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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-09-23 19:34
“不同組成、結(jié)構(gòu)和功能的納米材料是當今納米技術發(fā)展的重要基石。“科學進展”公眾號作為一個致力于推動科學發(fā)展的公益性科學平臺，通過多方努力，獲得第一手合成資料，提供多種常用高質(zhì)量納米材料的詳細制備工藝，為廣大納米科技工作者提供多種常用高質(zhì)量納米材料的制備方法和工藝。本文通過舉例介紹不同粒徑大小的納米氧化硅顆粒的合成，并展示透射電鏡分析TEM對納米顆粒進行分析表征 結(jié)果。
不同粒徑介孔氧化硅納米顆粒制備
。
圖1. 不同粒徑實心SiO2的TEM圖[1]
【不同粒徑實心二氧化硅納米顆粒的合成】
CTAC（十六烷基三甲基氯化銨，西格瑪）、TEA（三乙醇胺，國藥）、TEOS（正硅酸乙酯，國藥）、甲醇（國藥）、氯化鈉（國藥）、酒精、去離子水、水浴鍋、超聲清洗儀、廣口瓶（125mL）、磁子、1mL 吸管。
1、 分別配制A溶液和B溶液：
A溶液：CTAC（十六烷基三甲基氯化銨，N mL）+去離子水（45mL）（廣口瓶）
B溶液：TEA（三乙醇胺，1mL）+去離子水（9mL）（小玻璃瓶）
分別超聲3-5min，使其充分稀釋均勻。
2、 用小玻璃瓶稱重取A溶液20 g + B溶液 Ng/ Ng/ Ng/ Ng (很關鍵，直接決定MSNs顆粒粒徑，B溶液量越多形成的MSNs顆粒尺寸越小，上述量對應的MSNs粒徑分別約為30 nm, 50 nm, 70 nm和100 nm左右)混合均勻，轉(zhuǎn)移至125mL 廣口瓶中，內(nèi)附磁子；
3、 水浴鍋95℃，350 r/min，上述廣口瓶水浴攪拌；
4、 用移液槍吸取1.5 mL TEOS，N 加入到3所述的廣口瓶（A+B混合溶液）中，繼續(xù)水浴攪拌4h；
5、 待反應結(jié)束，拿出廣口瓶，稍事冷卻后，離心收集產(chǎn)物（20000 r/min，15 min）；將離心產(chǎn)物重新用酒精清洗分散后，再離心收集（酒精清洗2遍），去離子水清洗1遍，以去除殘留的反應物；
6、 萃取去除CTAC模板劑：
（1） 采用甲醇氯化鈉溶液萃取（4g氯化鈉完全溶解于500 mL甲醇中制備萃取液，完全溶解過程建議室溫下磁力攪拌，約半小時可完全溶解）。
（2） 每份產(chǎn)物分散在50mL上述萃取液中，室溫下磁力攪拌6h，離心收集，此為一次萃取，建議上述萃取過程重復3次。
或：采用鹽酸乙醇（體積比鹽酸：乙醇=1:9）溶液，78℃回流萃取：將制得的一份MSNs材料溶解在100 mL鹽酸乙醇溶液中，78℃回流12 h，離心收集，乙醇和去離子水交替清洗。
【大孔徑介孔氧化硅的制備】
圖2. 大孔徑介孔氧化硅納米顆粒的SEM圖像（a,b）和TEM圖像（c）[2]。
1. 0.68 g 三乙醇胺TEA溶于5 mL去離子水中，超聲分散，每個取N mL混合后溶液加入到廣口瓶中，加去離子水24.5 mL，放置于磁力攪拌的水浴鍋中80 oC，300 rpm溫和攪拌N 小時；
2. N mg CTAB首先加入上述溶液中，待充分溶解，再加入N mg水楊酸鈉，繼續(xù)攪拌1小時；
3. 將N mL TEOS緩慢地加入到上述溶液中繼續(xù)攪拌2小時；
4. 高速離心，用去離子水洗滌一次，乙醇洗滌兩次后分散在乙醇中；
5. 生物電鏡表征觀察形貌；
6. 用酸化乙醇（HCl-乙醇）于60oC回流6小時，回流3次以除去表面活性劑；
7. 真空干燥過夜。
來源：材易通
