您當(dāng)前的位置：檢測(cè)資訊 > 科研開(kāi)發(fā)
嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2021-08-10 16:36
兩類金屬材料極低溫拉伸性能與變形機(jī)理探索
Study on tensile properties and deformation mechanism of two kinds of metalmaterials at cryogenic temperatures
元器件可靠性分析中心西南分析部郭小童
前言
隨著我國(guó)科技與經(jīng)濟(jì)實(shí)力的提升，南北極科考與資源開(kāi)發(fā)、航天深空與太空領(lǐng)域的探索不斷推進(jìn)與深化。在南北極開(kāi)發(fā)方面，隨著全球變暖，北冰洋冰層融化，北冰洋經(jīng)濟(jì)圈將對(duì)世界的政治，軍事，經(jīng)濟(jì)等都將產(chǎn)生巨大的影響。對(duì)北極航道的爭(zhēng)奪，將變成新的世界熱點(diǎn)，也是世界強(qiáng)國(guó)新的角斗場(chǎng)。其中包括北冰洋油氣資源合作利用的可能性和新“一帶一路”的北極航道權(quán)益。
在航天領(lǐng)域，自20世紀(jì)中葉以來(lái)，由于航天技術(shù)的興起和不斷發(fā)展，人類向未知世界探索的腳步逐漸向太空邁進(jìn)，空間資源的探索及開(kāi)發(fā)成為大國(guó)之間競(jìng)爭(zhēng)的重要關(guān)注點(diǎn)。隨著載荷火箭和探測(cè)器工作效能的不斷提高，人類探索空間的腳步越邁越遠(yuǎn)，從近地軌道不斷向更遠(yuǎn)的深空進(jìn)行探測(cè)。深空探測(cè)已經(jīng)成為航天科技大國(guó)天體資源技術(shù)開(kāi)發(fā)和航天技術(shù)創(chuàng)新的助推器，成為科技領(lǐng)域極具挑戰(zhàn)性和帶動(dòng)性的高科技戰(zhàn)略支點(diǎn)，成為航天大國(guó)空間疆域開(kāi)拓與創(chuàng)新技術(shù)版圖拓展的前哨站。2004年，我國(guó)正式開(kāi)展月球探測(cè)工程，并命名為“嫦娥工程”，邁出了我國(guó)深空探測(cè)的第一步。2019年1月3日，我國(guó)的嫦娥四號(hào)探測(cè)器自主著陸在月球背面南極—艾特肯盆地內(nèi)的馮·卡門撞擊坑內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了人類探測(cè)器首次月背軟著陸。2020年7月23日，我國(guó)發(fā)射長(zhǎng)征五號(hào)遙四運(yùn)載火箭，其搭載的天問(wèn)一號(hào)探測(cè)器于2021年5月15日順利著陸，并發(fā)回火星照片。南北極與深空環(huán)境均存在服役環(huán)境過(guò)低的情況，圖1展示了我國(guó)太空探測(cè)重大節(jié)點(diǎn)與典型服役溫度。近地軌道最低溫在-120℃左右，而月球最低溫達(dá)到了-180℃，接近液氮溫度。
“一代材料、一代裝備”，材料性能滿足極端低溫環(huán)境條件下的使用要求是我國(guó)發(fā)展極地與空間裝備的基礎(chǔ)。金屬材料作為裝備中應(yīng)用最廣泛的材料之一，其在極低溫環(huán)境下的性能與變形機(jī)制對(duì)裝備的安全服役尤為重要。以極地環(huán)境下為例，其服役環(huán)境往往復(fù)雜多變，這就需要兩極裝備用基礎(chǔ)材料如金屬結(jié)構(gòu)材料在更寬的溫度范圍內(nèi)能夠穩(wěn)定工作。極端環(huán)境下服役的設(shè)備，如極地破冰船等，要求船體材料具有良好耐蝕性能的同時(shí)也要具備優(yōu)異的低溫力學(xué)性能。
金屬材料在極低溫環(huán)境下服役時(shí)，最重要的兩個(gè)力學(xué)性能指標(biāo)是強(qiáng)度和塑性。強(qiáng)度越高，材料在極端環(huán)境下的變形抗力越高；塑性越好，材料在服役過(guò)程中的安全性越有保障。極低溫條件下，隨著厚度的增加，材料的受力狀態(tài)由平面應(yīng)力轉(zhuǎn)變?yōu)槠矫鎽?yīng)變并導(dǎo)致塑性應(yīng)變速率提高，失效概率提高。同時(shí)，極低溫環(huán)境下金屬材料容易發(fā)生脆性斷裂，遭受低溫冷脆斷裂的概率將大大增高。
圖1我國(guó)太空探測(cè)重大時(shí)間與典型服役溫度
由于篇幅有限，本文就DZ406高溫合金和典型金屬焊料在極低溫拉伸性能與變形機(jī)理進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹，以期為讀者帶來(lái)一定的參考與啟發(fā)。
1. DZ406鎳基定向凝固高溫合金
DZ406合金為定向凝固高溫合金，合金成分為Ni，11.98 Co，6.77 Cr，6.28 Ta，6.02 Al，4.84 W，2.92 Re，1.53 Mo，1.48 Hf，0.12 C。標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝為：固溶（1275℃，30~60min）+一級(jí)高溫時(shí)效（1120℃，4h）+二級(jí)時(shí)效（1080℃，4h）+時(shí)效處理（870℃，16h，空冷），組織組成為：呈規(guī)則立方狀γ’相、骨架狀及顆粒狀MC碳化物、葵花狀殘余（γ+γ’）共晶，其殘余共晶含量約為5.8%。合金γ’相面積分?jǐn)?shù)約為66.2%，枝晶干γ’相平均尺寸約0.63μm。圖2為DZ406定向凝固高溫合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)顯微組織。利用HAADF-STEM鑒定DZ406合金的γ’和γ兩相成分，兩者成分具有明顯的差異，Co和Cr偏析于γ相，強(qiáng)化元素Ni、Ta、W和Hf偏析于γ’相。針對(duì)DZ406合金的研究均聚焦于高溫領(lǐng)域，其變形主要由γ和γ’中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)貢獻(xiàn)的，而碳化物與基體的界面往往是裂紋萌生的區(qū)域，并最終導(dǎo)致斷裂。圖3展示了DZ406定向凝固高溫合金經(jīng)1220℃/30min超溫后γ/γ’兩相元素分布圖和980℃/275MPa持久斷裂試樣縱截面位錯(cuò)的TEM照片[1]。
(a)
(b)
圖2 DZ406定向凝固高溫合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)顯微組織
(a) 低倍金相照片；(b) 高倍γ/γ’兩相SEM-SE照片
(a) (b)
(c) (d)
圖3 DZ406定向凝固高溫合金經(jīng)1220℃/30min超溫后：
(a)-(c) γ/γ’兩相元素分布圖；(d) 980℃/275MPa持久斷裂試樣縱截面位錯(cuò)的TEM照片[1]
為了研究DZ406合金低溫條件下的變形機(jī)制，對(duì)DZ406合金開(kāi)展了1000℃、室溫以及-25℃～-125℃條件下的拉伸性能實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示-25℃～-125℃溫度范圍內(nèi)DZ406合金的拉伸性能接近。圖1列出了1000℃、25℃、-125℃條件下的拉伸性能參數(shù)。合金在室溫和-125℃時(shí)的拉伸性能接近，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯高于1000℃條件下的性能參數(shù)。然而，1000℃時(shí)合金的延伸率為25.1%，約為室溫和-125℃時(shí)延伸率的兩倍。但是，合金在室溫和-125℃時(shí)仍然有14%左右的延伸率，并沒(méi)有發(fā)生脆性斷裂的現(xiàn)象。
表1 DZ406定向凝固高溫合金在1000℃、室溫和-125℃條件下的拉伸性能參數(shù)
|
拉伸溫度 |
屈服強(qiáng)度/MPa |
抗拉強(qiáng)度/MPa |
延伸率/% |
|
1000℃ |
423.5±4.9 |
581.0±2.8 |
25.1±3.5 |
|
25℃（室溫） |
910.5±9.2 |
1185.0±52.3 |
14.1±1.8 |
|
-125℃ |
936.3±10.7 |
1233.3±38.5 |
14.2±3.3 |
圖4展示了DZ406定向凝固高溫合金在-125℃拉伸斷口的低倍和高倍SEM照片，由于溫度過(guò)低，元素?cái)U(kuò)展速率減慢，γ’相和碳化物等析出相基本未發(fā)生組織演變。相較于γ基體和γ’相，碳化物由于更脆，不利于維持變形的連續(xù)性，低溫變形過(guò)程中發(fā)生了明顯的開(kāi)裂。
(a)
(b)
圖4 DZ406定向凝固高溫合金在-125℃拉伸斷口的低倍(a)和高倍(b)SEM照片
利用TEM觀察了DZ406合金1000℃、室溫、-125℃拉伸斷裂縱截面（距斷口約5mm）的形貌，如圖5所示。1000℃時(shí)，由于溫度較高，γ’相發(fā)生了一定的粗化，在γ通道、碳化物、γ’相里均分布著大量的位錯(cuò)。在室溫和-125℃時(shí)，在γ通道和γ’相里存在大量的位錯(cuò)，位錯(cuò)更為密集。隨著拉伸溫度的下降，DZ406合金中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)機(jī)制由攀移轉(zhuǎn)向滑移，因而室溫和-125℃時(shí)可觀察到局部滑移帶。在碳化物等枝晶間局部區(qū)域，由于產(chǎn)生應(yīng)力集中，碳化物發(fā)生開(kāi)裂并最終導(dǎo)致合金發(fā)生斷裂。
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
圖5 DZ406定向凝固高溫合金經(jīng)拉伸斷口縱截面的TEM照片
(a)、(b)1000℃，(c)、(d) 25℃（室溫），(e)、(f) -125℃
顯微組織與亞微觀組織的觀察表明，與傳統(tǒng)高溫變形機(jī)制相比，室溫和極低溫條件下，DZ406合金中γ’相和碳化物等析出相的本征形變抗力提升，進(jìn)而導(dǎo)致合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度增加。同時(shí)，低溫下位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)主要為滑移機(jī)制為主，其運(yùn)動(dòng)速度相較于高溫明顯變慢，導(dǎo)致γ’相中出現(xiàn)了大量的滑移帶。碳化物由于硬度較高，容易產(chǎn)生局部應(yīng)力集中并進(jìn)而發(fā)生開(kāi)裂，合金容易發(fā)生局部失效，最終導(dǎo)致塑性降低。
2. 典型電子焊料合金
Sn基焊料是電子工業(yè)中廣泛應(yīng)用的連接材料。為了研究Sn基焊料合金在極低溫下的拉伸性能與變形斷裂機(jī)制，對(duì)Sn-3.0Ag-0.5Cu和Sn-37Pb這兩種典型的Sn基焊料合金進(jìn)行-196ºC～25ºC下的拉伸試驗(yàn)。圖6和圖7分別為Sn-3.0Ag-0.5Cu、Sn-37Pb焊料合金在不同溫度下的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線和抗拉強(qiáng)度。-100 ºC～25ºC范圍內(nèi)，焊料合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線由彈性變形階段、塑性變形階段和局部頸縮變形階段三部分組成，說(shuō)明焊料發(fā)生韌性斷裂。當(dāng)拉伸試驗(yàn)溫度在-196ºC～-150ºC范圍內(nèi)時(shí)，拉伸應(yīng)力升高到峰值應(yīng)力之后焊料合金瞬間斷裂，未發(fā)生頸縮變形，焊料合金斷裂之前發(fā)生的塑性變形極少，說(shuō)明焊料合金的斷裂模式變?yōu)榇嘈詳嗔选ｋS著溫度從25ºC降低至-196ºC，Sn-3.0Ag-0.5Cu和Sn-37Pb焊料合金的抗拉強(qiáng)度均是先增大后減小，在-150ºC時(shí)取得最大值。而且焊料合金在-196ºC極低溫下的抗拉強(qiáng)度遠(yuǎn)高于在室溫（25ºC）下。
（a） (b)
圖6 不同溫度下 (a)Sn-3.0Ag-0.5Cu和 (b) Sn-37Pb焊料合金拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線
(a) (b)
圖7 不同溫度下 (a) Sn-3.0Ag-0.5Cu和 (b) Sn-37Pb焊料合金的抗拉強(qiáng)度
采用SEM對(duì)Sn-3.0Ag-0.5Cu焊料合金的拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察。-100ºC～25ºC時(shí)，焊料合金斷口存在大量的等軸韌窩，其斷裂模式為韌性斷裂，隨著溫度的降低，斷口表面的韌窩變小變淺，說(shuō)明焊料的韌性逐漸降低[2]。-150 ºC時(shí)，Sn-3.0Ag-0.5Cu焊料合金斷口表面出現(xiàn)河流花樣和冰糖狀花樣，表明焊料的斷裂模式變?yōu)榇┚嗔押脱鼐嗔鸦旌系拇嘈詳嗔选?196ºC時(shí)，Sn-3.0Ag-0.5Cu合金斷口表面出現(xiàn)解理臺(tái)階和“冰糖狀”花樣兩種形貌，且斷口存在明顯的解理裂紋，說(shuō)明焊料發(fā)生了脆性斷裂。
(a) (b) (c)
(d) (e) (f)
圖8 不同溫度下Sn-3.0Ag-0.5Cu焊料合金拉伸斷口形貌
(a) 25ºC, (b) -50ºC, (c) -100ºC, (d)、(e)-150ºC, (f) -196ºC
對(duì)于Sn-37Pb焊料，-100ºC～25ºC范圍內(nèi)，焊料合金發(fā)生韌性斷裂；-150ºC時(shí)，Sn-37Pb焊料合金的拉伸斷口表面除了韌窩，還出現(xiàn)撕裂棱和撕裂棱間的解理刻面并存的形貌，屬于韌性斷裂和準(zhǔn)解理斷裂組成的韌脆混合型斷口；-196ºC時(shí)，其拉伸斷口完全由解理刻面和撕裂棱組成，屬于準(zhǔn)解理脆性斷裂。
(a) (b) (c)
(d) (e) (f)
圖9 不同溫度下Sn-37Pb焊料合金拉伸斷口形貌
(a) 25ºC, (b) -50ºC, (c) -100ºC, (d)、(e)-150ºC, (f) -196ºC
隨著溫度從25ºC降低至-196ºC，Sn-3.0Ag-0.5Cu和Sn-37Pb焊料合金的韌性均逐漸下降，斷裂模式由韌性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔眩摤F(xiàn)象與焊料合金的主要組成相“體心四方（bct）結(jié)構(gòu)的β-Sn”有關(guān)[3]。隨著溫度的降低，β-Sn的P-N力和屈服強(qiáng)度均大幅增加[4]，β-Sn中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力明顯增大，難以通過(guò)位錯(cuò)滑移發(fā)生塑性變形，因此在足夠低的溫度下會(huì)表現(xiàn)得硬而脆，發(fā)生脆性斷裂；此外，溫度降至一定程度時(shí)，β-Sn具有足夠高的屈服強(qiáng)度，在外力作用下材料中的拉應(yīng)力增大到克服了原子間的結(jié)合力，形成新的裂紋表面，從而導(dǎo)致β-Sn的脆性解理斷裂。
致謝
感謝揚(yáng)州大學(xué)的田茹玉老師在文章撰寫過(guò)程中提供的幫助，感謝中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院邢偉杰在實(shí)驗(yàn)方面提供的幫助。
參考文獻(xiàn)
[1] Weijie Xing, Gang Zhu, Xinlang Zuo, et al. Abnormalcreep property degradation in a directionally solidified superalloy DZ406 aftersuffering overheating. Materials Characterization, 173 (2021): 110910.
[2]El-Daly A A, Fawzy A, Mansour S F, et al. Novel SiC nanoparticles-containingSn-1.0Ag-0.5Cu solder with good drop impact performance. Materials Science andEngineering: A, 2013, 578: 62-71.
[3]Terashima S, Kariya Y, Hosoi T, et al. Effect of silver content on thermalfatigue life of Sn-xAg-0.5Cu flip-chip interconnects. Journal of ElectronicMaterials, 2003, 32(12): 1527-1533.
[4]Hertzberg R W, Hauser F E. Deformation and Fracture Mechanics of EngineeringMaterials. Journal of Engineering Materials and Techonology, 1997, 99(1): 96.
來(lái)源：元器件可靠性分析中心
