摘要
公安部在16個城市試點基礎上，在全國分兩批推廣機動車檢驗標志電子化，為機動車所為了研究環境溫度對陶瓷基復合材料拉伸性能的影響，在室溫和800℃，1 000℃，1 200℃惰性氣體保護環境下開展了二維編織SiC/SiC復合材料的拉伸試驗。采用數字圖像相關技術采集了高溫環境下試件的變形數據。通過光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡拍攝了試件的斷口形貌。結果表明：800～1 200℃內，二維編織SiC/SiC復合材料的拉伸應力-應變響應同樣具有明顯的雙線性特征，初始線性段的彈性模量與室溫測試結果相近，高溫環境下第二線性段彈性模量低于室溫環境；800～1 200℃惰性氣體環境下材料拉伸強度較室溫環境低20%左右；溫度主要影響材料中纖維與基體的結合狀態和SiC纖維的強度。一方面，溫度越高斷口纖維拔出情況越嚴重；另一方面，溫度越高SiC纖維強度越低，二維編織SiC/SiC復合材料強度也有所下降。有人、駕駛人以及相關行業和管理部門提供電子證照服務。
1、 引 言
以燃燒室和渦輪葉片為例的航空發動機熱端部件在工作中承受著超高熱負荷的作用，這類部件的服役環境要求其制造材料具備優異的熱機械與熱化學特性。陶瓷基復合材料因其具有高比強度、高比模量、耐高溫、抗燒蝕、抗氧化和低密度等特點被認為是上述部件的理想應用材料［1］。二維編織 SiC/SiC復合材料是近年來學者們關注較多的一種陶瓷基復合材料，其在國外均已初步應用于工程實際［2-4］。考慮到航空發動機熱端部件中不同部件之間、同一部件不同位置的環境溫度差異較大，為了在結構設計中評估部件的強度和變形情況，必須明確環境溫度對材料拉伸性能的影響。
截止目前，國內外學者們對陶瓷基復合材料的拉伸力學性能開展了大量研究工作。Prewo［5］最早開展了 SiC/LAS 層合板的單向拉伸試驗，發現試驗溫度會對材料的拉伸性能產生影響。Wang 等［6］開展了二維編織 C/SiC 復合材料的拉伸試驗，結果表明材料的損傷起始于基體開裂，材料的斷裂是由紗線內纖維的損傷程度決定。陶永強等［7］基于二維編織陶瓷基復合材料的單向拉伸試驗結果，指出拉伸應力-應變曲線包含損傷初始、損傷發展和纖維斷裂三個階段。梅輝等［8］同樣基于拉伸試驗結果，提出陶瓷基復合材料在拉伸載荷下的損傷演變過程中，主要損傷模式包括基體開裂、橫向纖維束開裂、纖維/基體界面脫粘、纖維束斷裂和纖維拔出。李潘等［9］開展了二維編織 SiC/SiC 復合材料室溫拉伸試驗，獲取了材料在室溫環境下的拉伸應力-應變曲線和宏觀斷口形貌。楊成鵬等［10］研究了界面對陶瓷基復合材料拉伸性能的影響，結果表明界面脫粘程度對材料的模量和強度均有較大影響。上述試驗研究成果闡明了室溫環境下陶瓷基復合材料的拉伸應力-應變響應特性，揭示了室溫環境下材料的損傷演變過程和主要失效模式。
近些年，有學者進一步研究溫度、氧氣等環境因素對陶瓷基復合材料拉伸性能的影響。Sánchez 等［11］研究了纖維/基體間的界面性能對材料拉伸性能的影響，研究結果表明界面性能受環境溫度影響明顯。陳明明等［12］開展了平紋層疊 SiC/SiC 復合材料在室溫和高溫 1 200 ℃空氣環境下的單向拉伸試驗，其測試結果表明 1 200 ℃空氣環境下因界面層氧化導致斷口纖維拔出長度要高于室溫環境，高溫環境下的失效應變更高。王錕等［13］在室溫和高溫 1 300 ℃惰性氣體和濕氧環境下開展了平紋編織 C/SiC 復合材料的拉伸試驗，結果表明溫度和氧氣環境都會影響材料的拉伸強度和損傷過程。喬生儒等［14］開展試驗研究了 3D C/SiC 復合材料在室溫至高溫 1 500 ℃不同溫度下的拉伸性能，結果表明材料的損傷起始應力、基體裂紋飽和應力和斷裂應力均隨溫度升高而增大，在 1 300 ℃達到最大值，隨后開始下降。Lee 等［15］在高溫 1 100 ℃環境下開展了陶瓷基復合材料的拉伸試驗，結果表明在 1 100℃下材料仍然具有較高的強度保持率。羅國清［16］試驗研究了室溫和高溫環境下3D C/SiC 復合材料的拉伸性能，指出溫度對材料的拉伸力學性能有較大影響。Guo 等［17］對不同溫度條件下 SiC/SiC 復合材料的拉伸性能進行了試驗研究，結果表明不同溫度下材料的拉伸應力-應變曲線均表現出明顯的非線性特征。Lu 等［18］試驗研究了高溫1 500 ℃氧化環境下，SiC/SiC 小復合材料微觀結構與力學性能變化，結果表明在氧化環境下 SiC/SiC 小復合材料的拉伸強度會隨著溫度的升高而逐漸降低。Guo 等［19］試驗測試了高于 1 000 ℃的濕氧環境對 SiC/SiC 復合材料微觀結構與力學性能的影響，結果表明高溫濕氧環境下 SiC/SiC 復合材料的力學性能會由于界面層被氧化而明顯衰弱。上述研究結果表明，溫度和氧氣等環境因素對陶瓷基復合材料的拉伸性能存在顯著影響。環境溫度對不同組分和不同預制體結構的陶瓷基復合材料拉伸性能的影響規律不同。此外，溫度和氧氣環境兩個因素之間存在耦合關系，過往研究中針對溫度單一因素對陶瓷基復合材料拉伸性能影響的試驗研究較少。
目前，公開文獻中未見高溫無氧環境下二維編織 SiC/SiC 復合材料的拉伸性能研究。試件變形數據采集是陶瓷基復合材料在高溫無氧環境下力學性能試驗中的一大難題。Yu 等［20］在二維針刺 C/SiC 復合材料的剪切試驗中采用了數字圖像相關（DIC，DigitalImage Correlation）非接觸式測量方法，結果證明這一方法對復合材料的變形采集效果良好。本文分別開展了室溫環境，高溫 800 ℃，1 000 ℃，1 200 ℃惰性氣體環境下二維編織 SiC/SiC 復合材料的拉伸試驗。采用 DIC 技術實現了高溫環境下試驗拉伸變形數據的采集，繪制得到各個測試溫度下材料的拉伸應力-應變曲線。在光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡下對試件斷口進行了觀測。基于結果分析了環境溫度對材料彈性模量、拉伸強度、失效應變的影響以及不同環境溫度下材料斷口形貌的差異。
2 、方 法
2.1 試驗材料
本文所用材料為二維編織 SiC/SiC 復合材料。材料制備過程主要包括二維編織 SiC 預制體制備、BN界面沉積和 SiC 基體沉積。預制體制備使用連續 SiC纖維在 x，y 方向以 1∶1 體積分數比進行編織，厚度方向的鋪層數量為 8 層。采用化學氣相沉積法（CVI，Chemical Vapor Infiltration）工藝在纖維表面沉積 BN界面和SiC基體。制備得到的材料中 SiC纖維體積百分比約為43.5%，基體體積百分比約為40.8%，孔隙率約為15.7%。
參考ASTM C1359-18 試驗標準設計得到如圖 1所示的試驗件圖紙。其中，圖 1（a）為室溫環境下的試驗件尺寸。試驗件長度為 120 mm，試驗件厚度為4 mm，夾持段寬度為 12 mm，標距段寬度為 8 mm。圖1（b）為高溫環境下的試驗件尺寸。高溫環境下為了滿足試驗需求，將試驗件長度增加到了 200 mm，標距段長度有所增加，其余尺寸與室溫試驗件相同。
2.2 試驗方法
圖 2 給出了室溫與高溫環境下二維編織 SiC/SiC復合材料拉伸試驗的試驗過程及所用設備。如圖 2（a）所示，室溫環境下采用電液伺服試驗機進行加載，在試驗件標距段安裝引伸計采集變形數據。如圖 2（b）所示，在高溫拉伸試驗中，本文采用了惰性氣體環境箱內置高溫爐的方式來提供指定溫度下的無氧試驗環境。環境箱通過氣體管路連接真空泵和惰性氣體氣源。通過真空泵多次抽真空以去除環境箱內的氧氣，惰性氣體氣源用于維持環境性內的無氧環境并保持內外壓差。高溫爐內裝有多個溫度傳感器用于監測試件表面溫度。本文采用非接觸式的數字圖像相關技術來采集試件在高溫拉伸過程中的變形數據。如圖 2（c）所示，DIC 技術所用設備主要包括CCD 相機、支撐支架、外部燈光和透視觀察窗。當高溫爐內試件表面溫度上升至 800 ℃以上，試件周圍由于熱輻射作用會呈現為紅亮狀態。為了消除熱輻射的影響，本文在 CCD 相機鏡頭前添加了固定波長濾波片，采用藍光燈代替 LED 等對試件表面進行光亮補償。試驗均采用位移控制方式，加載速率為0.2 mm/min。
試驗完成后，使用 DIC 后處理軟件對采集到的試件圖像進行處理。如圖 3 所示，框選圖像中試件表面散斑區域，選區大小橫向寬度應不小于 2/3 的試件標距段寬度。根據選區內部白色散斑的變化情況，計算得到云圖所示的試件變形分布。對云圖數據進行提取即可得到試件的變形與應變數據。使用掃描電子顯微鏡對試驗件斷口進行觀察，分析材斷口形貌的差異以及溫度對材料拉伸性能的影響。
3 、結果與討論
3.1 應力應變響應分析
圖 4 給出了室溫、800 ℃，1 000 ℃，1 200 ℃四種環境溫度下測試得到的二維編織 SiC/SiC 復合材料的拉伸應力-應變曲線。從圖中可以看出，所有測試溫度下材料的拉伸應力-應變曲線變化趨勢基本一致，均表現出明顯的雙線性特征。可以看出，高溫環境下二維編織SiC/SiC復合材料的拉伸強度明顯低于室溫環境的測試結果。初始線性段材料彈性模量在室溫環境與高溫環境下基本一致。高溫環境下材料第二線性段彈性模量要比室溫環境小，表明材料在高溫環境下具有更高的韌性。
表1 給出了從拉伸應力-應變曲線中提取得到的不同測試溫度下二維編織SiC/SiC復合材料的拉伸強度和失效應變數據的匯總結果。表中包含了各個測試溫度下兩條曲線各自的數據和兩者的平均值。
根據表 1 數據繪制得到了如圖 5 所示的不同環境溫度下二維編織 SiC/SiC 復合材料拉伸強度的分布規律。從圖中可以看出，800 ℃~1 200 ℃高溫環境下材料的拉伸強度均較室溫環境更低，其中 1 000 ℃環境下測試得到的拉伸強度最低。從分散性來看，室溫和 800 ℃環境下不同試件之間的測試結果差別很小，1 000 ℃下兩個數據之間的偏差為 7.33%，1 200 ℃下兩個數據的偏差為 16.0%。這一數據差異表明，環境溫度有可能會對二維編織 SiC/SiC 復合材料拉伸強度的分散性產生影響，材料拉伸強度的分散性隨著溫度升高有逐漸上升的趨勢。
如圖 6 所示，二維編織 SiC/SiC 復合材料在不同溫度下的失效應變分布趨勢與拉伸強度結果相似，更高的拉伸強度對應更大的失效應變。相較于拉伸強度，不同溫度下失效應變的變化程度更大，表明應變對環境溫度的敏感性更高。
3.2 斷口形貌分析
圖 7 給出了在光學顯微鏡下觀察到的不同測試溫度下試件的斷口形貌。對比圖中結果可以看出，室溫環境下斷口處相鄰鋪層的破壞位置差異較大，同一鋪層內沿加載方向的破壞位置也不一致，斷口參差不齊。相比之下高溫環境的斷口更為平整，表明高溫環境下二維編織 SiC/SiC 復合材料內部力學性能更為均勻。從圖中還可以看出，試驗溫度越高，斷口纖維拔出數量和長度越大。造成這一現象的可能原因是隨著溫度的升高，纖維與基體之間的結合強度會減弱。
進一步在掃描電子顯微鏡下對試件破壞斷口進行觀測進一步在掃描電子顯微鏡下對試件破壞斷口進，拍攝得到斷口細觀形貌如圖 8 所示。對比圖8（a）~（d）左側斷口截面可以進一步驗證光學顯微鏡下的觀測結果，即室溫環境下材料的拉伸斷口參差不齊，而高溫環境下斷口明顯更為平整。進一步放大視圖，對比圖 8（a）~（d）右側斷口局部形貌可以清晰地看到，三個高溫拉伸試件局部纖維拔出數量明顯 較 室 溫 拉 伸 試 件 多 ，拔 出 纖 維 的 長 度 也 更 長 。1 200 ℃ 拉 伸 試 件 斷 口 纖 維 拔 出 長 度 也 明 顯 大 于800 ℃和 1 000 ℃的試件斷口。基于上述斷口觀察結果可以推測，環境溫度會影響二維編織 SiC/SiC 復合材料纖維與基體之間的結合強度。纖維與基體之間結合強度不同在試件斷口細觀形貌上表現為纖維拔出數量和拔出長度的差異。從材料拉伸應力-應變曲線的全過程來看，在初始線性段，材料內部無損傷產生，室溫與高溫環境下材料的拉伸模量基本一致。當載荷增加到基體開裂應力時，材料內部開始萌生裂紋。隨著載荷的增加，裂紋附近基體和纖維會發生脫粘。在這一階段，溫度的影響開始顯現。溫度越高材料內部纖維與基體之間結合強度越低，界面脫粘程度越嚴重。這一現象在拉伸應力-應變曲線上反映為相同載荷下，高溫試件的變形更大。另一方面，溫度會影響 SiC 纖維的強度。高溫環境下 SiC纖 維 的 微 觀 結 構 會 發 生 改 變 ，纖 維 強 度 會 有 所 降低［21-22］。當載荷增大至接近試件的承受極限時，纖維與基 體 之 間 的 脫 粘 已 得 到 充 分 發 展 ，材 料 主 要由 完 好纖維承載。高溫環境下由于纖維強度有所削弱，導 致二維編織 SiC/SiC 復合材料在高溫下的拉伸強度也較室溫更低。
4、 結 論
本文通過研究，得到如下結論：
（1）800~1 200 ℃內，二維編織 SiC/SiC 復合材料的拉伸應力-應變響應呈現出與室溫環境相同的雙線性特征，環境溫度對材料初始線性段影響不明顯，第二線性段彈性模量隨溫度升高而降低，溫度越高材料的韌性越強。
（2）無氧環境下溫度條件會對二維編織 SiC/SiC復合材料的拉伸強度產生影響，800~1 200 ℃高溫無氧環境下材料拉伸強度較室溫環境低 20% 左右。
（3）無氧環境下溫度會影響二維編織 SiC/SiC 復合材料纖維與基體的結合強度。溫度越高，纖維與基體的結合強度越弱，材料斷裂時纖維拔出情況越嚴重。
參考文獻
[1]HALBIG M C,JASKOWIAK M H,KISER J D,et al.Evaluation of ceramic matrix composite technology for aircraft turbine engine applications[C].Grapevine:51st AIAA Aerospace Sciences Meeting Including the New Horizons Forum and Aerospace Exposition,2013.
[2]VERRILLI M,CALOMINO A,THOMAS D J,et al.Characterization of ceramic matrix composite vane subelements subjected to rig testing in a gas turbine environment[C].Seattle:Fifth International Conference on High Temperature Ceramic Matrix Composites,2004.
[3]ROBINSON R C,HATTON K S.SiC/SiC leading edge turbine airfoil tested under simulated gas turbine conditions[C].Grapevine:23rd Annual Conference on Composites,Materials,and Structures Sponsored by the American Ceramic Society,1999.
[4]MURTHY P,NEMETH N N,BREWER D N,et al.Probabilistic analysis of a SiC/SiC ceramic matrix composite turbine vane[J].Composites Part B Engineering,2008,39(4):694-703.
[5]PREWO K M.Tension and flexural strength of silicon carbide fibre-reinforced glass ceramics[J].Journal of Materials Science,1986,21(10):3590-3600.
[6]WANG Z G,LAIRD C,HASHIN Z,et al.The mechanical behaviour of a cross-weave ceramic matrix composite[J].Journal of Materials Science,1991,26(19):5335-5341.
[7]陶永強，矯桂瓊，王波，等.2D編織陶瓷基復合材料應力-應變行為的試驗研究和模擬[J].固體力學學報，2010,31(3):258-268.
[8]梅輝，成來飛，張立同，等.2維C/SiC復合材料的拉伸損傷演變過程和微觀結構特征[J].硅酸鹽學報，2007,213(2):137-143.
[9]李潘，王波，甄文強.2D-SiC/SiC陶瓷基復合材料的拉伸本構模型研究[J].中國陶瓷工業，2013,20(5):10-14.
[10]楊成鵬，矯桂瓊.界面對纖維增強陶瓷基復合材料拉伸性能的影響[J].復合材料學報，2010,27(3):116-121.
[11]SáNCHEZ J M,ELIZALDE M R,DANIEL A M,et al.Interfacial characterization of 2D woven SiC/SiC and crossply 0°/90°CAS/SiC composites[J].Composites Part A Applied Science&Manufacturing,1996,27(9):787-792.
[12]陳明明，陳秀華，張大旭，等.平紋疊層SiC/SiC復合材料室溫和高溫拉伸行為與破壞機理[J].上海交通大學學報，2019,53(1):11-18.
[13]王錕，陳劉定，鄭翔.平紋編織C/SiC復合材料在室溫和高溫環境下的拉伸行為[J].航空材料學報，2010,30(1):78-84.
[14]喬生儒，羅國清，杜雙明，等.3D-C/SiC復合材料的高溫拉伸性能[J].機械科學與技術，2004,23(3):335-338.
[15]LEE S S,ZAWADA L P,STAEHLER J M,et al.Mechanical behavior and high-temperature performance of a woven nicalon/Si-N-C ceramic-matrix composite[J].Journal of the American Ceramic Society,1998,81(7):1797-1811.
[16]羅國清.3D-C/SiC復合材料的拉伸性能[D].西安：西北工業大學，2003.
[17]GUO S,KAGAWA Y.Temperature dependence of tensile strength for a woven boron-nitride-coated Hi-nicalon?SiC fiber-reinforced silicon-carbide-matrix composite[J].Journal of the American Ceramic Society,2001,84(9):2079-2085.
[18]LU Z,YUE J,FU Z,et al.Microstructure and mechanical performance of SiCf/BN/SiC mini-composites oxidized at elevated temperature from ambient temperature to1500℃in air[J].Journal of the European Ceramic Society,2020,40(8):2821-2827.
[19]GUO F,CHEN X,CHENG G,et al.Microstructural and mechanical evolution of SiCf/SiC composites in wet oxygen atmosphere above 1000℃[J].Ceramics International,2022,48(6):8473-8480.
[20]YU G,GAO X,XIE C,et al.In-plane shear damage behaviours of 2D needled C/SiC composites[J].Fatigue&Fracture of Engineering Materials&Structures,2019,42(2):454-465.
[21]YAO R,WANG Y,FENG Z,et al.The effect of hightemperature annealing on tensile strength and its mechanism of Hi-nicalon SiC fibres under inert atmosphere[J].Fatigue&Fracture of Engineering Materials&Structures,2008,31(9):777-787.
[22]CAO S,WANG J,WANG H,et al.Effect of heat treatment on the microstructure and tensile strength of KD-IISiC fibers[J].Materials Science&Engineering A,2016,673:55-62.
來源：推進技術2024年01期2024, v.45;No.319(01) 217-223
杜金康,于國強,龐洋龍,張華軍,梁小強,高希光,宋迎東.環境溫度對二維編織SiC/SiC復合材料拉伸性能的影響研究[J].推進技術,2024,v.45;No.319(01):217-223
原文：
https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=vYzgd5_tBo-y0JMRv35zUZejcKk3X1EdblY8hCPwoxfFhMgHRJJ7ecU69yECqJwdwM-i4fmD3hy2ljIXWNMFPZK1GgHFFr8tZXfsO68syRnz5TXRZfB-FO_ZtAcYct969Us4B6WpBvZe0xRe1-NdtA==&uniplatform=NZKPT&language=CHS
