您當(dāng)前的位置：檢測(cè)資訊 > 法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)
嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2018-09-28 17:14
此方法是根據(jù)ISO標(biāo)準(zhǔn)13320-1(1999) 和9276-1(1998)建立的，本通則已經(jīng)與EP/JP的相關(guān)章節(jié)協(xié)調(diào)。
激光衍射技術(shù)是根據(jù)分析粒子暴露在一束單色光中所產(chǎn)生的衍射模式而確定粒度分布。歷史上，早期的激光衍射儀只使用很小的散射角度。然而，此技術(shù)已經(jīng)擴(kuò)大到很大角度范圍的激光散射使用，除了夫瑯和費(fèi)（Fraunhofer）近似和反常衍射理論，使用了米氏定理（Mietheory）。
注釋：本章節(jié)內(nèi)容已經(jīng)與EP2.9.31Particle size analysis by laser light diffraction,JP 3.04 Particle SizeDetermination協(xié)調(diào)統(tǒng)一。
此技術(shù)并不能區(qū)分單個(gè)粒子的散射和一團(tuán)基本粒子的散射，也就是不能區(qū)分結(jié)塊和凝聚。絕大多數(shù)的樣品都包含結(jié)塊和凝聚，并且我們主要關(guān)注的是基本粒子的尺寸分布，所以在檢測(cè)前這些結(jié)塊通常需要分散成基本粒子。
對(duì)于非球形粒子，因?yàn)榇思夹g(shù)假設(shè)在它的光學(xué)模式中是球形粒子，所以檢測(cè)得到的是一個(gè)等同的球形分布。激光粒度分布的結(jié)果可能和根據(jù)其他物理原理（例如沉降和過篩）的方法得到的結(jié)果存在差異。
通過分析其光散射角度模式，此章節(jié)對(duì)于在不同分散系統(tǒng)中（例如粉末、噴霧、氣霧、混懸液、乳劑和液體中的氣泡）的粒度分布檢測(cè)提供指南。它不涉及對(duì)于任何特定產(chǎn)品的粒度分布測(cè)量的特殊要求。
PRINCIPLE原理
一個(gè)有代表性的樣品，在一個(gè)合適的液體或氣體中以適當(dāng)?shù)臐舛确稚ⅲ皇鴨紊馔ㄟ^，通常為激光。這些由粒子產(chǎn)生的多角度的光衍射被多元素檢測(cè)器測(cè)量。然后代表散射模式的數(shù)值被記錄用于隨后的分析。然后這些散射模式數(shù)值，通過使用合適的光學(xué)模式和數(shù)學(xué)程序，被轉(zhuǎn)化為尺寸等級(jí)的離散數(shù)值的總體積百分率，形成一個(gè)體積的粒徑分布。
INSTRUMENT儀器
此儀器被放置在一個(gè)沒有電子噪聲、機(jī)械振動(dòng)、溫度波動(dòng)、濕度或者直接亮光影響的環(huán)境中。
該儀器由一個(gè)激光源、光束過程單元、一個(gè)樣品測(cè)量區(qū)域（或樣品室），一個(gè)傅里葉（Fourier）透鏡和一個(gè)用于測(cè)量散射光形態(tài)的多元素檢測(cè)器。同時(shí)還需要一個(gè)數(shù)據(jù)系統(tǒng)將散射數(shù)據(jù)解卷積為一個(gè)體積粒度分布，并且進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析和報(bào)告。
粒子可以在2個(gè)地方進(jìn)入激光光束。常規(guī)的情況下，粒子在收集透鏡前和工作距離內(nèi)進(jìn)入平行光束。在所謂的反傅里葉光學(xué)中，粒子在收集透鏡之后進(jìn)入，因此進(jìn)入聚集光束中。常規(guī)設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)在于樣品有一個(gè)合理的路徑長(zhǎng)度，在透鏡允許的工作距離內(nèi)。第二種設(shè)備只有很少的路徑長(zhǎng)度，但是可以測(cè)量更大的散射光角度，它對(duì)于有亞微米粒子存在時(shí)的測(cè)量是非常有用的。
外來光束和分散的粒子的交互作用導(dǎo)致在不同角度的不同光強(qiáng)度散射狀態(tài)。由直接光和散射光組成的總體角度強(qiáng)度分布，然后被集中到由一個(gè)透鏡或者一系列透鏡構(gòu)成的多元素檢測(cè)器上。這些透鏡產(chǎn)生一個(gè)散射狀態(tài)，在限度內(nèi)，它不依賴粒子在光束中的位置。因此，這個(gè)連續(xù)的角度長(zhǎng)度分布在一個(gè)檢測(cè)器元素裝置上轉(zhuǎn)化為一個(gè)離散的空間強(qiáng)度分布。
這里假設(shè)粒子全體的檢測(cè)散射模式，等同于在隨機(jī)相對(duì)位置出現(xiàn)的所有單獨(dú)的單個(gè)散射粒子的模式的總和。請(qǐng)注意只通過透鏡（檢測(cè)器）收集了有限的角度范圍內(nèi)的散射光。
DEVELOPMENT OF THE METHOD 方法開發(fā)
倘若使用的儀器和被檢測(cè)的樣品的檢測(cè)條件被仔細(xì)的控制在一個(gè)有限的變化范圍內(nèi)（例如分散介質(zhì)、樣品分散系的制備方法等），用激光衍射的粒度測(cè)量，甚至在亞微米的范圍，也可以得到可重現(xiàn)的數(shù)據(jù)。
傳統(tǒng)上，用激光衍射測(cè)量的粒度范圍大約為0.1um到3mm。因?yàn)榻谠谕哥R和設(shè)備設(shè)計(jì)方面的進(jìn)步，新儀器的常規(guī)檢測(cè)能力已經(jīng)超過了這個(gè)范圍。在驗(yàn)證報(bào)告中，用戶需要證明方法對(duì)于它的目標(biāo)用途的適用性。
Sampling 取樣
取樣技術(shù)必須能夠足夠獲得有代表性的并且合適體積的粒度測(cè)量的樣品。可以運(yùn)用例如旋轉(zhuǎn)縮分器或者錐形四分法等樣品裂分技術(shù)。
注釋：對(duì)于樣品顆粒存在較大差異的樣品，取樣的時(shí)候需要考慮大顆粒的沉降等因素導(dǎo)致的取樣沒有代表性。
Evaluation of the Dispersion Procedure
分散程序的評(píng)估
被分析的樣品通過目視或者借助顯微鏡，來估計(jì)它的粒度范圍和粒子形狀。分散程序必須根據(jù)檢測(cè)的目的進(jìn)行調(diào)整。目的可以是希望盡可能的分解粒子團(tuán)到基本粒子，或者希望盡可能的保持粒子團(tuán)的完整。在這種情況下，目標(biāo)粒子可以是基本粒子或者粒子團(tuán)。
對(duì)于方法的研發(fā)，強(qiáng)力建議確認(rèn)粒子沒有粉碎，以及相反的，粒子或者粒子團(tuán)分散是否良好。通常這些可以通過改變分散能量和監(jiān)控粒度分布的變化來得到。當(dāng)樣品分散良好并且粒子不是易碎的或者易溶的，測(cè)量到的粒度分布結(jié)果應(yīng)該不會(huì)有很大的變化。而且，如果物料的生產(chǎn)工藝（如結(jié)晶、粉碎）發(fā)生改變，方法的適用性必須進(jìn)行確認(rèn)（如與顯微鏡法對(duì)比）。
如果他們的濃度適合，噴霧、氣霧和液體中的氣泡應(yīng)該直接測(cè)量，因?yàn)槿雍拖♂寱?huì)改變粒度分布。
在其他情況下（如乳狀液、糊狀和粉末），有代表性的樣品可以在適合的分散在溶液。分散助劑（濕潤(rùn)劑、穩(wěn)定劑）和/或機(jī)械力（如攪動(dòng)或超聲）經(jīng)常被用于粒子團(tuán)的分散或解聚集和分散系的穩(wěn)定。對(duì)于這些液體分散系，最常用的再循環(huán)系統(tǒng)由光學(xué)測(cè)量單元，一個(gè)裝配有攪棒和超聲元素的分散池，一個(gè)泵和管路組成。只有少量樣品可用或者運(yùn)用特殊分散系液是，才使用非再循環(huán)系統(tǒng)和攪拌的單元。
干燥的粉末也可以通過使用適當(dāng)?shù)母煞鄯稚┎⑦\(yùn)用外力進(jìn)行分散或解聚集，從而轉(zhuǎn)變?yōu)閼腋×Ｗ印？傮w上，分散劑使用壓縮氣體或者真空壓差的能量將粒子分散成懸浮粒子，將懸浮粒子吹散到檢測(cè)區(qū)域，通常進(jìn)入收集粒子的真空單元的入口處。然而，對(duì)于自由流動(dòng)的粗粒粒子或顆粒，重力的影響可能足夠恰當(dāng)?shù)姆稚⑦@些粒子。
如果樣品的最大粒子尺寸超過了儀器的測(cè)量范圍，太粗粒物料可以通過過篩除去，去除的物料的質(zhì)量的百分率需要報(bào)告。然而，在過篩前，請(qǐng)記住這些樣品將不再有代表性，除非用別的方式證明。
Optimization of the Liquid Dispersion
液體分散體系的最優(yōu)化
用于分散粉末的液體、表面活性劑和分散助劑必須：
—在激光波長(zhǎng)中是透明的，特別需要沒有氣泡或者粒子；
—有和被檢測(cè)物質(zhì)不同的折射率；
—對(duì)于被檢測(cè)物質(zhì)為非溶劑（純?nèi)芤夯蝾A(yù)先過濾的飽和溶液）
—不改變被檢測(cè)物質(zhì)的尺寸大小（如通過溶解性、溶解性提高或重結(jié)晶的影響）
—容易形成并且分散劑穩(wěn)定
—和儀器中使用的物質(zhì)能共處的（如O-rings，墊圈，配管等）；
—有合適的粘性用以再循環(huán)、攪拌和過濾。
面活性劑和/或分散助劑經(jīng)常被用于濕潤(rùn)粒子并且穩(wěn)定分散系。對(duì)于弱酸和弱堿，分別分散在低或高pH值的緩沖液，這樣可以幫助確認(rèn)一個(gè)穩(wěn)定的分散系。
可以用目視或者顯微鏡檢查的方法對(duì)分散質(zhì)量進(jìn)行初步確認(rèn)。同樣也可以從一個(gè)混合完畢的儲(chǔ)備分散系中取少量的樣品。此儲(chǔ)備分散系可用通過加入一種液體到樣品中然后將它用例如玻璃攪棒、小鏟或者渦輪攪拌器進(jìn)行攪拌得到。必須小心確保加入有代表性的樣品，并且沒有大塊的粒子沉淀產(chǎn)生。因此，需要制備一個(gè)樣品糊狀物或者從一個(gè)保持?jǐn)噭?dòng)狀態(tài)的混懸液中快速取樣。
Optimization of the Gas Dispersion
氣體分散體系的最優(yōu)化
對(duì)于噴霧和干粉分散系，可以使用無油無水和無粒子的壓縮氣體。為了在壓縮氣體中除去這些物質(zhì)，可以使用一個(gè)帶有過濾器的干燥器。任何的真空單元應(yīng)該遠(yuǎn)離測(cè)量區(qū)域，這樣它的輸出就不會(huì)干擾測(cè)量。
Determination of the Concentration Range
濃度范圍的確定
為了檢測(cè)器產(chǎn)生一個(gè)可以接受的信噪比，分散系中粒子的濃度必須超過一個(gè)最低水平。同樣的，為了避免多重散射，它也必須低于一個(gè)最高水平。此濃度范圍受到激光束寬度、測(cè)量區(qū)域通路長(zhǎng)度、粒子的光學(xué)性質(zhì)和檢測(cè)器元素的敏感性等因素的影響。
考慮到以上情況，必須在不同的粒子濃度進(jìn)行測(cè)量，從而確定任何典型樣品物質(zhì)的恰當(dāng)濃度范圍。【備注- 不同的儀器，粒子濃度通常被不同的客戶用不同名稱的數(shù)值表示，如遮光度、光學(xué)濃度、總質(zhì)量比例數(shù)等表示。】
注釋：以馬爾文MS 3000為例，一般樣品的取樣量是將遮光度控制在10~20之間。
Determination of the Measuring Time
測(cè)量時(shí)間的確定
測(cè)量時(shí)間、檢測(cè)器的讀數(shù)時(shí)間和捕獲頻率是依據(jù)需要的精密度確定。通常的，測(cè)量時(shí)間允許在很短的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行大量的檢測(cè)器掃描。
注釋：分散體系的確認(rèn)非常重要，若分散體系不好，將導(dǎo)致結(jié)果不平行，結(jié)果偏大（未完全分散開），結(jié)果偏小（樣品顆粒被打碎），分散體系的確認(rèn)可以通過目視或者借助顯微鏡來完成，分散體系的確認(rèn)是方法驗(yàn)證的前提。
Selection of an Appropriate Optical Model
合適光學(xué)模式的選擇
盡管其他相似的理論有時(shí)被運(yùn)用于散射矩陣的計(jì)算，但大多數(shù)儀器不是使用夫朗和費(fèi)理論（Fraunhofer）就是使用米氏理論（Mie theory）。理論模式的選擇是根據(jù)使用目的和對(duì)于檢測(cè)物質(zhì)的不同假設(shè)（尺寸、吸光率、折射率、粗糙度、晶體取向、混合情況等）所決定的。如果不知道實(shí)際的折射率數(shù)值（真實(shí)和虛構(gòu)的使用波長(zhǎng)），那就可以使用帶有真實(shí)折射率估計(jì)的夫朗和費(fèi)近似（Fraunhofer approximation）或米氏理論（Mie theory）。前一種理論的優(yōu)點(diǎn)在于簡(jiǎn)單，而且它不需要折光率的數(shù)值；后一種理論提供偏差很少的小粒子的粒度分布。例如，如果夫朗和費(fèi)模式（Fraunhofer Mode）用于測(cè)量含有大量透明小粒子的樣品，可以計(jì)算很多量的小粒子。為了獲得可以可追溯的結(jié)果，必須記錄使用的折射率數(shù)值，因?yàn)樵趯?shí)際和虛構(gòu)的復(fù)雜折射率上很小的數(shù)值上的差異，可能引起粒度分布結(jié)果的巨大差異。通常虛構(gòu)的小數(shù)值的折射率（大約0.01到0.1i），常用以修正粗糙粒子表面的吸光率。應(yīng)該注意，通常被測(cè)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)和它的結(jié)構(gòu)（如形狀、表面粗糙度和多孔性）對(duì)于最終結(jié)果有影響。
Validation 驗(yàn)證
典型的驗(yàn)證程序需要評(píng)估方法的專屬性、線性、范圍、準(zhǔn)確度、精密度和耐用性。在用激光衍射進(jìn)行粒度分析中，ICH定義的專屬性是不適用的，因?yàn)樗荒軈^(qū)分樣品中的不同組分，除非輔助于顯微鏡技術(shù)，否則也不能區(qū)分分散粒子和凝聚。研究濃度和響應(yīng)值的線性關(guān)系，或者用數(shù)學(xué)模式的插補(bǔ)算法，也不適用于這個(gè)程序。這個(gè)方法需要確定測(cè)量結(jié)果不會(huì)發(fā)生巨大差異的濃度范圍，而不是去評(píng)估線性。低于范圍的濃度會(huì)因?yàn)楹懿畹男旁氡瘸霈F(xiàn)錯(cuò)誤，而高于濃度的范圍會(huì)因?yàn)槎嘀厣⑸涠a(chǎn)生錯(cuò)誤。這個(gè)范圍主要和儀器的硬件有關(guān)。準(zhǔn)確度需要通過恰當(dāng)?shù)膬x器確認(rèn)和顯微鏡法的對(duì)比來得到，而精密度需要通過重復(fù)檢測(cè)來評(píng)估。
方法可達(dá)到的重復(fù)性主要由物料性質(zhì)（粉碎/未粉碎，堅(jiān)固/易碎，粒度分布的寬度等）決定，然而重復(fù)性的要求是有方法的目的決定的。在這個(gè)章節(jié)不能規(guī)定一個(gè)強(qiáng)制的限度，因?yàn)橐粋€(gè)物質(zhì)相對(duì)另一個(gè)物質(zhì)的重復(fù)性（不同樣品的制備）可能有明顯的差別。然而，對(duì)于重復(fù)性的可接受標(biāo)準(zhǔn)有一個(gè)很好的慣例，例如對(duì)于任何分布的中心值（如對(duì)于X50）的%RSD<=10% [n = 6]。對(duì)于分布的邊界值（如對(duì)于X10 和X90），取向于較寬松的可接受范圍%RSD<=15%[n = 6]。對(duì)于小于10um，這些值必須被翻倍。耐用性應(yīng)該在選擇和優(yōu)化分散介質(zhì)和力的時(shí)候進(jìn)行測(cè)試。分散能量的改變可以通過監(jiān)控粒度分布的變化來確認(rèn)。
注釋：激光衍射粒度測(cè)定法需要驗(yàn)證精密度（重復(fù)性，中間精密度）、耐用性（包括測(cè)量時(shí)間、攪拌速度、超聲時(shí)間及超聲強(qiáng)度，分散壓力（干法））、樣品濃度（若加入表面活性劑需驗(yàn)證表面活性劑的加入量）。此外還需對(duì)取樣、樣品分散體系進(jìn)行確認(rèn)，此外準(zhǔn)確度項(xiàng)目的驗(yàn)證可以用儀器的校正，通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)粒子的大小來證明。
MEASUREMENT 測(cè)量
Precautions 注意事項(xiàng)
儀器操作的說明如下：
—不要看激光的直射路徑或者反射光
—防止溶劑燃燒和粉塵爆炸，所有的儀器部件需要接地
—檢查儀器（如加熱、需要的測(cè)量范圍和透鏡、恰當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x、檢測(cè)器的位置、不要陽(yáng)光直射）
—如使用濕分散系，應(yīng)避免分散系中的氣泡，液體蒸發(fā)，紋影或其他的不同質(zhì)；相似的，應(yīng)避免分散劑不合適的質(zhì)量流量或干分散系中的干擾氣流；這些影響會(huì)引起錯(cuò)誤的粒度分布結(jié)果。
Measurement of the Light Scattering of Dispersed Sample(s)
光散射分散樣品的測(cè)量
在對(duì)儀器的光學(xué)部件進(jìn)行了適當(dāng)?shù)恼{(diào)整后，必須用樣品檢測(cè)的相同方法，對(duì)沒有粒子的分散介質(zhì)進(jìn)行空白檢測(cè)。背景信號(hào)必須低于一個(gè)恰當(dāng)?shù)拈撝怠１４鏅z測(cè)器的背景信號(hào)，并將樣品檢測(cè)結(jié)果減去背景信號(hào)。根據(jù)開發(fā)出的方法檢測(cè)樣品分散系。
對(duì)于每個(gè)檢測(cè)器元素，有時(shí)會(huì)連同標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算一個(gè)平均信號(hào)。檢測(cè)區(qū)域、光強(qiáng)度和量子效率決定了每個(gè)檢測(cè)器元素的信號(hào)大小。檢測(cè)器的等同性（尺寸和位置）和透鏡的焦距決定了每個(gè)元素的散射角范圍。絕大多數(shù)儀器也測(cè)量中心（非散射）激光束的強(qiáng)度。以分散樣品與空白（空白測(cè)量）的強(qiáng)度比說明散射光的比例和粒子濃度。
Conversion of Scattering Pattern Into Particle-Size Distribution
散射模式轉(zhuǎn)換成粒度分布
去卷積步驟就是將散射模式計(jì)算成粒子分布。假設(shè)為球形粒子是特別重要的，因?yàn)榻^大多數(shù)的運(yùn)算法則都是運(yùn)用的球形粒子的散射數(shù)學(xué)方法。而且，測(cè)量數(shù)據(jù)總是會(huì)包括一些隨機(jī)和系統(tǒng)性的錯(cuò)誤，它們可能會(huì)破環(huán)粒度分布的結(jié)果。一些數(shù)學(xué)程序已經(jīng)被開發(fā)用于這些可用的儀器上了。它們包括一些測(cè)量和計(jì)算散射模式（例如最小二乘），和一些限制（如粒子數(shù)量的非負(fù)性），和/或一些粒度分布曲線的平滑等，的額外偏差。
對(duì)于每個(gè)設(shè)備生產(chǎn)商和模式，所使用的運(yùn)算法則是專屬的。不同儀器的不同運(yùn)算法則可能會(huì)給出粒度分布的不同結(jié)果。
注釋：由于不同生產(chǎn)商使用的計(jì)算模式可能存在差別，故為了數(shù)據(jù)的可對(duì)比性，雙方必須使用相同的儀器及方法，否則，結(jié)果沒有可比性。
Replicates重復(fù)
（對(duì)于單獨(dú)制備樣品的）重復(fù)測(cè)量的次數(shù)，是根據(jù)測(cè)量精密度決定的。建議根據(jù)特定物質(zhì)的方法設(shè)定此重復(fù)次數(shù)。
REPORTING RESULTS 報(bào)告結(jié)果
粒度分布數(shù)據(jù)通常以一定尺寸下的累積分布和/或體積的密度分布進(jìn)行報(bào)告的。用符號(hào)x來表示粒度，它被定義為相同體積圓球的直徑。Q3（x）表示粒徑x下的體積部分。在圖表中，x表示為橫坐標(biāo)，而應(yīng)變量Q3表示為縱坐標(biāo)。絕大多數(shù)常用性質(zhì)數(shù)值是從粒度分布通過插補(bǔ)法計(jì)算得到的。常用的在一定尺寸下的粒度數(shù)值為10%，50%和90%（分別表示為x10，x50和x90）。x50也就是中間粒度。符號(hào)d也被廣泛的用來表示粒度，因此符號(hào)x可以用符號(hào)d代替。
而且，必須記錄足夠的樣品信息，樣品制備，分散系條件和單元類型。因?yàn)榻Y(jié)果是根據(jù)特定儀器、數(shù)據(jù)分析程序和使用的光學(xué)模式得到的，所以這些細(xì)節(jié)也需要記錄。
注釋：目前激光粒度檢測(cè)報(bào)告通常通過報(bào)告d10，d50，d90結(jié)果，其中具體的含義分別為累計(jì)粒度分布在10%，50%，90%所對(duì)應(yīng)的粒徑，例如，d50是100µm，表示50%粒徑低于100µm。
CONTROL OF THE INSTRUMENT PERFORMANCE
儀器性能的控制
根據(jù)儀器的使用情況和檢測(cè)的樣品情況，按照生產(chǎn)商的說明書使用并且在恰當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔進(jìn)行規(guī)定的確認(rèn)。
Calibration 校正
盡管假設(shè)了例子的理想化性質(zhì)，激光衍射系統(tǒng)的基礎(chǔ)是激光散射第一理論。因此，校驗(yàn)在嚴(yán)格意義上是不需要的。然而，任然需要確認(rèn)儀器操作的正確性。可以使用行業(yè)慣例可接受的任何標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。包括樣品收集、樣品分散、樣品通過測(cè)量區(qū)域的轉(zhuǎn)運(yùn)、測(cè)量和去卷積程序的整個(gè)測(cè)量程序的檢查。對(duì)于整個(gè)操作程序的完全描述是必須的。
推薦使用由已知分布的球形粒子組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。它們必須已經(jīng)用絕對(duì)技術(shù)確認(rèn)過質(zhì)量百分比的粒度分布，并且使用經(jīng)過批準(zhǔn)的詳細(xì)的操作程序。如使用米氏理論進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，必須指出此物質(zhì)的實(shí)際和想象的復(fù)雜折光率。假設(shè)所有部分的粒子濃度相同，有代表性的體積粒度分布就等同于質(zhì)量分布。
如果三次獨(dú)立檢測(cè)的x50平均值的偏差不大于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)范圍值的3%，則激光衍射儀的響應(yīng)值符合要求。X10和x90必須不大于標(biāo)準(zhǔn)范圍值的5%。小于10um，這些值加倍。
盡管推薦使用包含球形粒子的物質(zhì)，也可以使用非球形粒子。推薦使用已根據(jù)批準(zhǔn)的詳細(xì)操作程序進(jìn)行了激光衍射分析并獲得典型值的粒子。使用非激光衍射方法得到的參考值可能引起巨大的偏差。不同方法所固有的不同原理所導(dǎo)致的同一非球形粒子的不同球形等同直徑是這些偏差的原因。
盡管推薦使用有合格證明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以使用由其他良好定義的標(biāo)準(zhǔn)品。它們可以是由典型成分和粒度分布的物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)組成的特殊等級(jí)物質(zhì)。它們的粒度分布被證明隨著時(shí)間也是穩(wěn)定的。它們的結(jié)果必須和原先確定的數(shù)據(jù)一致，在和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同樣的精密度和偏差范圍內(nèi)。
Qualification of the System
系統(tǒng)的確認(rèn)
除了校驗(yàn)，儀器的性能也需要定時(shí)或者按照恰當(dāng)?shù)念l率進(jìn)行確認(rèn)。它可以使用上一章節(jié)中提到的任何適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行。
系統(tǒng)確認(rèn)是根據(jù)設(shè)備、電器、軟件和分析操作所組成是一個(gè)整理體統(tǒng)的概念來進(jìn)行的，它可以作為一個(gè)實(shí)體來評(píng)估。因此檢查這個(gè)完整的測(cè)量程序，包括樣品收集、樣品分散、樣品通過測(cè)量區(qū)域的轉(zhuǎn)運(yùn)，和測(cè)量和解卷積程序。對(duì)于整個(gè)操作程序的完全描述是必須的。
總體上，除了個(gè)論中的其它特殊要求，如果x50值的偏差不超過標(biāo)準(zhǔn)品值的范圍的10%，就認(rèn)為激光衍射儀的響應(yīng)值符合要求。如果選擇分布的邊際值進(jìn)行評(píng)估（如x10和x90），那這些值不能超過確認(rèn)值的15%。小于10um，這些值必須翻倍。[備注－對(duì)于儀器的校驗(yàn)，更嚴(yán)格的要求在校驗(yàn)章節(jié)中。]
注釋：儀器的性能控制包括校正及系統(tǒng)確認(rèn)，校正是主要針對(duì)儀器的硬件，而系統(tǒng)確認(rèn)是根據(jù)硬件、軟件和分析操作組成的一個(gè)整體概念來進(jìn)行的。由于具體產(chǎn)品的激光粒子檢測(cè)方法的原理相同，故該方法無需進(jìn)行專屬性驗(yàn)證，此外也無需對(duì)單個(gè)方法進(jìn)行準(zhǔn)確性驗(yàn)證，故需定期對(duì)儀器進(jìn)行校正以確定儀器準(zhǔn)確性。
來源：藥事縱橫
