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嘉峪檢測網 2019-09-22 20:23
隨著材料技術的不斷發展，比表面積的測定有著廣泛的應用。對顆粒材料來講，比表面積逐漸成為與粒徑同等重要的物理性能。比表面積測試方法主要分為：吸附法、透氣法和其它方法。
其中吸附法比較常用且精度較高；
透氣法是根據透氣速率不同來確定粉體比表面積大小，比表面測試范圍和精度很有限；
其它比表面積測試方法有粒度估算法、顯微鏡觀測估算法，已很少使用。
因此，下面小編著重介紹一下吸附法測試粉體比表面積。
一、吸附法分類
吸附法根據吸附質的不同又分為：吸碘法，吸汞法，低溫氮吸附法等。
吸碘法中，由于使用的碘分子直徑較大，不能進入許多小孔，致使其測得數據不能完全表征粉體的比表面積，另外碘分子活性較高，對不少粉體不能適用，局限性較大；
壓汞法，主要用來測試大孔孔徑分布，使用的吸附質--汞有毒，而且比表面測試的精度較低，已很少使用了。
目前廣泛應用的方法是低溫氮吸附法。
低溫氮吸附法根據吸附質吸附量確定方法不同分為動態色譜法，靜態容量法，重量法（重量法現在基本上很少采用）等。目前比表面積儀器以動態色譜法和靜態容量法為主，動態色譜法在比表面積測試方面比較有優勢，靜態容量法在孔徑測試方面有優勢。
二、動態色譜法和靜態容量法對比
動態色譜法和靜態容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動，態色譜法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品（對于中大吸附量樣品，靜態法和動態法都可以定量的很準確），靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。
三、比表面積測試相關儀器簡介
1、動態法比表面積儀測試比表面積精度影響因素
測試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比，因此，提高測試精度和靈敏度主要措施包括增加信號強度，消除外界干擾。
（1）增加信號強度
其方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流，但增加檢測器電流一般噪聲也會同時增大，所以檢測器電流會有個最佳范圍。
（2）消除外界干擾
儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂，信號銳度。儀器可以通過增加一些裝置來消除誤差，例如增加檢測器恒溫裝置來抑制溫漂，增加風熱助脫裝置提高信號銳度。
所以對于小比表面樣品，對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態法儀器，其靈敏度和分辨率的優勢就體現出來了；但對中大比表面樣品，由于信號強，普通動態法比表面積儀和靜態法比表面積儀都可以保證精度。這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區別。
2、靜態法比表面積儀測試小比表面積樣品精度分析
對于小比表面積樣品，如電池材料、有機材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態法測試的結果較含有風熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態法儀器誤差大。
靜態法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證？
原因如下：
以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml；
樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到3%以內，可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上；
但目前進口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前最高精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恒定，環境溫度理想準確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；
若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準確度就可想而知了。但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會那么微小，靜態法的精度很容易保證在2%，甚至1%以內便不是問題
所以：
在小比表面樣品的測試方面，靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大；
靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準確度提高也是有限的；
這點是采用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。
來源：材料基
