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     在含銅鋁合金包鋁板材的熱處理過(guò)程中，溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或多次重復(fù)熱處理等會(huì)使基體合金中的銅原子沿著晶界向包鋁層擴(kuò)散，嚴(yán)重時(shí)甚至穿透包鋁層，在板材表面出現(xiàn)黃灰色的斑點(diǎn)或長(zhǎng)條，這種現(xiàn)象稱為銅擴(kuò)散。嚴(yán)重的銅擴(kuò)散會(huì)使包鋁層的耐腐蝕性能下降，影響材料的正常使用，因而需要對(duì)銅擴(kuò)散程度進(jìn)行控制。

    目前，按照GB/T 3246.1—2024《變形鋁及鋁合 金制品組織檢驗(yàn)方法 第1部分：顯微組織檢驗(yàn)方法》對(duì)鋁合金包鋁板進(jìn)行銅擴(kuò)散檢測(cè)。GB/T 3246.1—2024 標(biāo)準(zhǔn)推薦的銅擴(kuò)散檢測(cè)試劑為7 號(hào)腐蝕劑（氫氟酸+ 鹽酸+ 硝酸+ 水），但標(biāo)準(zhǔn)對(duì)腐蝕時(shí)間和腐蝕溫度均未進(jìn)行明確規(guī)定，各實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中的腐蝕時(shí)間及腐蝕環(huán)境溫度存在差異，導(dǎo)致銅擴(kuò)散檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)差異。GB/T 3246.1—2024 標(biāo)準(zhǔn)推薦應(yīng)采用電解拋光方法制備用于檢測(cè)銅擴(kuò)散的試樣，試樣邊緣較尖銳，電解拋光時(shí)該處會(huì)優(yōu)先腐蝕，故試樣邊部變得圓滑，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差，從而影響結(jié)果判定。研究人員按照GB/T 3246.1—2024 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)2024鋁合金O狀態(tài)（編號(hào)為2024-O）、T42狀態(tài)（編號(hào)為2024-T42）、T62狀態(tài)（編號(hào)為2024-T62）包鋁板材進(jìn)行銅擴(kuò)散檢測(cè)，研究了制樣方法、腐蝕時(shí)間、腐蝕溫度對(duì)銅擴(kuò)散檢測(cè)結(jié)果的影響，并與能譜儀表征的包覆層銅擴(kuò)散深度進(jìn)行了對(duì)比分析。

1. 試驗(yàn)方案

1.1 試驗(yàn)材料

     試驗(yàn)材料為某公司生產(chǎn)的2.0mm厚的2024-O、2024-T42、2024-T62鋁合金包鋁板材，名義包覆層厚度為50μm。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 金相檢驗(yàn)

     按照GB/T 3246.1—2024標(biāo)準(zhǔn)推薦的步驟對(duì)試樣進(jìn)行拋光，然后采用GB/T 3246.1—2024標(biāo)準(zhǔn)推薦的7號(hào)腐蝕劑對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕，腐蝕后將試樣洗凈吹干，并置于光學(xué)顯微鏡下觀察銅擴(kuò)散程度。對(duì)于存在銅擴(kuò)散的試樣，包鋁層晶界優(yōu)先腐蝕，可在光學(xué)顯微鏡中觀察到從基材擴(kuò)散至包鋁層的須狀現(xiàn)象。

1.2.2 能譜分析

     使用能譜儀線掃描的方法使電子束沿著選定的直線軌跡對(duì)試樣進(jìn)行元素濃度分析。線掃描曲線反映的是元素特征峰計(jì)數(shù)值的累計(jì)，曲線的高低僅代表元素濃度的相對(duì)變化，該結(jié)果不用于元素含量的定量分析。當(dāng)材料發(fā)生銅擴(kuò)散時(shí)，使用能譜儀線掃描可有效表征包鋁層中銅元素的濃度梯度，進(jìn)而反映銅擴(kuò)散深度。

1.3 試驗(yàn)方案

     為了分析GB/T 3246.1—2024 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的電解拋光因素和未規(guī)定的腐蝕時(shí)間、腐蝕溫度等因素對(duì)銅擴(kuò)散檢測(cè)結(jié)果的影響，設(shè)計(jì)了試驗(yàn)方案，如表1所示。

2. 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 能譜法分析結(jié)果

    使用能譜法對(duì)2024-T42和2024-T62板材包鋁層銅擴(kuò)散濃度梯度進(jìn)行表征，得到兩種材料銅擴(kuò)散程度的真實(shí)值，圖1為2024-T42和2024-T62板材包鋁層的銅擴(kuò)散濃度梯度分布。由圖1 可知：2024-T42和2024-T62板材銅擴(kuò)散深度分別為25.2μm和26.1μm。

2.2 制樣方式對(duì)銅擴(kuò)散檢測(cè)的影響

    機(jī)械拋光、腐蝕后典型2024板材包鋁層銅擴(kuò)散顯微組織形貌如圖2所示。由圖2可知：2024銅擴(kuò)散表現(xiàn)為從基材擴(kuò)散至包鋁層的須狀組織特征，與GB/T 3246.1—2024標(biāo)準(zhǔn)描述一致。

     圖3為3種電解拋光鋁合金包鋁板材腐蝕10s后的顯微組織形貌和銅元素濃度分布。由圖3（a）、3（b）、3（c）可知，2024-O、2024-T42和2024- T62板材經(jīng)10s腐蝕后，在包鋁層的外邊緣觀察到了不從基體延伸出的黑色須狀物，該類黑色須狀物特征與銅擴(kuò)散特征不符，故未將其判斷為銅擴(kuò)散。由圖3（d）可知，能譜儀線掃描顯示的銅元素濃度梯度與腐蝕出的須狀物并不對(duì)應(yīng)，說(shuō)明須狀物并不是銅擴(kuò)散引起的，包鋁層中靠外側(cè)的須狀物是電解拋光、腐蝕后顯現(xiàn)的晶界。

    為研究須狀物出現(xiàn)的原因，將2024包鋁板退火狀態(tài)板材（銅元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.003%，編號(hào)為2024-LB2-O）按電解拋光方式制樣，圖4為該板材電解拋光后未腐蝕與腐蝕30s后的顯微組織形貌。由圖4可知：2024-LB2-O板材經(jīng)電解拋光后，在光學(xué)顯微鏡下可直接觀察到板材的晶界組織[見(jiàn)圖4（a）]；腐蝕30s后晶界組織特征更加明顯。試驗(yàn)結(jié)果與圖3（a）、3（b）、3（c）中2024包鋁板材的試驗(yàn)結(jié)果吻合，電解拋光后試樣的包鋁層在腐蝕時(shí)更容易出現(xiàn)晶界，晶界與銅擴(kuò)散現(xiàn)象難以分辨，影響檢測(cè)結(jié)果，因此用于檢測(cè)銅擴(kuò)散的試樣不宜進(jìn)行電解拋光。

2.3 腐蝕時(shí)間對(duì)銅擴(kuò)散檢測(cè)的影響

     圖5，6分別為2024-T42和2024-T62包鋁板材經(jīng)7號(hào)腐蝕劑腐蝕不同時(shí)間的顯微組織形貌。采用能譜法測(cè)得的2024-T42和2024-T62板材的銅擴(kuò)散深度為25μm左右。由圖5，6可知：2024-T42、2024-T62板材在腐蝕時(shí)間為20 s時(shí)開(kāi)始出現(xiàn)銅擴(kuò)散現(xiàn)象，隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，使用金相法測(cè)得的銅擴(kuò)散深度呈增大趨勢(shì)，直至穿透包鋁層；2024-T42板材在腐蝕時(shí)間為20s時(shí)，金相法測(cè)得銅擴(kuò)散深度與能譜法檢測(cè)結(jié)果一致，2024-T42板材在腐蝕時(shí)間為30s時(shí)，銅擴(kuò)散深度的金相法與能譜法檢測(cè)結(jié)果一致；延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間（大于30s）后，金相法測(cè)得的銅擴(kuò)散深度與能譜線掃描表征的銅元素濃度梯度分布并不一致，認(rèn)為此時(shí)觀察到銅擴(kuò)散深度超過(guò)25μm的部分應(yīng)為腐蝕時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而腐蝕出的包鋁層晶界。

2.4 腐蝕溫度對(duì)銅擴(kuò)散檢測(cè)的影響

     腐蝕時(shí)間為25s，不同腐蝕溫度下2024-T42、2024-T62板材的顯微組織形貌如圖7所示。2024-T42、2024-T62板材在不同溫度下腐蝕25s的銅擴(kuò)散深度如圖8所示。由圖7，8可知：在相同腐蝕時(shí)間下，隨著腐蝕溫度的升高，銅擴(kuò)散深度呈增大趨勢(shì)，直至穿透包鋁層；在溫度為25℃時(shí)，腐蝕25s得到的銅擴(kuò)散深度為25μm，與能譜法檢測(cè)結(jié)果一致，認(rèn)為溫度為25℃時(shí)腐蝕25s的腐蝕條件最佳。

     2024-T42板材理論銅擴(kuò)散深度為25μm時(shí)腐蝕溫度和腐蝕時(shí)間的關(guān)系如圖9所示。由圖9可知：15℃腐蝕35s、25℃腐蝕25s、35℃腐蝕15s測(cè)得的銅擴(kuò)散深度基本相當(dāng)，且與能譜法檢測(cè)結(jié)果基本一致。

3. 結(jié)論

    （1）電解拋光是一種電化學(xué)腐蝕行為，電解拋光后試樣的包鋁層在腐蝕時(shí)容易出現(xiàn)晶界，其現(xiàn)象與銅擴(kuò)散特征無(wú)法分辨，影響檢測(cè)結(jié)果，因此用于檢測(cè)銅擴(kuò)散的試樣不宜進(jìn)行電解拋光。

    （2）GB/T 3246.1—2024推薦的檢測(cè)銅擴(kuò)散方法對(duì)腐蝕時(shí)間、腐蝕溫度等均沒(méi)有明確要求，實(shí)際操作中腐蝕時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或腐蝕溫度過(guò)高均會(huì)使材料出現(xiàn)包鋁層晶界，該現(xiàn)象極易誤判為銅擴(kuò)散，使檢測(cè)結(jié)果大于實(shí)際值。為保證各實(shí)驗(yàn)室之間銅擴(kuò)散檢測(cè)結(jié)果能夠匹配，應(yīng)對(duì)腐蝕時(shí)間和腐蝕溫度進(jìn)行控制。建議腐蝕溫度為15℃時(shí)，將腐蝕時(shí)間控制為35s；腐蝕溫度為25℃時(shí)，將腐蝕時(shí)間控制為25s；腐蝕溫度為35℃時(shí)，將腐蝕時(shí)間控制為15s。

作者：袁圣，唐宗元，李政龍，辛榮

單位：西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司

來(lái)源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)》2025年第1期