去除有機物。特殊樣品應特殊處理 ,對于含微孔或吸附特性很強的樣品 ,常溫常壓下很容易吸附雜質分子,有時需要通入惰性保護氣體,以利于樣品表面雜質的脫附。總之樣品預處理不當對測試結果有很大影響。

樣品稱量

通常待分析樣品能提供 40 ～ 120m2  表面積, 最適合氮吸附分析。少于它會帶來分析結果的不穩定或者吸附量出現負值 , 導致軟件會認為是錯誤的值而不產生分析結果。多于它會延長分析時間。對于大比表面積的樣品 ,樣品量要少(>100 毫克),樣品的稱量就變得很重要 , 很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱量技術就十分關鍵。準確稱量樣品管重量和脫氣后總重 ,保證脫氣前后管內氣體重量一致, 才能得到樣品的真實重量。對于比表面積很小的樣品, 要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實質量 ,提高測試精度 ,可預先將空樣品管在脫氣站上進行脫氣 ,記下脫氣后的重量, 這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內氣體前后一致,以減小測量誤差。

吸附氣體特性

氣體吸附法測試中 ,氮氣是最常用的吸附質氣體 ,對于含有微孔類的樣品, 若微孔尺寸非常小, 基本接近氮氣分子的直徑時 ,一方面氮氣分子很難或根本無法進入微孔內, 導致吸附不完全,另一方面氣體分子在與其直徑相當的孔內吸附特性非常復雜,受很多因素影響, 因此吸附量大小不能完全反應樣品表面積的大小。對于這類樣品, 一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質, 以利于樣品的吸附, 保證測試結果的有效性。不同的吸附氣體所測定的比表面積范圍如表 1 所示。表中所述只是一個理論范圍,在實際測量中低比表面積的實驗精度很難提高。使用 Kr 檢測極低比表面積, 實驗儀器需要高真空泵, 低壓傳感器和高氣密性系統等。

表 1  幾種常用吸附氣體的主要參數及比表面積測定范圍

三、 應用領域

比表面積的測定對掌握粉體材料和多孔材料的微觀性能和孔結構具有極為重要的意義, 在許多行業中都有著廣泛的應用, 尤其是電池行業中的儲能材料、化工行業中的催化劑材料、橡膠行業中的補強劑、建筑行業中的粘結劑水泥等。另外陶瓷、化妝品、食品等行業對比表面積和孔徑的要求也越來越嚴格。

四、儀器特點

ASAP2020 比表面積及孔隙分析儀結構緊湊操作簡單。適合于含大量中孔、微孔的材料(r >50nm 為大孔, r =2 ～ 50 nm 為中孔, r <2nm 為微孔), 對大孔的測定會產生較大的誤差。

 (1)儀器可進行單點、多點 BET 比表面積 、 Langm uir 比表面積、中孔和微孔的孔分布、孔大小及總孔體積和面積、吸附熱及平均孔徑等多種數據分析。

(2)儀器設計有 6 個進氣通道 , 除了使用氮氣(99 .99 %)之外 ,還可以使用許多別的吸附氣體。例如氦氣、氪氣、氬氣等, 載氣為高純氦氣(99 .99 %)。管路采用高真空系統不銹鋼管 ,高密封性能, 大大提高儀器穩定性和使用壽命, 有效防止氣體分子滲透導致的比表面積分析誤差。

(3)簡潔緊湊的外觀結構設計 , 節省空間, 可同時進行一個樣品的分析和兩個樣品的脫氣, 可拆卸前面板防護罩, 有效防止液氮的飛濺,同時降低環境因素對比表面積分析過程的影響。

 (4)儀器的操作軟件功能完善 , 操作簡單易懂;獨創的比表面積數據處理模型, 有效消除系統誤差,提高比表面積分析精度 ;軟件還可進行同一樣品不同曲線的重疊和不同樣品(最多8個樣品)同一曲線的重疊 ,而且自動調節坐標范圍 ,讓人一目了然。