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引言

石墨烯（Gr）具有高導(dǎo)電性、高韌度、高強(qiáng)度、超大比表面積等特點(diǎn)，在電子、航天工業(yè)、新能源、新材料等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。Gr的制備方法主要包括微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)還原石墨烯氧化物法及外延生長(zhǎng)法等。對(duì)Gr層數(shù)測(cè)量方法的研究可以對(duì)其的實(shí)驗(yàn)制備提供理論指導(dǎo)，有助于獲得高質(zhì)量的Gr。此外，Gr的層數(shù)還會(huì)影響其力、熱、光、電等性能。在鋰離子電池領(lǐng)域，根據(jù)層數(shù)的不同，Gr的電子結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生顯著變化從而影響其導(dǎo)電性及鋰離子電池的性能。對(duì)Gr層數(shù)測(cè)量方法的研究有助于深入理解Gr性能與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。以下是幾種常用的測(cè)量Gr層數(shù)的技術(shù)手段。

使用光學(xué)顯微鏡可以快速簡(jiǎn)便地表征Gr的層數(shù)。在有一定厚度氧化硅層的硅襯底上，當(dāng)氧化層厚度滿(mǎn)足一定條件時(shí)，由于光路衍射和干涉效應(yīng)而引起顏色變化，Gr會(huì)顯示出特有的顏色和對(duì)比度差異從而分辨出Gr的層數(shù)。圖1顯示了不同層數(shù)的Gr在光學(xué)顯微鏡下顯示出不同的顏色和對(duì)比度。

圖1 石墨烯的光學(xué)顯微鏡成像

為了精確測(cè)量Gr的層數(shù)，需要將光學(xué)顯微鏡下的顏色和/或?qū)Ρ榷扰cGr層數(shù)之間建立相應(yīng)的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

有研究者給出了Gr層數(shù)與對(duì)比度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，公式為：

C=0.0046+0.0925N-0.00255N2                                        （1）

其中，C為對(duì)比度，N為石墨烯層數(shù)，N＜10

通過(guò)式(1)可以準(zhǔn)確計(jì)算出10層以?xún)?nèi)的Gr層數(shù)且與實(shí)驗(yàn)值的偏差僅為2%。  

Li等使用軟件ImageJ 直接得到已知層數(shù)的Gr對(duì)比度與襯底的對(duì)比度的差值，對(duì)比度差值與層數(shù)的關(guān)系見(jiàn)圖2。

圖2 不同層數(shù)石墨烯通過(guò) ImageJ 軟件計(jì)算出的對(duì)比度

將未知層數(shù)Gr的對(duì)比度差值與圖2進(jìn)行比較即可得出10層以?xún)?nèi)Gr的層數(shù)。因?yàn)樵摲椒ǖ玫降膶?duì)比度差值的絕對(duì)數(shù)值相對(duì)較大，因而對(duì)石墨烯層數(shù)的判斷相對(duì)較為容易。而且，此方法的適用性廣，對(duì)其他層狀結(jié)構(gòu)的二維納米材料如MoS2、 WSe2、TaS2等也可有效判斷其層數(shù)。

2.掃描探針技術(shù)

掃描探針技術(shù)包括原子力顯微術(shù)(AFM)和掃描隧道顯微術(shù)(STM)兩種模式，可以分別觀測(cè)材料的表面形貌和原子結(jié)構(gòu)。AFM 被認(rèn)為是表征Gr片層結(jié)構(gòu)的最有力且最直接有效的工具。單層Gr的厚度通常在0.4～0.7nm，通過(guò)AFM的高度曲線(xiàn)可以直接估算出Gr的層數(shù)。如圖3所示的Gr主要由單層Gr和雙層Gr組成。

圖3 石墨烯的AFM圖像及沿著黑色虛線(xiàn)位置測(cè)得的高度曲線(xiàn)

然而，由于表面吸附物、雜質(zhì)或者Gr本身存在缺陷和褶皺等因素的影響，不同的研究小組之間測(cè)得的單層Gr厚度從0.35nm 到1nm不等。AFM還會(huì)引入儀器偏移。因此，單一的通過(guò)高度差來(lái)判斷Gr層數(shù)是不準(zhǔn)確的， 通常需要采取高度曲線(xiàn)和相位圖像結(jié)合的方法來(lái)判斷，即首先通過(guò)相位圖像區(qū)分出特定的區(qū)域后再使用高度曲線(xiàn)估算出Gr的層數(shù)。

采用透射電鏡(TEM)可以借助Gr邊緣或褶皺處的高分辨圖像來(lái)直接觀察Gr片的層數(shù)和尺寸。如圖4所示，這種方式相對(duì)簡(jiǎn)便直觀，可以直接從圖像中數(shù)出Gr的層數(shù)。

圖4 不同層數(shù)石墨烯的高分辨透射電鏡圖像

但是，有時(shí)在對(duì)比度不那么明顯的情況下，高分辨TEM無(wú)法精確判斷Gr的層數(shù)，特別是單層和雙層Gr。此時(shí)，需要借助電子衍射(ED)進(jìn)行分析，利用改變電子束入射方向時(shí)電子衍射斑點(diǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)度變化來(lái)區(qū)分單層和多層Gr。對(duì)單層Gr來(lái)說(shuō)， 改變電子束入射角度時(shí)， 各衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度基本保持不變;而對(duì)雙層以及多層Gr來(lái)說(shuō)，由于層間干涉效應(yīng)的存在，改變電子束入射角度時(shí)，各衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度會(huì)發(fā)生明顯的變化。因此，TEM圖像結(jié)合ED可以非常明確地區(qū)分單層與多層Gr區(qū)。但是這種方法無(wú)法分辨多層Gr的具體層數(shù)，而且解釋很困難。

拉曼光譜是用來(lái)表征碳材料最常用的、快速的、非破壞性和高分辨率的技術(shù)之一。圖5顯示的是Gr與石墨的拉曼光譜的對(duì)比，兩個(gè)特征峰分別是G峰和2D峰(倍頻峰)。

圖5 石墨烯與石墨的拉曼光譜

譜峰的形狀、強(qiáng)度和位置的微小變化，都與碳材料的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。隨著Gr層數(shù)n的增加，G峰位置會(huì)向低波數(shù)移動(dòng)其位移與1/n相關(guān)，而G峰的形狀沒(méi)有顯著變化，如圖6所示。

圖6 不同層數(shù)石墨烯的Raman 光譜的G峰

相比與G峰，使用2D峰來(lái)表征Gr層數(shù)更為可取，因?yàn)?D峰的形狀和位置都隨著Gr的層數(shù)增加而改變，如圖7所示。隨著Gr層數(shù)的增加，2D峰變寬，強(qiáng)度減小，且出現(xiàn)紅移的趨勢(shì)。

圖7 不同層數(shù)石墨烯的Raman 光譜的2D峰

對(duì)于層數(shù)大于5層的Gr來(lái)說(shuō)，G峰和2D峰的形狀和強(qiáng)度則與石墨十分相似， 難以區(qū)分。此時(shí)，利用剪切模的變化可以區(qū)分10層以?xún)?nèi)的Gr，具有獨(dú)特的優(yōu)越性Gr的剪切模(C 峰)出現(xiàn)在25 ～50cm-1 ，是由Gr層間的剪切模引起的。由于其出現(xiàn)在低波數(shù)且信號(hào)較弱，其峰位的檢測(cè)通常需要三級(jí)拉曼光譜儀。圖8中顯示了不同層數(shù)Gr的C峰的變化。由圖8可以看出，和G峰相比，C峰相對(duì)Gr層數(shù)的變化更加明顯，因而測(cè)得的結(jié)果更加準(zhǔn)確。根據(jù)C峰的位置，可以精確地區(qū)分出10層以?xún)?nèi)的Gr層數(shù)。

圖8 不同層數(shù)石墨烯拉曼光譜的C峰和G峰

隨著Gr研究的發(fā)展，短短幾年的時(shí)間內(nèi)，涌現(xiàn)出了大量有關(guān)Gr層數(shù)的測(cè)量方法。下表中歸納總結(jié)了4種典型的Gr層數(shù)測(cè)量方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

表1 四種典型的石墨烯層數(shù)測(cè)量方法的比較

有關(guān)Gr層數(shù)的精確測(cè)量方法仍需進(jìn)一步完善， 在選擇表征方法的時(shí)候通常需要多種表征手段相結(jié)合以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性與可信度。如何快速、高效、準(zhǔn)確地測(cè)得Gr層數(shù)將會(huì)是未來(lái)幾年內(nèi)Gr研究中的重要一環(huán)。總而言之，結(jié)構(gòu)表征是Gr研究中必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)。對(duì)結(jié)構(gòu)的表征不僅可以用來(lái)指導(dǎo)Gr的制備從而獲得高質(zhì)量的Gr，還可以為后續(xù)的性能研究和應(yīng)用開(kāi)發(fā)奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

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