您當(dāng)前的位置：檢測資訊 > 科研開發(fā)
嘉峪檢測網(wǎng) 2025-03-10 14:31
超級馬氏體不銹鋼屬于馬氏體不銹鋼的一種，其通過降低碳含量（w（C）≤0.03%）和硫含量（w（S）≤0.001%）、適當(dāng)添加鎳（w（Ni）=4.0%~6.5%）和鉬（w（Mo）≤2.5%）等合金元素，具有了更加優(yōu)異的強(qiáng)韌性和耐腐蝕性，在航空航天、能源、化工等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但是在這些關(guān)鍵領(lǐng)域，材料的安全性至關(guān)重要，提高材料的強(qiáng)度可以降低材料在受到外部作用力時發(fā)生斷裂的風(fēng)險，從而達(dá)到提高材料的安全性的目的。目前，QP工藝是提高中高碳馬氏體不銹鋼性能的有效熱處理手段，其核心是利用碳由過飽和馬氏體向殘余奧氏體的配分，提高奧氏體的熱穩(wěn)定性，但碳含量過高會析出碳化物，惡化材料的焊接性能和耐腐蝕性能等。本文所研究的超級馬氏體不銹鋼碳含量過低，配分效果不明顯，所以對試樣進(jìn)行氮合金化處理，用氮配分代替?zhèn)鹘y(tǒng)的碳配分，通過氮從馬氏體向未轉(zhuǎn)變的奧氏體發(fā)生擴(kuò)散并富集，達(dá)到改善試驗鋼性能的目的。
然而，配分過程一般溫度相對較低且配分時間較短，置換原子幾乎不會發(fā)生擴(kuò)散。CHEN Q Y等將淬火工藝與臨界間淬火相結(jié)合，發(fā)現(xiàn)增加了雙相區(qū)熱處理工藝后，馬氏體板條得到細(xì)化，且逆變奧氏體中富集了更多的合金元素。SRIVASTAVA A K等研究發(fā)現(xiàn)，臨界間退火可以顯著提高鋼的抗拉強(qiáng)度和伸長率。ROSENAUER A 等發(fā)現(xiàn)臨界間退火后鋼中殘余奧氏體的穩(wěn)定性得到提高。在雙相區(qū)淬火過程中，奧氏體形成元素的配分是提高殘余奧氏體穩(wěn)定性，從而優(yōu)化材料綜合性能的關(guān)鍵因素。因此將雙相區(qū)淬火與QP工藝相結(jié)合，即QLP工藝，目的是利用間隙原子和置換原子配分的共同作用，進(jìn)一步提高殘余奧氏體的穩(wěn)定性。
綜上所述，本文以氮合金化后的超級馬氏體不銹鋼為研究對象，對其分別進(jìn)行QP和QLP熱處理工藝，隨后進(jìn)行室溫拉伸性能測試。并采用X 射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）等表征其微觀組織，研究2組熱處理工藝對高氮超級馬氏體不銹鋼組織性能的影響。
1.試驗材料及研究方法
1.1 試驗材料
本試驗使用的高氮超級馬氏體不銹鋼委托東北大學(xué)冶金學(xué)院制備，根據(jù)目標(biāo)鋼種成分及冶煉溫度，利用氮溶解度模型[式（1）]獲得冶煉壓力和澆鑄壓力，使用其研發(fā)的加壓感應(yīng)爐分階段控制壓力，精確控制超級馬氏體不銹鋼中氮含量，化學(xué)成分見表1。坯料先隨爐升溫至1150℃保溫1 h，鍛造成厚度為30mm的鍛板，隨后在1200℃均勻化處理1h，進(jìn)一步進(jìn)行熱軋加工，得到厚度為12mm的熱軋板。
1.2 試驗方法
對軋制后的高氮超級馬氏體不銹鋼試料進(jìn)行QP 和QLP 熱處理，試驗鋼熱處理工藝如圖1所示。QP 工藝如圖1（a）所示，將試樣升溫至1050℃保溫15min后快速水冷，然后在400℃配分5min后空冷至室溫；QLP工藝如圖1（b）所示，試樣先在1050℃奧氏體化15min后快速水冷，隨后在650℃保溫1h 后水冷，最后在400℃配分5min后空冷至室溫。
室溫拉伸性能測試采用LD26電子萬能試驗機(jī)，應(yīng)變速率為10-3/s。試樣尺寸如圖2所示，其中，R為圓角半徑，使用GB/T228.1-2021標(biāo)準(zhǔn)沿板材縱向加工而成。為保證試驗數(shù)據(jù)的可靠性，每組取3個平行試樣。
在熱處理后的試料上切割尺寸為10mm×10mm×5mm（長×寬×高）的塊狀樣品，經(jīng)打磨和拋光后，用X射線衍射儀測定試樣的物相組成。衍射樣品在Bruker D8 Advance X射線衍射儀中掃描，掃描范圍為30°~90°，掃描速度為5°/min，工作電壓為40 ，工作電流為40mA。Zeiss Gemini 300型掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌，該設(shè)備配備了電子背散射衍射（EBSD）集成系統(tǒng)，在20kV的加速電壓下獲取EBSD 數(shù)據(jù)。透射試樣經(jīng)過砂紙打磨減薄到40μm以下，用雙噴法進(jìn)行拋光，使用的溶液（體積分?jǐn)?shù)）為95% C2H5OH+5%HClO4，采FEI Tecnai TalosF20透射電子顯微鏡（TEM）研究材料的微觀結(jié)構(gòu)，加速電壓為120kV。
2.試驗結(jié)果與分析
2.1 熱處理工藝對高氮超級馬氏體不銹鋼力學(xué)性能的影響
高氮超級馬氏體不銹鋼不同熱處理工藝下的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示，其拉伸性能數(shù)據(jù)見表2。
觀察2組樣品的拉伸曲線特征，斷裂前均未發(fā)生明顯頸縮，QP試驗鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為547MPa和1246MPa，伸長率為33.70%；QLP試驗鋼的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率分別為713MPa、1344MPa和31.03%。對比發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過雙相區(qū)淬火的試驗鋼強(qiáng)度有所提升，尤其是屈服強(qiáng)度，提升了166MPa，而塑性沒有明顯降低。
不同熱處理工藝下拉伸試樣的斷口形貌如圖4所示。2組試驗鋼的斷口形貌均由韌窩、解理面和裂紋組成，解理面周圍分布著大小不一的韌窩，表現(xiàn)為典型的混合斷裂。裂紋一般傾向于沿馬氏體板條邊界擴(kuò)展，當(dāng)材料承受較大的拉伸應(yīng)力時，局部應(yīng)力會遠(yuǎn)超材料的屈服強(qiáng)度，促使材料內(nèi)部晶體以解理方式斷裂，形成解理面。QP試驗鋼的斷口形貌如圖4(a)所示，韌窩尺寸較大，但數(shù)量較少；QLP試驗鋼的斷口形貌如圖4(b)所示，該樣品存在大量小而致密的韌窩，這些韌窩可能是在變形馬氏體和馬氏體基體的界面產(chǎn)生的。
(a) QP 試驗鋼；(b) QLP 試驗鋼
圖4 不同熱處理工藝下的拉伸斷口形貌
2.2 熱處理工藝對高氮超級馬氏體不銹鋼微觀組織的影響
高氮超級馬氏體不銹鋼不同熱處理工藝后的SEM組織如圖5所示，其中凹陷的部分為馬氏體組織，凸起的部分為奧氏體組織。由圖中可以看出，經(jīng)QP 和QLP工藝處理后，顯微組織由馬氏體相和奧氏體相組成。對比發(fā)現(xiàn)，增加了雙相區(qū)淬火后，試驗鋼中奧氏體的尺寸明顯減小。
試驗鋼經(jīng)QP和QLP工藝處理后的XRD圖譜如圖6所示。圖譜中均包含面心立方（FCC）結(jié)構(gòu)的奧氏體相和體心立方（BCC）結(jié)構(gòu)的馬氏體相，QLP試樣的奧氏體衍射峰明顯低于QP試樣，說明雙相區(qū)淬火降低了奧氏體的體積分?jǐn)?shù)。這可能是由于在雙相區(qū)淬火過程中，部分不穩(wěn)定的奧氏體會轉(zhuǎn)變成二次馬氏體，而雙相區(qū)淬火過程會發(fā)生元素的配分，這部分二次馬氏體元素更富集，硬度更高。
不同熱處理工藝試樣的EBSD 圖如圖7 所示。由圖7(a)、(b) 、(d)和 (e) 可知，2組試驗鋼都具有奧氏體相和馬氏體相，其中奧氏體相有尺寸較大的塊狀和細(xì)小的薄膜狀2種形態(tài)。由圖7(c)、(f)可知，塊狀奧氏體主要沿原奧氏體晶界分布在馬氏體胞上，薄膜狀奧氏體主要分布于馬氏體板條邊界。這是因為在配分過程中，元素發(fā)生了擴(kuò)散并富集在馬氏體和奧氏體邊界，有利于奧氏體形核，從而在邊界處形成了這部分細(xì)小的薄膜狀奧氏體。對比2 組不同熱處理工藝試驗鋼的EBSD 圖片可以看出，QP 試驗鋼中奧氏體體積分?jǐn)?shù)為42.6%，薄膜狀奧氏體的體積分?jǐn)?shù)為3.6%，增加了雙相區(qū)淬火工藝后，奧氏體總的體積分?jǐn)?shù)降低至21.9%，但薄膜狀奧氏體的體積分?jǐn)?shù)增加為6.0%，塊狀奧氏體尺寸明顯減小。奧氏體的穩(wěn)定性與尺寸成反比，這些細(xì)小的薄膜狀奧氏體元素更富集，穩(wěn)定性更高。
QLP試驗鋼的TEM圖如圖8所示。由圖8(a)可以明顯觀察到薄膜狀奧氏體，圖8(b)顯示了相應(yīng)的選區(qū)衍射斑點圖，可以看出薄膜狀奧氏體與馬氏體基體呈圖片取向關(guān)系，即KS取向關(guān)系。當(dāng)裂紋擴(kuò)展到這部分奧氏體時，奧氏體會發(fā)生馬氏體相變，吸收大量的變形能，使裂紋的尖端變鈍，阻礙裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展，對材料塑性的提高有利。由圖8(c)中可以觀察到二次馬氏體的存在，這是雙相區(qū)淬火過程中，部分一次淬火形成的塊狀奧氏體發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變形成的。二次馬氏體形成時會伴隨大量位錯的產(chǎn)生，這些新增的位錯與材料中原有的位錯產(chǎn)生相互作用，進(jìn)而提高了屈服強(qiáng)度。圖8(d)為二次馬氏體選區(qū)衍射斑點標(biāo)定，同時觀察到了bcc 和hcp 結(jié)構(gòu)的二次馬氏體，這些hcp 結(jié)構(gòu)的馬氏體可能是由于相變應(yīng)力形成的。
2.3 高氮超級馬氏體不銹鋼的TRIP效應(yīng)
高氮超級馬氏體不銹鋼經(jīng)QP和QLP工藝熱處理后的組織示意如圖9所示。由圖9（a）可知，在QP試驗鋼中，淬火后的組織為初生馬氏體和殘余奧氏體，在隨后的配分過程中，氮在馬氏體中的擴(kuò)散速率更快，從過飽和的初生馬氏體擴(kuò)散至奧氏體區(qū)，從而穩(wěn)定奧氏體且形成少量薄膜狀奧氏體。但是置換原子的擴(kuò)散速率要慢得多，在短時間的配分過程中不足以進(jìn)行擴(kuò)散，對邊界處薄膜狀奧氏體的形成影響不大。由圖9（b）可知，在QLP試驗鋼中，淬火后的組織與QP試驗鋼相同，但是在隨后的雙相區(qū)淬火過程中，部分一次淬火形成的塊狀奧氏體發(fā)生了馬氏體轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致奧氏體總的體積分?jǐn)?shù)降低；同時，試驗鋼在雙相區(qū)保溫時間較長，有足夠的驅(qū)動力使置換奧氏體穩(wěn)定元素擴(kuò)散并重新分配，由過飽和馬氏體向分布在原奧氏體晶界和馬氏體板條之間的奧氏體富集，使其在冷卻時保持穩(wěn)定，并在室溫下保持不變。在隨后的配分過程中，二次馬氏體中的氮擴(kuò)散至殘余奧氏體中，有利于進(jìn)一步提高薄膜狀奧氏體的數(shù)量及穩(wěn)定性。綜上所述，雙相區(qū)淬火工藝雖然導(dǎo)致了殘余奧氏體的體積分?jǐn)?shù)降低，但由于間隙氮原子和置換原子的共同作用，增加了殘余奧氏體的穩(wěn)定性。
TRIP效應(yīng)是指鋼中穩(wěn)定存在的殘余奧氏體在變形過程中向馬氏體轉(zhuǎn)變，這種相變伴隨著體積膨脹等變化，進(jìn)而引發(fā)額外的塑性變形。奧氏體的含量和穩(wěn)定性對高氮超級馬氏體不銹鋼的力學(xué)性能有著重要影響。2組不同熱處理工藝的試驗鋼未經(jīng)過變形的組織均為塊狀奧氏體和細(xì)小的薄膜狀奧氏體，不同形態(tài)奧氏體的穩(wěn)定性不一，塊狀奧氏體對應(yīng)變的增加更為敏感，隨著拉伸的進(jìn)行，塊狀奧氏體先發(fā)生TRIP效應(yīng)。QLP試驗鋼奧氏體體積分?jǐn)?shù)較低，但存在更多的薄膜狀奧氏體，具有更大的奧氏體穩(wěn)定梯度，導(dǎo)致奧氏體在變形過程中持續(xù)吸收能量，發(fā)生更為連續(xù)的馬氏體轉(zhuǎn)變，引起強(qiáng)烈的TRIP 效應(yīng)，這成為QLP 試驗鋼在奧氏體體積分?jǐn)?shù)較低的情況下仍保持良好塑性的重要原因。
3.結(jié)論
1)QLP試驗鋼的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長率分別為713MPa、1344MPa 和31.03%。相較于QP試驗鋼，屈服強(qiáng)度明顯提高，增加了166MPa，這是由于雙相區(qū)淬火過程生成了二次馬氏體。
2)試驗鋼經(jīng)QP和QLP熱處理后的組織均由馬氏體和塊狀、薄膜狀奧氏體組成。增加了雙相區(qū)淬火過程后，試驗鋼奧氏體體積分?jǐn)?shù)降低，塊狀奧氏體尺寸明顯減小且保留了更多穩(wěn)定性較高的薄膜狀奧氏體。
3)塊狀奧氏體和薄膜狀奧氏體穩(wěn)定性不同，使材料具有更大的奧氏體穩(wěn)定梯度，導(dǎo)致奧氏體在變形過程中持續(xù)吸收能量，發(fā)生更為連續(xù)的馬氏體轉(zhuǎn)變，引起強(qiáng)烈的TRIP效應(yīng)，對塑性的提升有利。
來源：西安建筑科技大學(xué)冶金工
