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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-03-13 10:33
已開封使用的標準物質(zhì)進行期間核查的一般步驟：
核查計劃制定
明確核查的標準物質(zhì)名稱、編號、規(guī)格、批次等信息，以及對應(yīng)的檢測項目和方法。
確定核查的時間間隔，一般根據(jù)標準物質(zhì)的穩(wěn)定性、使用頻率、對檢測結(jié)果的影響程度等因素來確定，通?？梢允敲考径?、半年或一年等。
安排核查人員，確保其具備相應(yīng)的專業(yè)知識和技能。
核查方法選擇
比較法
與新的標準物質(zhì)比較
用新的同類型標準物質(zhì)與已開封使用的標準物質(zhì)進行對比測試。例如，在進行水質(zhì)中重金屬含量檢測的標準物質(zhì)核查時，分別用新購標準物質(zhì)和已使用的標準物質(zhì)配制相同濃度的溶液，采用相同的檢測方法，如原子吸收光譜法，測定其吸光度，根據(jù)測定結(jié)果判斷已使用標準物質(zhì)的準確性。
與有證標準物質(zhì)比較
如果實驗室有其他更高等級的有證標準物質(zhì)，可將已開封使用的標準物質(zhì)與之進行比較。比如，在食品檢測中，將已使用的農(nóng)藥殘留標準物質(zhì)與國家級有證標準物質(zhì)進行對比，通過氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，對比兩者的特征離子峰和濃度值。
質(zhì)控樣品法
使用已知濃度的質(zhì)控樣品，按照與標準物質(zhì)相同的操作步驟進行檢測，將檢測結(jié)果與質(zhì)控樣品的標稱值進行比較。例如，在環(huán)境監(jiān)測中，對土壤中多環(huán)芳烴標準物質(zhì)進行期間核查時，同時檢測土壤質(zhì)控樣品，若檢測結(jié)果在質(zhì)控樣品的不確定度范圍內(nèi)，且與已開封標準物質(zhì)的檢測結(jié)果相近，則說明標準物質(zhì)可能處于正常狀態(tài)。
方法比較法
采用不同的分析方法對標準物質(zhì)進行檢測。例如，對于化學(xué)需氧量（COD）標準物質(zhì)，既可以用重鉻酸鉀法進行檢測，也可以用快速消解分光光度法進行檢測，對比兩種方法的檢測結(jié)果，若結(jié)果一致或在允許誤差范圍內(nèi)，則表明標準物質(zhì)穩(wěn)定可靠。
核查指標確定
準確性
通過與參考標準或已知值進行比較，評估標準物質(zhì)的測定值與真實值之間的接近程度。例如，使用標準物質(zhì)校準儀器后，對已知濃度的樣品進行測定，將測定結(jié)果與樣品的實際濃度進行對比，計算相對誤差，若相對誤差在規(guī)定范圍內(nèi)，則說明標準物質(zhì)的準確性符合要求。
精密度
通過多次重復(fù)測定，評估標準物質(zhì)測量結(jié)果的分散性。例如，對同一標準物質(zhì)進行多次平行測定，計算測定結(jié)果的標準偏差或相對標準偏差（RSD），若 RSD 值在規(guī)定的范圍內(nèi)，表明標準物質(zhì)的精密度良好。
穩(wěn)定性
觀察標準物質(zhì)在一定時間內(nèi)其特性量值是否保持穩(wěn)定。例如，對于一些易揮發(fā)的有機標準物質(zhì)，定期檢測其濃度變化，若在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，濃度變化不超過允許范圍，則說明該標準物質(zhì)穩(wěn)定性較好。
核查數(shù)據(jù)記錄與分析
詳細記錄核查過程中的各項數(shù)據(jù)，包括測量值、平均值、標準偏差、相對誤差等。
依據(jù)預(yù)先設(shè)定的判定準則，對核查數(shù)據(jù)進行分析。如果數(shù)據(jù)在允許范圍內(nèi)，則判定標準物質(zhì)通過期間核查，可以繼續(xù)使用；如果數(shù)據(jù)超出范圍，應(yīng)查找原因，如是否是標準物質(zhì)保存不當(dāng)、使用過程中受到污染、儀器設(shè)備故障等，并采取相應(yīng)的措施，如重新校準儀器、更換標準物質(zhì)、對標準物質(zhì)進行重新評估等。
核查報告編制
報告應(yīng)包含標準物質(zhì)的基本信息、核查時間、核查方法、核查結(jié)果、結(jié)論以及建議等內(nèi)容。
核查報告應(yīng)經(jīng)審核和批準后存檔，以便日后查閱和追溯。
通過以上步驟，可以對已開封使用的標準物質(zhì)進行有效的期間核查，確保其準確性和可靠性，從而保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。
范例：
核查對象
實驗室使用的鋅精礦標準物質(zhì)（HXBYZNS - 01）中的 Ag 含量。
核查目的
確保鋅精礦標準物質(zhì)中 Ag 含量的準確性和可靠性，保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。
核查依據(jù)
JJF1005 - 2005《標準物質(zhì)常用術(shù)語和定義》。
JJF1006 - 1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》。
鋅精礦標準物質(zhì)使用說明書。
GB/T8151.12 - 2000 鋅精礦化學(xué)分析方法銀量的測定。
核查周期
根據(jù)該標準物質(zhì)的使用頻率和對檢測結(jié)果的影響程度，確定每半年進行一次期間核查。
核查項目與方法
外觀核查：檢查標準物質(zhì)的包裝是否完好，標識是否清晰，存放環(huán)境是否干燥室溫，粒度是否均勻，有無結(jié)塊。經(jīng)檢查，該標準物質(zhì)包裝完好，標識清晰，存放環(huán)境符合要求，粒度均勻，無結(jié)塊。
量值核查：依據(jù) GB/T8151.12 - 2000 對該標準物質(zhì)進行前處理，然后用原子吸收法重復(fù)測定 8 次。
核查記錄與報告
詳細記錄核查過程中的各項數(shù)據(jù)，包括測定值、平均值、標準偏差、t值或en值等，編制核查報告。報告應(yīng)包含標準物質(zhì)的基本信息、核查時間、核查方法、核查結(jié)果、結(jié)論以及建議等內(nèi)容，經(jīng)審核和批準后存檔。
微生物標準物質(zhì)期間核查范例：
大腸桿菌標準菌株期間核查
核查計劃
每季度對大腸桿菌標準菌株（ATCC 25922）進行一次期間核查。由經(jīng)過微生物檢驗培訓(xùn)的 [姓名 1] 和 [姓名 2] 負責(zé)。依據(jù)相關(guān)國家標準及實驗室質(zhì)量管理體系文件進行核查。
核查前準備
確認菌株的基本信息，包括來源、編號、保存方式等。準備營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基、伊紅美藍瓊脂培養(yǎng)基、革蘭氏染色液、氧化酶試劑等實驗材料，以及恒溫培養(yǎng)箱、生物安全柜、顯微鏡等儀器設(shè)備，并確保儀器設(shè)備正常運行。
核查內(nèi)容與方法
外觀及狀態(tài)核查
檢查凍存管外觀，標簽應(yīng)清晰完整，無破損、泄漏，菌株保存于 - 80℃超低溫冰箱，溫度符合要求。
復(fù)蘇與培養(yǎng)特性核查
取凍存菌株復(fù)蘇，接種至營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基和伊紅美藍瓊脂培養(yǎng)基，在 37℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng) 18 - 24 小時。在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上，典型菌落為圓形、凸起、表面光滑濕潤、邊緣整齊；在伊紅美藍瓊脂培養(yǎng)基上，典型菌落呈紫黑色，有金屬光澤。
生化特性核查
進行革蘭氏染色，大腸桿菌為革蘭氏陰性桿菌。同時進行氧化酶試驗，結(jié)果應(yīng)為陰性。
核查數(shù)據(jù)記錄與分析
將觀察結(jié)果和測量數(shù)據(jù)記錄在《微生物標準物質(zhì)期間核查記錄表》中，通過與標準菌株的已知特征比對，判斷菌株在核查期間的穩(wěn)定性和準確性。
核查結(jié)論
若各項特性符合標準要求，判定該大腸桿菌標準菌株在核查期間處于穩(wěn)定可靠狀態(tài)，可繼續(xù)使用。
沙門氏菌標準菌株期間核查
核查計劃
半年一次，由 [姓名 3] 和 [姓名 4] 負責(zé)，依據(jù)相關(guān)標準和實驗室規(guī)定實施。
核查前準備
明確菌株信息，準備沙門氏菌顯色培養(yǎng)基、三糖鐵瓊脂培養(yǎng)基、生化鑒定試劑盒等材料，以及培養(yǎng)箱、安全柜、顯微鏡等設(shè)備并完成調(diào)試。
核查內(nèi)容與方法
外觀及狀態(tài)核查
檢查凍存管及保存環(huán)境，確保標簽清晰、凍存管密封良好，保存溫度（-80℃）適宜。
復(fù)蘇與培養(yǎng)特性核查
復(fù)蘇菌株后，接種至沙門氏菌顯色培養(yǎng)基和三糖鐵瓊脂培養(yǎng)基，于 37℃培養(yǎng) 24 - 48 小時。在顯色培養(yǎng)基上，典型菌落呈現(xiàn)特定顏色；在三糖鐵瓊脂培養(yǎng)基上，斜面產(chǎn)堿、底層產(chǎn)酸，可能有硫化氫產(chǎn)生。
生化特性核查
使用生化鑒定試劑盒進行一系列生化試驗，如賴氨酸脫羧酶試驗、靛基質(zhì)試驗等，沙門氏菌的生化反應(yīng)結(jié)果應(yīng)符合其特征。
核查數(shù)據(jù)記錄與分析
詳細記錄核查數(shù)據(jù)，與標準菌株特性進行對比分析，評估菌株的穩(wěn)定性。
核查結(jié)論
若核查結(jié)果與標準相符，表明沙門氏菌標準菌株在核查期間質(zhì)量可靠，可用于相關(guān)檢測工作。
來源：墨跡CNAS和CMA
