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嘉峪檢測網(wǎng) 2021-12-13 00:04
這次來說一個可以用統(tǒng)計玩花活的地方——耐用性
耐用性是什么？
耐用性是衡量色譜條件忍受微小變異的能力。在分析過程中，誤差的存在會引起測試結(jié)果的改變，而我們不希望測試結(jié)果隨著誤差發(fā)生劇烈的改變。因此耐用性可以帶來兩個好處，一是控制并降低成本，二是使測試結(jié)果具有較高的可信度。
耐用性怎么表示？
色譜結(jié)果是一個多維度的表征，這種多維度的表征往往會帶來維度的災(zāi)難，即我們難以判斷哪些維度是關(guān)鍵特征。于是我們在多維度的時候?qū)⒏骶S度權(quán)重均設(shè)置為一，以期符合所有的目標(biāo)，但是這樣往往造成關(guān)鍵指標(biāo)不突出，而無法得到最優(yōu)的結(jié)果。
耐用性的考察是一種穩(wěn)健性的測試，首先應(yīng)該抽提出一個參數(shù)來表征，這個參數(shù)應(yīng)該具有足夠的靈敏度并且與色譜條件相關(guān)，與操作誤差無關(guān)。大部分時候我們將之設(shè)置為系統(tǒng)適應(yīng)性測試。
耐用性考察示例——基于DOE的耐用性驗證方案
1. 實驗設(shè)計如下：
在上表中通過五個變量設(shè)置了色譜條件的波動范圍，分別是柱溫、有機相比例、流速、pH及色譜柱。為了簡化步驟，此處僅僅保留兩個分離度及雜質(zhì)A、B相對于初始條件峰面積的百分比。其余色譜參數(shù)此處省略。
2. 具體操作（軟件采用JMP）
Step1.首先錄入數(shù)據(jù)：進入JMP→分析→篩選
Step2.分別選入自變量和因變量
其中分離度和Rs-AB受到色譜條件的影響，色譜條件對雜質(zhì)A、B無顯著性的影響，雜質(zhì)A、B之間的差異可能是系統(tǒng)誤差（積分，進樣等等）
Step3.分別建模
選擇構(gòu)建模型→選擇相關(guān)變量
點擊運行，結(jié)果如下：
杠桿圖
該圖說明pH，柱溫均對分離效果有促進作用，而流速有抑制作用。不同色譜柱之間存在差異。
Step4.作圖
將所有的變量均按照該思路進行計算，僅保留與色譜條件有關(guān)的變量，最后剩下Rs-BM以及Rs-AB。然后進行合并矩陣：
得到矩陣如下：
對系數(shù)作圖：
來源：色譜技術(shù)交流
