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嘉峪檢測網 2020-09-22 16:38
1 綜述背景
中子源和同步輻射裝置是先進的大科學裝置，在中子源和同步輻射大科學裝置上可以進行一些在常規實驗設備上根本無法建立和進行的試驗和技術，其應用和發展已成為衡量一個國家科技水平和綜合國力的重要標志。自上世紀中葉以來，美、日、歐等發達國家大力開展各種類型的中子散射和同步輻射應用技術研究，在材料科學與工程、生命科學和其他工程技術應用領域，得到了深入、廣泛的應用。隨著我國散裂中子源的建設以及北京高能同步輻射光源項目的批復，我國在中子散射和同步輻射技術領域正邁入世界先進甚至領先行列，將在我國各領域發揮舉足輕重的作用。
本文簡要介紹中子散射與同步輻射技術基本原理、關鍵技術及其應用、國內外線站現狀等，結合具體案例，重點闡述航空材料及其構件在新材料研發、構件制造、產品服役與可靠性評估、重大事故（故障）的失效分析中，材料的組織、殘余應力檢測與表征等方面對于中子散射與同步輻射技術的需求，并對其應用與發展進行展望與建議。
2 中子散射技術
中子及中子束是從原子核中釋放出來的。只有原子核的裂變及蛻變反應能夠提供較高通量的中子束，因此，用于中子散射實驗的中子源通常是反應堆中子源或者散裂中子源。反應堆中子源基于核裂變反應，由裂變材料235U、冷卻劑慢化器和慢化反射器組成；散裂中子源基于蛻變反應，借助來自加速器的荷電粒子的短脈沖轟擊靶材從而獲得中子。
而中子散射技術是指當中子入射到樣品上時，與樣品中的原子核或磁矩發生相互作用，產生散射。通過測量散射的中子能量和動量的變化，可以研究在原子、分子尺度上各種物質的微觀結構和運動規律，獲得原子和分子的位置及其運動狀態。
中子散射是探測物質結構的重要手段，與X射線不同，中子不帶電、具有磁矩、穿透性強，能分辨輕元素、同位素和近鄰元素，且有對樣品的非破壞性的特點，不僅可探索物質靜態微觀結構，還能研究其動力學機制。目前中子散射技術在物質材料相關學科中有重要應用，包括固體物理、材料科學與工程、化學結構與反應動力學、軟物質凝聚態、液體和玻璃、生物科學技術等，同時還可以基于中子源開展基礎中子物理相關研究。在材料科學與工程研究方面，中子散射（包括衍射、反射、小角、成像等技術）是表征材料的重要工具，覆蓋了納觀、微觀、細觀、宏觀等多尺度，提供跨越量子力學、分子動力學和連續介質力學等多層次的探測手段，實現對材料中殘余應力、結構變化和成分分布、微結構信息、成像等檢測與表征。在工程部件的測試方面，中子散射技術具有一些不可替代的優勢，可實現對幾何形狀復雜、尺寸大及處于極端條件的工程構件進行分析。
目前世界上用于中子散射的反應堆約有50座，其中歐洲23座，美洲8座，亞太地區16座，俄羅斯3座。此外還有新一代的散裂中子源5座。歐美一直處于中子散射研究的領先地位。20世紀60年代中期，英、法、德聯合在法國建立了57 MW的高通量研究堆Institute Laue-Langevin（ILL），其通量達到1.2×1015n／(cm2·s)。美國是世界上最早開展中子散射研究的國家之一，美國能源部撥款14億美元建造了功率達2MW、世界最強的散裂中子源Spallation Neutron Source（SNS）已于2008年運行。日本建造的MW量級的散裂中子源Japan Proton Accelerator Research Complex（J-PARC），也在2008年運行[11]。經過幾十年的發展，美、日、歐等發達國家所建設的中子源在現代科學技術中發揮了重要作用，為材料科學的創新研究提供強大的技術平臺。
我國的中子散射技術起步較早，于上世紀50年代末就建造出我國第一臺中子衍射譜儀——“躍進一號中子晶體譜儀”。進入21世紀后，隨著三大國家中子源的投入運行和順利建設，我國中子散射研究和應用都迎來快速發展的契機。中國先進研究堆（China Advanced Research Reactor, CARR）的中子散射科學平臺一期10臺譜儀已完成建設，二期7臺譜儀的建設工作也正在有序開展。中國綿陽研究堆（China Mianyang Reserch Reactor, CMRR）已完成一期8臺中子應用科學平臺的建設，其中包括6臺中子散射譜儀和2臺中子成像裝置，標志著中子散射科研平臺正式投入運行；一期中子譜儀已為國內用戶開展眾多首次實驗，應用成效初步顯現。中國散裂中子源（China Spallation Neutron Source, CSNS）工程進展順利，即將于2018年建成開放。
目前，國外發達國家在中子散射技術的應用方面開展工作較早，普及率高，尤其是一些關鍵制造業，如航空航天、交通海洋等領域，通過中子散射技術已解決了重要的實際應用問題。國內的中子散射技術處于蓬勃發展階段。如在工程材料領域，北京航空材料研究院率先開展了中子散射技術應用與航空關鍵構件的檢測與分析，目前已對鎳基高溫合金渦輪盤進行了內部殘余應力檢測，對服役渦輪葉片的殘余應力及微觀組織結構進行了研究等。
3 同步輻射技術
按照電動力學理論，當帶電粒子受外力做減速運動時（即加速度a＜0）為軔致輻射，當粒子做往復運動時（速度v與加速度a不斷變號）產生的是振蕩電荷的輻射，當粒子的速度接近于光速，加速度與速度大致垂直，速度的方向有變化而大小幾乎不變時，產生的輻射即為同步輻射。同步輻射是電磁輻射，它的波長具有一定的范圍，因同步輻射源而異，一般包含紅外線、可見光、紫外線以及X射線。相比于實驗室X射線源，同步輻射光源具有光譜連續、頻譜范圍寬、高亮度、高度偏振性、準直性好、有時間結構等優勢。
從1947年4月26日，在美國紐約州通用電氣（GE）實驗室里的一臺70MeV電子同步加速器上，首次觀察到了作回旋運動的電子發出的電磁輻射。至今，同步輻射光源的建造經歷了三代，并向第四代發展。同步輻射光除了寬波段外，還具有高亮度、窄脈沖、高偏振等優良特性，亮度比通常實驗室用的最好的X光源還要高一億倍以上。它使得同步輻射應用從過去靜態的、在較大范圍內平均的手段擴展為空間分辨的和時間分辨的手段，為眾多的學科和廣泛的技術應用領域帶來了前所未有的新機遇。在材料科學研究中，同步輻射技術的應用無處不在，范圍涵蓋了從基礎研究到工程應用的幾乎所有領域，極大影響了材料科學研究的深度和廣度。
同步輻射主要包括X射線衍射、成像、小角散射、光電子能譜、反射等技術。此外，基于同步輻射的其它技術如相干X射線衍射、非彈性散射、X射線吸收譜等在材料研制、工藝研究與工程應用方面均有非常重要的作用。同步輻射是電磁波，主要作用于材料中原子外圍電子，正好與中子散射技術主要作用于原子核形成了互補。
目前在世界范圍內，正在運行和建設的同步輻射光源已有80余臺，其中已運行的第一代光源19臺，第二代24臺，第三代25臺，正在建設中的10余臺，遍及美、英、德、俄、日、中、韓、印度、瑞典、西班牙和巴西等國家。其中最為著名的世界三大同步輻射光源是歐洲的European Synchrotron Radiation Facility（ESRF），美國的Advanced Photon Source（APS）和日本的Super Photon ring-8（Spring-8）。這三大光源均為高能同步輻射光源，它們不僅是基礎科研必需的大科學裝置，而且具有極強的應用科研背景，其建設對國家的科研和經濟發展都具有良好的推動作用。
我國大陸現有3臺同步輻射裝置。北京同步輻射光源是依托于北京正負電子對撞機的第一代同步輻射裝置，運行在2.5GeV，有14條光束線、15個實驗站。合肥同步輻射光源是束流能量為800 MeV 的第二代同步輻射光源，有14條光束線，14個實驗站，主要工作在真空紫外和軟X射線波段。近年來經過兩次不同程度的升級改造之后，光源性能有了大幅提升。上海光源的設計性能堪與世界上已有的最先進的中能第三代同步輻射裝置媲美，其建設速度和技術水平得到國內外同行的高度評價。我國的第四代高能同步輻射光源已列入“十三五”國家重大科技基礎設施建設規劃，預計于2018年在北京動工建設。
目前，我國已經在運行的上海同步輻射光源在生物、化學、材料等相關基礎科研領域已發揮了重要的作用。但由于其能量較低，穿透深度有限，更適合于試樣級的實驗研究。即將建設的第四代高能同步輻射光源將對解決與國家重大需求相關的研究需要，優化我國同步輻射光源的能區覆蓋和地域布局，有效提升多學科前沿研究領域的支撐能力，具有十分重大的意義。尤其是其高能光源可應用于工程部件的研究中，可與中子散射技術互相補充，為解決關鍵工程問題提供重要的工具。
在同步輻射技術的應用方面，目前開展較多的為適用于中能區研究的同步輻射實驗，如生物大分子，化學，醫學研究等。在工程材料的研究中可進行成像、熒光、光電子能譜的實驗，并可實現多環境下試樣的原位加載觀察，對成分、結構、應力、缺陷等方面進行綜合表征與分析。在未來的高能同步輻射光源下，可實現大型工程部件的原位測量，在穿透深度與分辨率方面均比現有的第三代光源有著顯著提升，對揭示材料的變形與損傷機制，工藝可靠性，服役安全性等方面起著極為重要的作用。
4組織與殘余應力評價對于中子散射與同步輻射技術的需求
1）新材料研發
飛機和發動機對新材料的需求十分緊迫。如在發動機高溫合金新材料方面，根據國家的戰略需求，加速研發新型高溫合金已成為發展未來航空裝備急需解決的關鍵問題。我國已經研制出第三代單晶高溫合金，基本性能達到了國外同級水平，Nb-Si金屬間化合物、陶瓷基復合材料等超高溫材料的研究也取得了一定進展。但目前新材料的研究基本還依賴于大量經驗積累和簡單循環試錯為特征的“經驗尋優”方式，其科學性差、偶然性大、周期長、成本高。美國經過多年的準備和積累，實施“材料基因組計劃”，率先在高溫合金材料領域獲得重大突破。如美國 GE 公司在 Rene N6單晶和 Rene 88DT 粉末合金的研制過程中采用材料基因工程的方法縮短了研發周期和成本。
“材料基因組計劃”基本思路是融合高通量計算（理論）/高通量實驗（制備和表征）/專用數據庫三大技術，其中，材料的成分-組織結構-性能高通量一體化表征是先進航空發動機新材料研發的關鍵。目前，采用電子背散射衍射（EBSD）、三維X射線衍射（3DXRD）、X射線成像（XCT）等先進表征手段表征材料組織實現了從宏觀到微觀，從二維到三維的表征。雖然這些表征手段各有優勢，但存在很大的局限性，如只能以表征表面信息為主，三維觀察需破壞樣品且速度慢，僅適合局域結構的高分辨研究等不足，無法無損高分辨的表征材料中晶粒尺度的三維微結構。
可見，對于新材料研發中的組織表征，亟需更為先進的研究手段。中子散射和同步輻射大科學裝置技術在新材料研發中具有常規手段不可比擬的優勢，不僅可為新材料研發提供覆蓋了納觀、微觀、細觀、宏觀等多尺度表征的研究手段，更為重要的是可以實現由二維到三維，由有損到無損，由靜態到動態的高通量表征，是航空新材料研發不可或缺的研究手段。
如利用同步輻射技術在復雜和集成的特殊樣品環境下進行實驗研究，動態原位觀察粉末高溫合金的熔凝過程（圖1）。又如表征塊體多晶材料中晶粒尺度的三維微結構，采用同步輻射的衍射襯度斷層成像（DCT）技術，用晶粒的Bragg衍射作為斷層成像的襯度源，能無損的獲得每個晶粒的三維形狀和位置、取向、應力分布、晶界類型及其三維分布等，其空間分辨率～1微米，晶粒取向測量精度～0.1度，視場達上千個晶體（圖2）。
圖1 粉末高溫合金動態凝固過程原位觀察
圖2 利用同步輻射DCT技術同時獲得純鈦晶粒形狀、取向和彈性應力信息
2）構件制造
隨著制造技術的進步與發展，越來越多的先進制造技術在航空領域得以應用。如整體葉盤/葉環、單晶空心渦輪葉片、浮壁式燃燒室、寬弦風扇空心葉片、大型飛機結構件等的制造技術，均是先進航空飛機和發動機所需的關鍵技術，有很大的技術難度，甚至一些關鍵問題尚未完全攻克或還未全面掌握。其中，殘余應力檢測問題是目前在航空構件制造過程中存在的最為突出的問題之一，與殘余應力相關的故障層出不窮。
如先進氣冷空心單晶高溫合金葉片，其形狀復雜、成形精度偏低、廢品率較高。從型芯、蠟模、型殼制備，到熔煉澆鑄，熱處理，機械加工等制造全流程的所有工序中，都存在殘余應力問題。有害的殘余應力會帶來不利的影響，產生不同程度的危害，如出現再結晶缺陷、顯微組織損傷、力學性能衰減、葉型變化等。只有系統的掌握了單晶葉片鑄造工藝前后殘余應力變化規律及其影響因素，才能采取有效的措施對其進行控制或調整，從而為單晶葉片結構設計與改進、再結晶控制、機械加工參數研究等提供技術支持。目前，國內關于單晶高溫合金葉片殘余應力的檢測還處于起步階段，采用普通的檢測方法，如盲孔法等有損的方法局限性很大，基本沒有應用，而采用常規X 射線衍射等方法只能檢測表層殘余應力并且效率低下，很難對葉片內部殘余應力進行檢測，原位殘余應力檢測幾乎是無法實現。采用中子散射和同步輻射技術可穿透葉片壁厚，實現內部三維殘余應力測定，并適于復雜空腔結構，實現工程環境和加載條件下殘余應力演化的原位測量。
類似的問題也在渦輪盤、機匣、軸承、鋁合金大型鍛件或擠壓件等航空關鍵構件制造中存在。圖3給出發動機鈦合金盤厚度方向上中子散射檢測殘余應力分布結果。
圖3 發動機鈦合金壓氣機盤厚度方向上中子散射檢測殘余應力分布
3）產品服役與可靠性評估
葉片、盤、軸承、齒輪等航空關鍵構件服役環境變得越來越復雜和嚴酷。如航空發動機渦輪工作葉片不僅承受燃氣高溫，同時還受到離心應力、振動應力等多種應力的復合作用。長期服役條件下材料的組織演化和性能衰減影響著構件服役壽命，以及服役周期內的使用可靠性。
如先進航空發動機渦輪葉片組織結構演化問題，渦輪葉片工作溫度達到1000～1100℃，葉片長期使用后γ′相將逐漸粗化，并相互聯結形成筏排結構。圖4為DZ125高溫合金葉片服役不同時間后葉身前緣位置的顯微組織變化。由于組織結構的變化造成其性能也不斷的衰減，搞清服役性能衰減與材料組織結構參數之間的本構關系是保障葉片服役安全的關鍵。研究不同服役時間的葉片材料組織中γ′相尺度、含量、γ/γ′錯配度等變化規律是獲得該本構關系的基礎。目前可采用物理化學相分析方法獲得γ′相含量變化，但由于工藝復雜，且長時服役后γ′粗化聯結，分離γ′相難度極大。采用經驗公式測定錯配度也存在誤差較大的問題。而同步輻射不僅可解決傳統檢測方法存在的問題，且效率高。
（a）150h
（b）300h
圖4 DZ125高溫合金葉片不同服役時間顯微組織
另一方面，材料服役損傷行為研究是保障服役安全和可靠性的基礎，如熱端部件的超溫損傷、高溫合金蠕變孔洞形成機理、關鍵材料及其構件疲勞斷裂行為、熱障涂層的熱生長氧化層（TGO）演變等。如何評價這些損傷行為對于服役性能和可靠性的影響至關重要。如航空發動機渦輪工作葉片出現短時超溫很難避免，而對葉片服役超溫損傷進行評價以保證其服役安全已成為葉片維修定檢的基本要求。鎳基高溫合金超溫過程中，γ通道中會析出細小的二次γ′相，引起γ′相體積分數和錯配度的顯著變化，見圖5?，F有判定葉片超溫一般是通過抽取一定數量的葉片進行剖切，采用金相法與標準圖譜對照，不僅需破壞葉片，而且不能準確判定超溫溫度范圍。如何無損、定量的精確測定鎳基單晶中γ/γ′錯配度和 γ′體積分數，建立錯配度和體積分數與超溫歷史之間的關系是關鍵。中子散射和同步輻射大學科裝置幾乎可以說是目前唯一的選擇。
圖5 DZ408高溫合金超溫組織
4）重大事故（故障）的失效分析
航空關鍵零部件出現失效問題，并由此造成重大事故或故障在所難免。深入系統的對故障件進行失效分析，明確故障性質，查明失效機理與原因，在此基礎上，采取針對性的預防措施和對策，是避免同類事故出現，確保飛機和發動機可靠性的有效途徑，也是通過失效問題對航空飛機和發動機質量提升反向推動作用的必然要求。
重大事故的失效分析，一般通過現場調查、痕跡分析、斷口分析、材質分析、應力分析、模擬試驗等，最終確定故障性質，找出失效原因，明確故障機理。對于一般性的故障分析，采用目前常用的分析手段就能滿足失效分析的需求等。但對于重大事故，由于失效過程復雜，影響因素眾多，常規的分析手段可能無法獲得失效的深層次原因，這就需要采用新的研究手段。
以航空發動機軸承為例。軸承運轉速度快，潤滑條件復雜，又要經受摩擦熱以及振動等嚴酷的使用環境，失效概率相對較大，失效現象和行為也更為復雜。軸承一旦失效往往帶來嚴重后果，是很多飛行事故和事故征候發生的重要原因之一。如2013年某型飛機一等事故，其原因就是軸承問題導致發動機失效引起的；又如某型發動機主軸承，多次發生失效導致事故征候。
導致軸承失效的因素很多：結構設計、制造與裝配工藝符合性及其精度、殘余應力、殘余奧氏體含量及其在使用過程中的相變、微動磨損、缺陷（如蝶形組織）形成及其演化等。其中，殘余應力、殘余奧氏體含量及其使用過程中的相變，如碟形組織形成及其演化表征與評估等研究，由于受到試驗條件限制，研究還遠遠不夠。圖6給出某發動機主軸承使用過程中產生的蝶形組織。
圖6 發動機主軸承外圈材料組織中的蝶形組織
在重大事故（故障）失效分析中，目前遇到的難點還包括如單晶渦輪葉片斷裂失效機制、粉末高溫合金原始粉末顆粒邊界（PPB）對性能的影響等。利用中子散射和同步輻射大科學裝置技術，可解決以上重大事故（故障）失效分析過程中遇到的難題。
5展望與建議
可以看出，航空材料及構件從材料研發、制造、服役、修復，到失效分析等全壽命周期，在組織結構、殘余應力檢測與表征等方面，對中子散射和同步輻射大科學裝置技術具有迫切的需求。促進中子散射和同步輻射技術在航空關鍵材料及其構件全壽命周期中的應用，推動建設航空用中子散射和同步輻射關鍵譜儀,以及適于航空關鍵材料和構件的試驗環境裝置，并開展相關技術的應用研究，具有以下重要意義：
1）加速開展材料組織的多尺度、多維度的一體化表征技術研究，提升航空發動機新材料/新工藝研發等基礎與創新研究能力。
2）解決航空發動機關鍵構件在研發、制造、使用、維修全壽命周期中存在的基礎性、關鍵性和難點性問題，保障其安全可靠使用。
3）推動發展航空發動機關鍵構件服役損傷演變與壽命預測研究，保障航空發動機關鍵構件服役安全。
4）有助于重大事故（故障）的深入分析，實現深層次的失效預防與改進，實現故障問題對于質量問題的反向推動作用。
5）保障航空發動機對于中子散射和同步輻射大科學裝置使用機時，培養航空發動機高層次技術人才。
結合目前中國散裂中子源和高能同步輻射光源國家大科學裝置的建設和即將建設的現狀，提出以下幾方面的發展建議：
1）目前航空領域對于關鍵構件在制造、使用等過程中的殘余應力檢測與評價的需求十分迫切，特別是對于如渦輪盤、葉片、機匣、軸承、大型結構件等殘余應力的三維分布。建議在中國散裂中子源建設航空應力譜儀，以及適于航空關鍵材料和構件的試驗環境裝置。同時，與即將建設的北京高能同步輻射光源材料工程線站殘余應力檢測相結合，從而形成同步輻射與中子散射表征尺度互補，充分滿足從航空材料研制到構件服役全壽命周期的組織結構與殘余應力等方面的表征評價需求。
2）在相關的基金項目中，大力支持開展在航空材料全壽命周期中大科學裝置技術的應用研究，發展基于中子散射和同步輻射大科學裝置的相關技術，推動航空技術進步。
3）積極參加中國散裂中子源和北京高能同步輻射光源項目建設，并根據航空飛機和發動機當前和未來對于大科學裝置的需求，提出線站建設具體需求，為大科學裝置在航空領域后續的應用提前策劃布局，從而為后期利用大科學裝置開展相關研究提供條件。
4）積極組織航空領域技術人員參加與中子散射和同步輻射技術相關的各類學術會議，并定期組織中子散射和同步輻射技術在航空領域的應用學術會，大力培養與中子散射和同步輻射技術相關的高層次人才隊伍。
引用文章：
劉昌奎,李楠,趙文俠,等. 航空材料組織與殘余應力評價對中子散射與同步輻射技術的需求[J]. 失效分析與預防,2019,14(2):133-140.
來源：失效分析與預防
