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為了更加全面地保護消費者的健康安全，國家市場監督管理總局于2018年7月初發布了食品中那非物質的補充檢驗方法。下面小編就新發布的《食品中那非類物質的測定》(BJS 201805)補充檢驗方法（以下簡稱：新方法）進行解讀。

自2006年開始，國家監管部門發布的那非類物質補充檢驗方法（具體方法名稱及適用范圍見表1）：

?2006年3月發布《液質聯用（HPLC/MS/MS）分析鑒定西地那非和他達那非的補充檢驗方法》（批準件編號：2006009）；

?2008年12月發布《補腎壯陽類中成藥中西地那非及其類似物的檢測》（批準件編號：2008016）；

?2009年12月發布《補腎壯陽類中成藥中PDE5型抑制劑的快速檢測方法》（批準件編號：2009030）；

?2016年3月發布《緩解體力疲勞類保健食品中非法添加物質的檢驗方法》（食藥監食監三[2016]28號附件7）；

?2016年12月發布《食品中那非類物質的測定》（BJS201601）；

?2017年5月發布《食品中去甲基他達拉非和硫代西地那非的測定高效液相色譜-串聯質譜法》（BJS201704）；

?2017年11月發布《保健食品中75種非法添加化學藥物的檢測》（BJS 201710）；

?2018年7月新發布《食品中那非類物質的測定》（BJS201805）。

表1：國家監管部門發布的那非類物質補充檢驗方法

從表1中可以看出：

2017年及以前，國家監管部門發布的補充檢驗方法中主要針對西地那非、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非、那莫西地那非、伐地那非、偽伐地那非、紅地那非、那紅地那非、硫代艾地那非、他達拉非、氨基他達拉非、去甲基他達拉非、硫代西地那非等13種那非類物質的檢測。

為了更大程度監測食品中那非類物質的種類，有力打擊和監測食品中添加那非類物質的衍生物和其他具備抗疲勞的非法藥物，最大程度地保障人民的飲食安全，2018年國家市場監督管理總局在保留原有補充檢驗方法的基礎上，對那非類物質的監管增加至了90種。相比之前的13種，這是一次在檢測數量上的巨大飛躍。

從表中可以看出，2006年和2008年發布的補充檢驗方法只適用于具有補腎壯陽功效的中成藥。2009年之后發布的補充檢驗方法逐漸擴增至保健食品和食品。2016年發布的補充檢驗方法更是明確了保健品和食品類型。特別是新方法，不僅基本包含了先前補充檢驗方法的適用范圍，更是將適用范圍（除去甲基他達拉非和硫代西地那非外）擴增至了蛋白粉、果凍、餅干和糖果等食品。

2009年發布的補充檢驗方法中：方法1是利用薄層色譜法進行初篩，但無法準確定量；方法2是利用液相色譜進行定性定量，但是此方法檢出限高，且存在假陽性；方法3搞笑液相色譜-質譜聯用法不僅克服了前兩種方法的的缺點，而且顯著提高了高靈敏度和準確性。由于該方法優點多，所以自2009年后發布的補充檢驗方法都采用了該方法。特別是新方法，在超高效液相色譜-三重四極桿串聯質譜法的基礎上，還增加了超高效液相色譜-串聯高分辨質譜法。該法通過聯合保留時間、一級高分辨譜圖和二級高分辨譜圖，不僅能快速篩查和準確確證出是否含有那非類物質，而且還能在沒有標準品的情況下，只需聯合譜庫檢索就能對90種那非類物質之外的非法添加物進行有效監測。

相比之前補充檢驗方法，新方法根據試樣類型【固體或半固體、液體和油脂基質（軟膠囊）試樣】，明確了三種不同的前處理方法，特別是增加了對于含油脂樣品的前處理方法。這可能是由于只單獨加入甲醇提取，導致提取效果不好。

由于氧苯基西地那非和異丁基西地那非屬于同分異構體，改變液相條件無法完全分離，致使共流出，且母離子和大部分的碎片離子精確質荷比相同。因此新方法規定當實際樣品中有檢出時，應以方法2超高效液相-串聯高分辨質譜進行確證。

表2：高分辨項目參數

6、定量

新方法中：方法1第一次明確規定了膠囊基質（那紅地那非、乙酰伐地那非、丙氧苯基硫代豪莫西地那非等10項）和軟膠囊基質（伐地那非二聚體、N-苯丙烯基他達拉非、羥基硫代紅地那非共3項），如需定量時，需折算回收率進行測定。通過該規定，提高了數據的準確性。

在新方法中，方法2的檢出限顯著高于方法1（見表3）。這是由于高分辨質譜分辨率的提高，使原本聚在一起相近質荷比（m/z）的離子得到分開，從而使靈敏度低。由于高分辨質譜的分辨率和準確度高，因此，在新方法中指明了方法2只適用于篩查和定性確證。

表3