萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質。看似一個常規的操作，隱藏著很多的小技巧，尤其對放大反應，學會了這些小技巧，可以事半功倍，還可以大幅度提高收率。
萃取原理
利用物質在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離提純目的。
選擇分液漏斗的大小
選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或250mL的分液漏斗，較大量的反應（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。請記?。悍忠郝┒分幸b得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必須能完全混合。
萃取溶劑的選擇
1. 萃取溶劑的選擇，應根據被萃取化合物的溶解度而定，同時要易于和
溶質分開，最好用低沸點溶劑。
2. 一般難溶于水的物質用石油醚等萃?。?/span>
3. 較易溶者，用乙醚等萃?。灰兹苡谒奈镔|用乙酸乙酯等萃取。
4. 每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5～1/3，兩者的總體 積不應超過分液漏斗總體積的2/3
萃取操作
用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應（50～500mg產品）可用25～100mL溶劑來稀釋。
洗滌有機層以除去雜質。洗滌相的體積通常是有機相體積的1/10~1/2。最好重復洗滌2~3次。酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性雜質。大多數情況下，當雜質既非酸性又非堿性時，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機雜質。
注意：在搖動分液漏斗中的混合液體時，記住要經常排氣，排氣時使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應打開蓋子。
反向萃取回收損失的產品。如果你的產物有水溶性（含有幾個極性基團），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產物流失在水相中?？梢允褂肨LC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。
在結束階段進行鹽洗（飽和NaCl溶液）。此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機相中的水，起到“干燥”有機層的作用。
干燥有機層；將有機溶液和水相分離之后，在有機相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性，還有個問題MgSO4是粉末，操作不便；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合，作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結塊，說明可以不用再加入干燥劑了。
乳化或不分層問題
在進行萃取、洗滌操作過程中，混合液在分液漏斗中發生乳化，形成乳濁液而難以分離，如何消除乳化狀態可以嘗試采取以下辦法：
（一）物理破乳技術
1.過濾樣品：若水樣混濁，懸浮物＞1%，過濾水樣后進行分析可以減小乳化程度；本實驗室證明該方法簡單且減輕乳化現象效果明顯。
2. 長時間靜置：將乳濁液加蓋放置過夜，一般可分離成澄清的兩層；該方法普遍適用。
3. 水平旋轉搖動分液漏斗：輕度乳化造成界面不清時，可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動，這樣可以消除界面處的“泡沫”，促進分層；該方法簡單易行，對于輕度的乳化現象有很好的消除效果。
4. 用力甩搖分液漏斗：對于中度乳化現象的樣品，如果水平旋轉搖動分液漏斗無明顯效果，則可以蓋上塞子，用力甩搖分液漏斗；該方法效果明顯，片刻見即可出現沉降物，靜置稍時，即可棄去絮狀沉淀。
5. 離心分離：對于中重度乳化現象，將乳化混合物移入離心分離機中，進行高速離心分離。實驗證明該方法對于重度乳化現象效果明顯且省時。
6. 用電吹風加熱乳化層，該方法適用性不強，但是也具有一定的破乳效果。
7. 超聲法破乳，該方法缺點是每次只能超聲少量乳化液，且不能加熱，要隨時監視溢出損失現象。
8. 冷凍法：將乳化液放入冰箱的冷凍室過夜，水被冷凍后，取出慢慢融化，即可破乳。
9. 乳化液過濾法：漏斗中放置少許玻璃棉（或脫脂棉）及無水硫酸鈉，對乳化液和有機相進行過濾，該方法應注意的是脫脂棉要進行丙酮的索氏抽提，確保污染的消除，另外為消除玻璃棉（脫脂棉）對目標物的吸附，可用多次少量有機溶劑輔助完全轉移。
10. 添加重蒸水：當乳化現象嚴重，采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時，轉移乳化液至清潔的另一個分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，輕輕翻轉2-3次分液漏斗，靜置讓其分層；該方法經實驗證明，配合其他破乳手段，有很好的效果。
11. 如果液體樣品嚴重乳化，可使用連續液液萃取儀進行樣品萃??；該方法對于實驗儀器有一定的局限性
（二）化學破乳技術
1.采用比重接近l的溶劑進行萃取時，萃取液容易與水相乳化，這時可加入少量的乙醚，將有機相稀釋，使之比重減小，容易分層。
2.補加水或溶劑，再水平搖動：向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑，再進行水平旋轉搖動，則容易分成兩相。至于補加水，還是補加溶劑更有效，可將乳化混合物取出少量，在試管中預先進行試探。這個比較有講究，當你要的有機溶劑在上層，最好補加密度較小的乙醚，否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
3.加乙醇：對于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再緩緩搖動，則可促使乳化液分層。但此時應注意，萃取劑中混入乙醇，由于分配系數減小，有時會帶來不利的影響。
4. 對于乙酸乙酯與水的乳化液，加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽，使之溶于水中，可促進分層。另外，將乳化部分取出，小心地溫熱至50℃，或用水泵進行減壓排氣，都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液，可將乳化部分分出，裝入一個細長的筒形容器中，向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末，此時，硫酸鈉一邊吸水，一邊下沉，在容器底部可形成水溶液層。
5. 加鹽 ：加幾滴飽和硫酸鈉溶液或者少量無水硫酸鈉晶體到樣品中，并輕輕攪動水相；
6. 銅線法用一根清潔的銅線，在末端圈一個平的環，將其放入乳化層，輕輕地上下移動1-2 min；
7. 酸洗：向萃取液中加入濃硫酸，然后開始輕輕震蕩（注意放氣），然后激烈震蕩5～10s，靜置分層后棄去下層硫酸。然后重復*****作數次，至到硫酸層為無色為止。凈化后向有機層中加入25mL2%的硫酸鈉水溶液洗滌三次，棄去水相；本凈化方法不適合測定遇酸分解物質。
萃取次數
原則：用少量溶劑多次萃取,通常萃取的次數是三次
注意：在得到實驗結果前，有機相、水相、不明固體一律不允許丟棄。
幾種特殊的有機萃取溶劑
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正丁醇
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不溶于水，具有小分子醇和大分子醇的共同特點。常用從水中萃取大極性物質。
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２-丁醇
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適宜從緩沖液中提取水溶性物質。
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乙酸丁酯
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性質介于小分子和大分子酯之間，在水中的溶解度極小，可從水中萃取有機化合物，尤其是氨基酸類化合物。
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異丙醚
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性質介于小分子和大分子醚之間，極性相對較小，在水中的溶解度較小，很適宜從磷酸鹽緩沖溶液中提取羧酸
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常用于萃取大極性物質的有機溶劑
n-BuOH(沸點117攝氏度, 油泵旋蒸方可除去);
DCM : MeOH (10: 1);
EtOAc: THF (10: 1);
CHCl3 :i-PrOH(3: 1).
