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1  概念區(qū)分    

     溶劑峰，顧名思義就是溶解樣品溶劑出的峰。如樣品用甲醇溶解，單獨進甲醇溶劑的峰即是溶劑峰。

    空白峰和溶劑峰這兩個概念經(jīng)常被分析工作者混淆，但嚴格來說，空白峰指的是樣品基質(zhì)本底的出峰情況（即空白基質(zhì)樣品），并不僅僅指溶劑峰。若是簡單的小分子極性化合物，溶劑峰和空白峰在譜圖上通常無較大區(qū)別；而若是蛋白、食品等基質(zhì)本底干擾不可忽略的樣品，空白峰往往比溶劑峰要復雜。

   鬼峰，顧名思義，就是指在相同的色譜條件下，有時候出現(xiàn)，有時候消失的雜峰。

    在實際分析工作中，經(jīng)常被空白峰、溶劑峰及鬼峰讓人無所適從，如不了解他們之間的區(qū)別及產(chǎn)生的原因，會讓你很頭疼。針對上述情況，本文簡單的進行了梳理，僅供大家交流與參考。

2  溶劑空白&空針

    既然講到了空白峰，那就不得不多說一句。我們在進行常見色譜峰異常問題排查的過程中，經(jīng)常需要尋找異常峰的來源，這時就經(jīng)常要進行兩個步驟：

（1） 進空針；（2）進溶劑空白

    這兩步的概念千萬不可混淆。進溶劑空白很好理解，指進空白溶劑；進空針指的是儀器空運行一針，相當于運行一針流動相，不是指進空白溶劑，也不是指拿下色譜柱接兩通進樣。

    若色譜運行過程中出現(xiàn)異常峰，建議大家按照先進空針，再進溶劑空白的順序排查。若進空針無異常，進溶劑空白也無異常，說明異常峰來源于樣品本身（基質(zhì)本底）；若進空針無異常，進溶劑空白有異常，說明異常峰來源于溶劑空白；若進空針有異常，說明異常峰來源于系統(tǒng)污染（包括儀器、管路、進樣系統(tǒng)、流動相），或色譜柱污染。

3  產(chǎn)生溶劑峰案例

      對于高效液相色譜分析樣品的溶解與流動相的選擇至關重要，除了遵循一般的流動相的選擇之外，我們應該還要注意：用流動相稀釋樣品而不用吸光度比流動相強的溶劑稀釋。大家仔細查看下面的HPLC色譜，實際工作中是否遇到過，能否從中發(fā)現(xiàn)一些問題呢？

  上圖反映了以下幾個問題：1：乙腈和甲醇兩種流動相中，檢出峰的高度不同。原因：在波長相同的情況下，甲醇的吸光強度比乙腈的吸光強度大，因而，在以甲醇做流動相時，檢出峰的高度比乙腈做流動相時變低。2：乙腈和甲醇兩種流動相中，檢出峰的保留時間不同。原因：甲醇的極性比乙腈大，在反相色譜分析中，極性越小洗脫能力越強，樣品出峰時間越短，因而，在以乙腈做流動相時，檢出峰的保留時間比甲醇做流動相時小。3：吸光度大的的溶劑（甲醇）稀釋樣品，在吸光度小的流動相（乙腈）中，溶劑峰顯示更突出（圖二）。原因：甲醇的吸光度比乙腈大。極性大小：甲醇 >乙腈

4、水峰&倒峰

     要知道，在液相色譜中，水出峰通常是作為溶劑出峰，因此在出峰的時間上通常都是位于溶劑峰的位置（0~5min之間）。峰形上，相比于其他有機溶劑的溶劑峰，水峰多表現(xiàn)為明顯的基線波動，甚至為倒峰；

     而色譜分析中的倒峰則不僅僅局限于水溶劑峰，因此倒峰可能在色譜分析的任何位置出峰。這種情況下，引起倒峰的原因多為在此波長下有造成負吸收的雜質(zhì)通過檢測器，或更有甚者，檢測器的電極接反了。出現(xiàn)倒峰的原因很多，總結以下原因，僅供大家在分析工作中參考。

(1)色譜柱故障

(2)用示差折光檢測器檢測時，樣品的折光指數(shù)小于流動相溶劑的折光指數(shù)

(3)使用的流動相不純凈

(4)進樣故障

(5)用UV檢測器時，溶解樣品所用的溶劑與流動相溶劑不能互溶或兩溶劑PH值不同。當溶劑流過檢測池時，光在兩種互不溶溶的界面上產(chǎn)生折射，從而使光電池接受到不同強度的光，光強度減弱，以至于低于參比，也可出負峰。

排除方法：

(1)檢查、更換色譜柱

(2)若要得到正峰，可改變檢測器或記錄儀的極性

(3)使用純凈的流動相

(4)使用進樣閥，確認在進樣期間樣品環(huán)中沒有氣泡

(5)應盡量采用能與流動相溶劑互溶的溶劑來溶解樣品，最好用流動相作為樣品溶劑。

5  鬼峰&干擾峰

      鬼峰(Ghost peak)：是對未知來源的色譜峰的統(tǒng)稱。色譜分離過程中，特別是在梯度洗脫或者儀器使用時間過久容易產(chǎn)生時有時無的色譜峰，因此鬼峰大的特點就是“飄忽不定”，“神出鬼沒”，這種特性通常體現(xiàn)在保留時間不穩(wěn)定和峰面積不穩(wěn)定上。鬼峰的來源有很多，但流動相梯度變化產(chǎn)生的鬼峰是棘手，也最常見的。鬼峰可能產(chǎn)生的原因及解決方法見下表。

      而干擾峰因為已經(jīng)知道是來源于污染物的干擾，因此干擾峰與鬼峰大的區(qū)別就是干擾峰往往出峰時間較為固定（有時候峰面積甚至都沒太大變化）。因此面對干擾峰，我們就從色譜柱污染、樣品污染、試劑污染、流動相污染這幾個方面來排查就好了。