天堂网www,免费追剧大全在线观看电视剧,97久久精品无码一区二区欧美人 ,日本丰满少妇高潮呻吟

飲用水中有機錫污染主要來源于輸水系統中PVC管材和水源污染。人們飲用被有機錫污染的水，有機錫化合物會在人體內富集，不同形態的有機錫會對人體的內臟器官或神經系統造成不同程度的損害，其中三環錫（CYT）和三唑錫(AZT) 屬于金屬類農藥，具有潛在的毒性，而三環錫還具有動物致畸作用，因此對水中有機錫的監測十分重要。浙江捷島檢測科技有限公司張彩鳳對樣品處理方法和儀器工作條件進行了優化，在此基礎上建立了同時測定飲用水中痕量三環錫（CYT）、三唑錫(AZT)6 種有機錫的超高效液相色譜– 串聯質譜法。

01、主要儀器與試劑

    超高效液相色譜儀：Acquity UHPLC 型，配有四元梯度泵、樣品管理器、柱溫箱，沃特世科技（上海）有限公司。

    串聯質譜：XEVO TQ–S 型，沃特世科技（上海）有限公司。

    化學工作站：Masslynx 型，沃特世科技（上海）有限公司。

    電子分析天平：FA1004 型，感量為0.1 mg，上海舜宇恒平科學儀器有限公司。

    移液槍：100～1 000 μL、20～200 μL、5～50 μL，賽默飛科技（中國）有限公司。

    微孔濾膜：0.22 μm ，島津GL（上海）商貿有限公司。

    二丁基二氯化錫(DBT)、二苯基二氯化錫(DPT)、三丁基氯化錫(TBT)、三苯基氯化錫（TPT）、三唑錫(AZT) 標準品：質量分數分別為99.90%、97.90%、99.90%、97.10%、98.50%，壇墨質檢標準物質中心。

    三環錫（CYT）標準品：質量分數為98.00%，德國Dr.Ehrenstorfer 公司。

    甲醇：HPLC 級，德國默克公司。

    甲酸：分析純，質量分數為98.0%，阿拉丁試劑（上海）有限公司。

    甲酸銨：分析純，質量分數為98.0%，國藥集團化學試劑有限公司。

    超純水系統：Milli-Q Element A10 型，美國默克公司。

    氮氣發生器：GENIUS NM32LA 型，英國peak公司。

    脫溶劑氣、錐孔氣、霧化氣：氮氣，體積分數不小于99.5%，由GENIUS NM32LA 型氮氣發生器制備。

    碰撞氣體：高純氬氣，體積分數為99.999%，杭州今工特種氣體有限公司。

    待測樣品：杭州市某園區自來水。

    實驗用水為超純水，電阻率為18.2 MΩ · cm，由Milli-Q Element A10 型超純水系統制備。

02、儀器工作條件

（1）　液相色譜

    色譜柱：Hypersil GOLD 柱[2.1 mm×50 mm ，5 μm，賽默飛科技（中國）有限公司] ；流動相：A 為甲醇–0.1 % 甲酸溶液，B 為0.1% 甲酸–5 mmol／L

甲酸銨緩沖鹽溶液；洗脫方式：梯度洗脫；洗脫程序：初始A 為60%，B 為40% ；0.00～2.00 min，A由60% 逐漸增加至80%，B 由40% 逐漸減少至20%，2.00～3.00 min，A 由80% 逐漸增加至85%，B由20% 逐漸減少至15%，保持1min，4.01 min，A 由85% 減少至60%，B 由15 % 增加至40%，保持2.99min ；流量：0.25 mL／min ；進樣體積：5 μL。

（2）　質譜

    離子源：電噴霧離子源(ESI)，正離子掃描模式；檢測模式：多反應監測（MRM）；毛細管電壓：3 500 V ；離子源溫度：150 ℃；脫溶劑：氮氣，溫度為350 ℃，流量為11 L／min ；錐孔氣：氮氣，流量為2.5 L／min ；碰撞氣：氬氣，流量為0.11 mL／min ；霧化氣：氮氣，壓力為0.7 MPa。6 種有機錫的質譜參數見表1。

03、溶液配制

    6 種有機錫標準儲備液：1 000 μg／mL，準確稱取64.5 mg DPT、56.5 mg TPT、65.0 mg DBT、56.0 mg TBT、51.0 mg CZT、51.0 mg AZT（精確至0.1 mg）有機錫標準品，分別置于6 只50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至標線，搖勻，于4℃避光保存，備用。

    6 種有機錫混合標準溶液Ⅰ：100 μg／mL，分別精密移取6 種有機錫標準儲備溶液各1.0 mL 于同一只10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至標線，搖勻，備用。

    6 種有機錫混合標準溶液Ⅱ：1.0 μg／mL，精密移取6 種有機錫混合標準溶液Ⅰ 100 μL，置于10 mL 容量瓶中，用甲醇定容至標線，搖勻，備用。

    6 種有機錫系列混合標準工作溶液：精密移取6 種有機錫混合標準溶液Ⅱ 1.0 mL，置于10 mL 容量瓶中，用甲醇–0.1% 甲酸溶液（體積比為1∶1）定容至標線，配制成6 種有機錫的質量濃度均為100.0ng／mL 混合標準工作溶液。然后用甲醇–0.1 % 甲酸溶液（體積比為1∶1）逐級稀釋，得到6 種有機錫的質量濃度均分別為100.0、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0 ng／mL 的系列混合標準工作溶液。

04、樣品采集與處理

    用干凈的500 mL 棕色玻璃溶劑瓶，分別采集杭州市不同區域的三家自來水公司的自來水樣品各500 mL，在室溫下恒溫，精密移取10 mL 水樣，加入10.2 μL 甲酸，使得水樣中甲酸的體積分數為0.1%，移取1.0 mL 樣品，再加入1.0 mL 甲醇，搖勻，經微孔濾膜過濾后，待測。

05、測定結果

    6 種有機錫化合物的質量濃度在1.0～100.0 ng／mL 范圍內與定量離子的豐度值線性關系良好，相關系數為0.998～0.999，檢出限為0.003～0.127 ng／mL。樣品在2.0、10.0、50.0 ng／mL 3 個添加濃度水平時的平均回收率為83.0%～121.4%，測定結果的相對標準偏差為0.00%～7.74%（n=6）