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嘉峪檢測網 2021-11-30 17:13
熔煉制備不同稀土加入量的Al-3.0Mg-xRE(質量分數/%，x=0，0.12，0.31，RE為La+Ce)合金，研究了該合金的顯微組織、硬度和拉伸性能在冷拉拔過程中的演變規律。結果表明：冷拉拔過程中,試驗合金的晶粒拉長，第二相拉長并破碎成細小粒子，并在晶界和枝晶界處逐漸聚集呈線狀分布，Copper {112}<111>型變形織構強度逐漸增高；隨著變形量的增大，合金的強度呈線性增大，塑性降低，顯微硬度增大；適量稀土(0.12%)的加入能夠改善合金組織與力學性能，但過量稀土(0.31%)的加入會導致合金中第二相數量和尺寸的增加，從而降低合金的力學性能。冷拉拔后，Al-3.0Mg-0.12RE合金中第二相的長度最小，數量最少，變形織構強度最高，力學性能最優。
1 試樣制備與試驗方法
試驗原料包括A00鋁錠、高純鎂錠、R6535富鈰混合稀土(37.3%La+61.5%Ce，質量分數)。通過井式電阻爐在720℃下熔煉放置于石墨坩堝中的鋁錠，待鋁錠全部熔化后，用石墨鐘罩將鋁箔包裹的混合稀土和鎂錠壓入鋁熔體，待其全部熔化后進行攪拌，隨后靜置5min，使用C2Cl6除氣，除渣后澆鑄，澆鑄溫度為720℃。在熔煉過程中存在元素燒損的問題，因此通過光譜分析儀測定試驗合金的實際化學成分，為便于描述，將不同稀土含量鋁鎂合金記為Al-3.0MgxRE(x=0，0.12，0.31，質量分數/%，下同)。
將3種試驗合金均加工成直徑為10mm的圓棒，用于冷拉拔加工，拉拔試驗裝置如圖1所示。固定拉拔速度為10m·min-1，采用潤滑油潤滑，每道次拉拔變形量為19.0%，36.0%，51.0%，64.0%，75.0%，80.0%，84.0%，85.5%，87.8%，89.8% ，91.0%，92.2%，93.8%，95.2%，96.0%，共拉拔15道次，得到直徑為2mm的圓線。由于原始圓棒長度有限，僅選取變形量為51.0%，64.0%，75.0%，84.0%，91.0%和96.0%的試樣進行組織觀察和力學性能測試。
圖1 冷拉拔裝置示意
用SiC砂紙打磨金相試樣，用絨布拋光后使用氫氟酸溶液腐蝕30 s，在光學顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)上觀察顯微組織。隨機選擇10個視場，測量晶粒尺寸和二次枝晶間距，晶粒和枝晶數量不少于100個，計算平均值。采用Schulz反射法測定合金宏觀織構。采用X射線衍射儀(配備織構測角儀、點焦斑和平行光路)，按同心圓方式以5°步長掃測{111}、{200}和{220}晶面簇的不完整極圖，測試范圍為α從0°增至70°，β由0°掃至360°。將測得的3張不完整極圖轉化成取向分布函數(ODF)。對織構組分和取向密度等進行計算與分析。
根據GB/T 228—2002取樣測定拉伸性能，當線材直徑大于4mm時，試樣長度為100mm，標距為直徑的5倍；當線材直徑小于4mm時，試樣長度為250mm，標距為200mm。拉伸速度為2mm·min-1，測得強度及斷后伸長率。采用顯微硬度計測試拉拔線材的維氏硬度，載荷為0.25N，保載時間為15s。
2 試驗結果與討論
2.1冷拉拔過程中顯微組織演變
圖2中深灰線為晶界，灰線為枝晶界，黑色點為第二相。由圖2可以看出，隨著冷拉拔變形量增加，3種成分合金組織的變形規律相似，即合金中等軸狀晶粒向纖維狀晶粒轉變，晶粒均沿拉拔方向變長，沿垂直拉拔方向變扁，晶界處第二相拉長并隨著晶界的變形逐漸呈線狀分布。在冷拉拔變形量達到51.0%時，合金晶粒變形程度不大，但晶粒內枝晶等亞穩組織發生明顯的變形，相互靠攏；隨著冷拉拔變形量的不斷增大，合金中的晶界和枝晶界相互靠攏，界面距離逐漸減小，不同晶粒的晶界與枝晶界甚至難以區分；當冷拉拔變形量超過84.0%后，合金中不同晶粒的晶界和枝晶界聚集成線狀，晶粒纖維狀程度逐漸增大。
圖2 不同變形量下Al-3.0Mg-xRE合金的晶粒形貌
通過統計得到，未拉拔鑄態Al-3.0Mg、Al-3.0Mg-0.12RE和Al-3.0Mg-0.31RE合金的晶粒尺寸分別為270.98，227.03，343.92μm，二次枝晶間距分別為48.42，29.25，42.56μm。鑄態Al-3.0Mg-0.12RE合金的晶粒尺寸和二次枝晶間距均最小，晶界最多；在冷拉拔過程中，晶界沿平行于冷拉拔方向分布，因此晶界最多的Al-3.0Mg-0.12RE合金中呈線狀分布的晶界和枝晶界聚集得比另外2種合金更為密集。Al-3.0Mg-0.31RE合金變形后聚集的枝晶界密度比Al-3.0Mg-0.12RE合金要低，卻高于不加稀土的鋁鎂合金，這是因為Al-3.0Mg-0.31RE合金中的二次枝晶間距小于不加稀土的鋁鎂合金。此外，該合金中的第二相數量最多，尺寸最大，冷拉拔后聚集的黑色第二相也最為密集。
圖3 不同變形量下Al-3.0Mg-xRE合金的第二相形貌
由前期研究可知，試驗合金中的白亮條狀、骨骼狀和點狀物質均為AlFe3或Al4Ce/Al4La第二相。由圖3可以看出：隨著試驗合金中稀土含量的增多，AlFe3相的數量減少，尺寸減小，但Al4Ce/Al4La相的數量增多，尺寸增大；在變形前3種成分合金中的第二相呈均勻無方向分布，主要分布在晶界上，隨著冷拉拔變形量的增加，第二相逐步拉長并發生破碎，并且隨著變形過程中晶界的轉動，第二相逐漸向線狀發展。第二相破碎主要是因為在冷拉拔過程中晶粒發生轉動，分布在晶界處的第二相與之發生擠壓，并在垂直拉拔方向的壓應力和平行拉拔方向的拉應力作用下拉長，當變形量超過第二相的變形能力時，拉長的第二相斷裂而破碎成細小的粒子。隨著冷拉拔變形量的增加，第二相破碎程度增大，原本位于不同晶界、不同方向上的第二相逐步發展成為呈平行、線狀分布的點狀第二相。
鑄態Al-3.0Mg-0.12RE合金中的第二相數量最少，尺寸最小，因此冷拉拔后破碎的呈線狀分布的第二相粒子長度最短，間隔最大，分布密度最低；相反，鑄態Al-3.0Mg-0.31RE合金中的第二相數量最多，尺寸最大，因此冷拉拔破碎后呈線狀分布的第二相長度最長，間隔最小，分布密度最高。數量較多、尺寸較大的第二相對合金的力學性能和導電性均有一定程度的影響。
圖4 在變形量96.0%下Al-3.0Mg-xRE合金的ODF圖
圖5 在變形量96.0%下Al-3.0Mg-xRE合金的織構組分取向密度
圖4為變形量為96.0%時的Al-3.0Mg、Al-3.0Mg-0.12RE和Al-3.0Mg-0.31RE合金的ODF圖，對合金中各織構組分的取向密度進行計算，結果如圖5所示。在平行于DD方向(冷拉拔方向)上，3種成分合金中Goss {011}<110>、S{123}<634>和Cube {001}<100>型織構差別并不明顯，且均表現出較強的Copper {112}<111>型織構；Copper織構取向密度隨合金中稀土含量的增加先升高后降低，Al-3.0Mg-0.12RE合金的Copper {112}
<111>型織構取向密度最高，為9.77，Al-3.0Mg-0.31RE合金的Copper {112}<111>型織構取向密度最低，為8.10。同時，3種成分合金中存在著一定強度的Brass {011}<211>型織構，該織構取向密度隨著稀土含量的增加而增大，Al-3.0Mg、Al-3.0Mg-0.12RE、Al-3.0Mg-0.31RE合金中的Brass {011}<211>型織構取向密度分別為2.19，2.70，3.04。
面心立方金屬在冷變形過程中主要有Copper{112}<111>、Goss {011}<110>、S {123}<634>、Brass {011}<211>等變形織構。當僅以滑移方式變形時，{011}<211>和{112}<111>均為面心立方金屬的穩定取向，在冷變形過程中，雖然在變形量達到一定程度前晶體會向多個方向轉動，但最終會不斷地向這兩個方向轉動。但是，晶粒向{011}<211>取向轉動時會造成較大的繞法向的切應變，而在變形過程中較難實現這種切應變，即晶粒較難向{011}<211>取向轉動，而更多地轉向{112}<111>取向。因此，隨著冷拉拔變形量的增大，合金中產生了較強并持續增長的Copper {112}<111>織構，而其他變形織構Goss {011}<110>、Brass {011}<211>、S{123}<634>強度均減弱。雖然Cube {001}<100>織構強度持續增大，但強度值一直較低，并未形成嚴重的Cube織構。
{111}<110>滑移系在Copper {112}<111>、Brass {011}<211>、S {123}<634>、Cube {001}<100>和Goss {011}<110>這些取向上的取向因子分別為0.272，0.408，0.422，0.408，0.408，其中在DD方向上的Copper {112}<111>的取向因子最小，說明該取向上的晶粒較難轉動，處于硬位向，因此隨著Copper {112}<111>織構強度的升高，合金的強度將有所提升，但塑性會有所降低。
在Al-3.0Mg合金中加入稀土元素鈰和鑭能夠增強該合金在冷拉拔過程中Brass {011}<211>型織構的積累。這是因為鈰和鑭會部分固溶在Al-Mg合金基體中，而這兩種元素的原子半徑比鋁大，容易形成置換固溶體而降低層錯能，從而有利于形成Brass {011}<211>型織構。在面心立方晶體中，溶質原子易與刃型位錯發生作用，其作用能表達式為
式中：U為彈性交互作用能；μ為彈性模量；b為伯氏矢量；r為溶質原子半徑；R為溶質原子與位錯中心的相對距離；ν為泊松比；c為溶質原子與基體原子間的錯配度。
鈰和鑭原子半徑較大，與鋁原子間錯配度較高，因此鈰和鑭原子與位錯之間具有較高的彈性交互作用能。合金元素與刃型位錯之間的交互作用能越大，形成Brass{011}<211>型織構的傾向性越大。因此鈰和鑭的加入有利于Brass {011}<211>型織構的形成，且加入量越大，固溶的鈰和鑭原子越多，降低的層錯能越大，越有利于Brass {011}<211>型織構的形成。
在變形過程中，晶界處粗大的第二相會對晶粒的轉動產生阻礙，而晶粒越小越有利于轉動。如前所述，少量稀土加入后，Al-3.0Mg合金晶粒明顯細化，且一定程度上消除了合金內的雜質元素，降低了晶界處骨骼狀富鐵第二相的數量和尺寸；這有利于晶粒的轉動，從而增強了形變織構的積累，導致較高取向密度的Copper {112}<111>型織構的產生。當合金中稀土加入量較多時，稀土在合金晶界處形成尺寸較大、數量較多的骨骼狀第二相，且晶粒尺寸增大，不利于變形過程中晶粒的轉動，因此Al-3.0Mg-0.31RE 合金中形成的Copper {112}<111>型織構強度較低，且低于未加稀土的Al-3.0Mg合金。
2.2冷拉拔過程中力學性能演變
在冷拉拔過程中，隨著顯微組織的變化，合金的力學性能也將發生變化。由圖6可以看出，隨著變形量的增加，不同稀土加入量試驗合金的硬度均逐漸升高，在達到一定變形量后趨于平緩。這是因為在冷拉拔變形過程中，第二相破碎，晶粒發生變形與轉動，使得晶界和枝晶界相互靠攏并呈平行分布，同時產生了位錯塞積。當冷拉拔變形量較小時，位錯在第二相、晶界和枝晶界處塞積，在晶內相互纏結，同時位錯密度逐漸升高，晶粒變形程度逐漸增大，細化程度明顯，導致硬度上升較快；當合金冷拉拔變形量較高時，合金晶粒纖維化嚴重，晶粒變形速率減慢，晶粒內位錯密度增速放緩并逐漸達到穩定，致使合金硬度升高速率減緩。
圖6 不同變形量下Al-3.0Mg-xRE合金的維氏硬度
不含稀土的Al-3.0Mg合金在變形量增至84.0%后硬度變化趨于平緩；而含稀土的Al-3.0Mg-0.12RE和Al-3.0Mg-0.31RE合金均在變形量增至51.0%后硬度變化趨于平緩，亦即含稀土合金的硬度更早進入平緩區。這可能是因為加入稀土后，合金晶粒細化，枝晶間距減小，位錯可移動距離縮短，晶粒內部位錯和枝晶等亞穩組織更快發生纏結，位錯密度更早趨于穩定，因此硬度更早達到穩定。
由圖7可以看出，隨著變形量的增加，不同稀土含量試驗合金的抗拉強度和屈服強度均呈線性增長，加工硬化明顯，斷后伸長率先急速降低再緩慢降低最后又急劇降低。在變形前Al-3.0Mg、Al-3.0Mg-0.12RE、Al-3.0Mg-0.31RE合金的抗拉強度分別為186，193，192MPa，屈服強度分別為60，75，78MPa；當冷拉拔變形量達到96.0%時，這3種成分合金的抗拉強度分別為335，355，331MPa，屈服強度分別為312，317，304MPa，強度大幅度提升。通過線性擬合得出3種成分合金的抗拉強度Rm和屈服強度Rp0.2與冷拉拔變形量D的關系，如表1所示。
圖7 不同變形量Al-3.0Mg-xRE合金的拉伸性能
表1 Al-3.0Mg-xRE合金的強度與冷拉拔變形量的關系
在塑性方面，隨著冷拉拔變形量的增大，這3種成分合金斷后伸長率呈現3個階段，分別為塑性急速降低階段、塑性穩態緩慢降低階段和塑性急劇降低階段。
已有研究發現，純鋁經過冷拉拔加工后，隨著變形量的增大，其強度的變化呈現先顯著增大，中途進入平穩的平臺區，后再次大幅度增大的3個階段，并且認為進入平臺區是鋁內部位錯密度達到平衡狀態導致的，而后續的強度大幅度提高是其織構發生變化造成的。但作者的研究并未出現強度增長的平臺區，試驗合金的抗拉強度和屈服強度與變形量始終呈良好的線性關系。這應是由于在冷拉拔變形過程中，合金的織構強度、晶粒尺寸、第二相尺寸、位錯密度等組織因素同時發生變化導致的。
3種成分合金的拉伸性能變化規律一致。其中：Al-3.0Mg-0.12RE合金的強度最高，塑性最好，而Al-3.0Mg-0.31RE合金的強度最低，塑性最差。Al-3.0Mg-0.12RE合金變形前的晶粒尺寸和二次枝晶間距最小，第二相尺寸也較小，能有效地阻礙位錯運動，并且變形前的粗大第二相數量較少，使得缺陷密度較低，對變形過程中晶粒的轉動阻礙較小，形成的織構強度較高，因此變形后的晶粒和第二相尺寸均較小，使得強度表現最優。而Al-3.0Mg-0.12RE合金變形前的晶粒尺寸最大，枝晶間距雖小于Al-3.0Mg合金，但第二相數量較多，尺寸較大，在變形過程中形成長度較長、分布密度較高的線狀第二相；這種第二相可以阻礙位錯線的運動，但同時也成為了絲材中不可忽略的缺陷，導致強度特別是抗拉強度降低。不同稀土含量的3種Al-3.0Mg合金的塑性穩態緩慢降低階段對應的冷拉拔變形量略有區別。Al-3.0Mg合金和Al-3.0Mg-0.12RE合金的斷后伸長率均在51.0%~84.0%變形量范圍內緩慢降低，而Al-3.0Mg-0.31RE合金在75.0%~84.0%變形量范圍內緩慢降低。這主要是因為Al-3.0Mg-0.31RE合金晶界上過多的粗大第二相對變形過程中晶粒的相互協調和轉動帶來了較大的影響，因此其斷后伸長率穩態緩慢降低區域出現得較晚。
圖8 不同變形量下Al-3.0Mg-xRE合金拉伸斷口形貌
由圖8可以看出，隨著冷拉拔變形量的增加，3種合金拉伸斷口上的韌窩尺寸逐漸變小，深度逐漸變淺，韌窩內第二相數量逐漸增多，尺寸逐漸減小，這與第二相在冷拉拔過程中破碎有關。斷口形貌的變化，表明合金塑性隨著冷拉拔變形量的增加而下降，同時也說明第二相處仍是合金發生斷裂的敏感區域。
3 結論
(1) 在冷拉拔變形過程中，Al-3.0Mg-xRE(x=0，0.12，0.31，RE為La+Ce)合金的晶粒拉長，逐漸向纖維狀過渡，第二相拉長并破碎成細小粒子，在晶界和枝晶界處逐漸聚集呈線狀分布；Al-3.0Mg-0.31RE合金中拉長第二相的長度最大，分布密度最高，Al-3.0Mg-0.12RE合金中的拉長第二相長度最小，分布密度最低。
(2) 隨著冷拉拔變形量的增大，3種成分合金中的變形織構強度逐漸增高，在變形量達到96.0%后，均表現為較強的Copper {112}<111>型織構。其中，Al-3.0Mg-0.31RE合金織構強度最低，Al-3.0Mg-0.12RE合金織構強度最高。
(3) 隨著冷拉拔變形量的增加，3種成分合金的加工硬化明顯，拉伸強度均逐漸增大，且與變形量呈良好的線性關系，塑性下降，顯微硬度變大。其中Al-3.0Mg-0.12RE合金的強度最高，塑性最好。
(4) 適量鑭和鈰稀土元素的加入(鑭+鈰質量分數為0.12%)能夠減少合金中第二相的數量，減小第二相尺寸，并細化晶粒，進而提高合金的力學性能，但過量鑭和鈰的加入(鑭+ 鈰質量分數為0.31%)會增加合金中第二相數量和尺寸，導致合金力學性能的降低。
引用本文：
張欣，楊光恒，王澤華，周澤華，易于，蔡新.冷拉拔過程中含稀土鋁鎂合金的組織與力學性能演變[J].機械工程材料，2021，45（10）：34-42.
ZHANG X, YANG G H, WANG Z H.Microstructure and Mechanical Property Evolution of Rare Earth-Containing Al-Mg Alloy During Cold Drawing, 2021, 45（10）: 34-42.
來源：機械工程材料
