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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-04-01 21:01
摘 要： 建立了超聲輔助-分散液液微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法聯(lián)用技術(shù)測(cè)定土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的方法。考察了萃取劑、分散劑、超聲時(shí)間和鹽效應(yīng)對(duì)萃取效率的影響。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度在0.05～10.0 mg/L的范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法檢出限為0.06～0.12 μg/kg，定量限為0.24～0.48 μg/kg。實(shí)際樣品加標(biāo)回收率為80.1%～108%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.1%～8.3%（n=6）。該方法可滿足土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的分析要求。
關(guān)鍵詞： 超聲輔助-分散液液微萃取； 氣相色譜質(zhì)譜法； 有機(jī)氯農(nóng)藥； 氯苯類(lèi)化合物； 土壤； 沉積物
有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥（OCPs）是一類(lèi)防治植物病蟲(chóng)害的有機(jī)化合物，屬神經(jīng)毒素類(lèi)，以引起神經(jīng)中樞系統(tǒng)病變?yōu)橹鳎⒕哂兄禄⒅掳⒅峦蛔冏饔谩Ａ偷蔚翁樽鳛橛袡C(jī)氯農(nóng)藥的典型代表，在二十世紀(jì)五六十年代曾經(jīng)是我國(guó)生產(chǎn)最多、應(yīng)用最廣的殺蟲(chóng)劑，已于1983年全面禁止生產(chǎn)和使用，然而因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在各種環(huán)境介質(zhì)中仍有殘留[1?6]，在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)將繼續(xù)危害人類(lèi)健康。我國(guó)于2018年發(fā)布的GB 15618—2018《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》和GB 36600—2018《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》分別對(duì)農(nóng)用地土壤和建設(shè)用地土壤中六六六和滴滴涕限值進(jìn)行了規(guī)定。此外，生態(tài)環(huán)境部、工業(yè)和信息化部等聯(lián)合發(fā)布的《重點(diǎn)管控新污染物清單》（2023年版）將γ-六六六（林丹）和滴滴涕列入新污染物清單，受到了重點(diǎn)關(guān)注。
氯苯類(lèi)化合物（CBs）在農(nóng)藥、化工、醫(yī)藥及電子等行業(yè)中廣泛應(yīng)用，是重要的化工原料，有機(jī)合成中間體。長(zhǎng)期暴露在高濃度的氯苯化合物中，會(huì)引起中毒性肝炎、腎損傷，部分氯苯類(lèi)化合物還有致癌性。氯苯類(lèi)化合物在環(huán)境中具有一定的穩(wěn)定性和持久性，不易被降解，因此，當(dāng)它們進(jìn)入環(huán)境后，可能會(huì)長(zhǎng)期存在，并對(duì)生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)造成危害[7?8]。
土壤和沉積物是有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的重要?dú)w屬，有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物由于具有高疏水性和持久性更易在土壤和沉積物中長(zhǎng)期累積。有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的樣品處理方法主要有索氏提取、超聲提取法、微波萃取及加壓流體萃取法等[9?12]，但往往需要使用大量的有機(jī)溶劑、耗時(shí)長(zhǎng)，或是需要配備相應(yīng)的儀器設(shè)備，價(jià)格昂貴。超聲輔助-分散液液微萃取技術(shù)（UA-DLLME）[13?21]相較于傳統(tǒng)的樣品處理方法具有操作簡(jiǎn)便、快速高效、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)使用超聲波輔助，可以加速萃取過(guò)程，減少萃取時(shí)間和溶劑的使用量，提高了工作效率，降低了環(huán)境污染和資源消耗。基于此，筆者采用UA-DLLME與氣相色譜質(zhì)譜法聯(lián)用，建立了土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物測(cè)定的新方法。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：7890 A-5975C型，美國(guó)安捷倫科技有限公司。
超聲儀：SK8210HD型，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司。
離心機(jī)：TDL-320型，山東百歐醫(yī)療科技有限公司。
超純水儀：Milli-Q Integral 10 Element型，美國(guó)密理博公司。
三氯苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯的質(zhì)量濃度均為500 mg/L，批號(hào)為240711，美國(guó)NSI公司。
四氯苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯的質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L，批號(hào)為210602，美國(guó)NSI公司。
六氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 mg/L，批號(hào)為A21080490，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。
有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'- DDT、p，p'-DDT的質(zhì)量濃度均為100 mg/L，批號(hào)為A21110174，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。
外環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)溶液、環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為100 mg/L，批號(hào)分別為443002、443102，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。
二氯甲烷、氯仿：均為色譜純，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。
四氯乙烯：色譜純，上海安譜科技股份有限公司。
二硫化碳：分析純，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
丙酮、甲醇、乙腈、氯化鈉：均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 色譜條件
色譜柱：BD-5MS 型石英毛細(xì)管色譜柱（60 m×0.32 mm，1.00 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司）；載氣：氦氣；進(jìn)樣口溫度： 250 ℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；恒定柱流量：1.5 mL/min；升溫程序：初始溫度為80 ℃，保持1 min，以20 ℃/min速率升溫至150 ℃，然后以5 ℃/min速率升溫至 300 ℃，保持 5 min。
1.2.2 質(zhì)譜條件
電離方式：EI；電離能：70 eV；四極桿溫度： 150 ℃；溶劑延遲時(shí)間：6 min；選擇離子檢測(cè)（SIM）方式，其余質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)如表1。
表1 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物質(zhì)譜參數(shù)
Tab. 1 MS parameters of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制
取一定量的17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成質(zhì)量濃度均分別為0.05、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 mg/L的17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.3.2 樣品采集、保存和處理
（1）采集。在嘉興市郊農(nóng)田采集了種植玉米的土壤樣品，并在附近河道中采集了河道底部沉積物，將樣品放在搪瓷盤(pán)上混合均勻，除去枝棒、葉片、石子等異物。
（2）保存。采用烘干至恒重的方法，測(cè)定土壤和沉積物樣品的水分，分別為16.3%和63.2%。土壤、沉積物樣品經(jīng)冷凍干燥后，過(guò)0.15 mm孔徑篩，密封保存于干燥器中。
（3）處理。稱取約5.00 g樣品，加入25 mL丙酮-水（體積比為1∶5）混合溶液，超聲提取30 min，用0.45 μm濾膜過(guò)濾，得到上清液，再移取5.00 mL濾液于離心管中，加入NaCl溶解后，加入氯仿-丙酮混合液（取350 μL氯仿，用丙酮定容至5 mL，配制成萃取劑和分散劑的混合溶液），超聲30 min，形成乳濁液體系，然后離心，萃取劑沉積至離心管底部，取萃取液作為樣品溶液。
1.3.3 測(cè)定方法
采用微量進(jìn)樣針取出，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀直接測(cè)定，采用外標(biāo)法定量。使用石英砂代替實(shí)際樣品，按照與樣品的制備相同步驟制備空白試驗(yàn)樣品。
將土壤樣品風(fēng)干后過(guò)0.15 mm孔徑篩，用甲醇、丙酮、超純水依次進(jìn)行超聲洗滌，干燥后得到土壤空白基體，稱取5.00 g，加入17 種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液后到5.00 μg/kg的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于UA-DLLME實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化。
2. 結(jié)果與討論
2.1 超聲提取溶劑選擇
考察不同提取溶劑（乙腈-水、甲醇-水、丙酮-水）條件下有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的提取效果見(jiàn)圖1。
圖1 不同提取溶劑下有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物回收率
Fig. 1 Recovery rates of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds under different extraction solvents
1—1，3，5-三氯苯；2—1，2，4-三氯苯； 3—1，2，3-三氯苯；4—1，2，4，5-四氯苯；5—1，2，3，5-四氯苯； 6—1，2，3，4-四氯苯；7—α-六六六；8—六氯苯； 9—β-六六六； 10—γ-六六六；11—δ-六六六；12—外環(huán)氧七氯； 13—環(huán)氧七氯；14—p，p'-DDE； 15—p，p'-DDD； 16—o，p'-DDT； 17—p，p'-DDT
由圖1可知，在3種提取溶劑中，采用丙酮-水對(duì)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的提取效果最好。然后考察丙酮-水體積比分別為1∶1、1∶2、1∶5、1∶7、1∶9時(shí)，17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的提取效果見(jiàn)圖2。
圖2 不同丙酮-水體積比下有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的回收率
Fig. 2 Recovery rates of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds under different acetone water volume ratios
由圖2可知，丙酮-水體積比小于1∶5時(shí)，提取效果不完全，丙酮-水體積大于1∶5時(shí)，提取效率沒(méi)有明顯變化。綜合考慮，最終選擇提取溶劑為丙酮-水（體積比為1∶5）。
2.2 超聲提取時(shí)間
考察了萃取時(shí)間分別為10、20、30、40、50 min時(shí)有17種機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物提取效率見(jiàn)圖3。由圖3可知，隨著提取時(shí)間的增加，17種機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物提取效率增大，當(dāng)時(shí)間超過(guò)30 min時(shí)，各化合物的提取效率變化不明顯，因此提取時(shí)間以30 min為宜。
圖3 不同提取時(shí)間下有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的回收率
Fig. 3 Recovery rates of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds at different extraction times
2.3 萃取劑的選擇
萃取劑的密度要大于水，不能溶于水中，并可與分散劑互溶，對(duì)待測(cè)物具有較好的萃取行為[22]。分別考察二氯甲烷、氯仿、四氯乙烯以及二硫化碳4種萃取溶劑的萃取效率見(jiàn)圖4。由圖4可知，當(dāng)萃取劑為氯仿時(shí)，待測(cè)物響應(yīng)值最大，因此選擇氯仿作為萃取劑。
圖4 不同萃取溶劑時(shí)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積
Fig. 4 Chromatographic peak areas of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds using different extraction solvents
1—1，3，5-三氯苯；2—1，2，4-三氯苯； 3—1，2，3-三氯苯；4—1，2，4，5-四氯苯；5—1，2，3，5-四氯苯； 6—1，2，3，4-四氯苯；7—α-六六六；8—六氯苯； 9—β-六六六； 10—γ-六六六；11—δ-六六六；12—外環(huán)氧七氯； 13—環(huán)氧七氯；14—p，p'-DDE； 15—p，p'-DDD； 16—o，p'-DDT； 17—p，p'-DDT
2.4 萃取劑用量的選擇
分別使用30.0、32.5、35.0、37.5、40.0、42.5、45.0 μL氯仿作為萃取溶劑，考察氯仿用量對(duì)17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。
圖5 不同氯仿用量時(shí)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積
Fig. 5 Chromatographic peak areas of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds at different amounts of chloroform
由圖5可知，當(dāng)氯仿的用量為30.0～35.0 μL時(shí)，隨著氯仿用量的增大，各待測(cè)物的響應(yīng)值變化不大，但氯仿的用量過(guò)小則無(wú)法獲得較好的精密度（RSD＞20%）；當(dāng)氯仿用量在35.0 μL以上時(shí)，由于稀釋作用，響應(yīng)值出現(xiàn)下降，因此選擇氯仿的用量為35.0 μL。
2.5 分散劑的選擇
為使萃取液均勻分散，形成乳濁液體系，使萃取液接觸面積增大，提高萃取效率，萃取溶劑應(yīng)能溶于分散劑中，同時(shí)分散劑與水能互溶[23]。選用丙酮、乙腈、甲醇分別為分散劑并考察其作用，使用不同分散劑時(shí)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積見(jiàn)圖6。
圖6 使用不同分散劑時(shí)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積
Fig. 6 Chromatographic peak areas of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds using different dispersion solvents
1—1，3，5-三氯苯；2—1，2，4-三氯苯； 3—1，2，3-三氯苯；4—1，2，4，5-四氯苯；5—1，2，3，5-四氯苯； 6—1，2，3，4-四氯苯；7—α-六六六；8—六氯苯； 9—β-六六六； 10—γ-六六六；11—δ-六六六；12—外環(huán)氧七氯； 13—環(huán)氧七氯；14—p，p'-DDE； 15—p，p'-DDD； 16—o，p'-DDT； 17—p，p'-DDT
由圖6可知，乙腈和甲醇作為分散劑時(shí)，沒(méi)有能夠形成一個(gè)穩(wěn)定的乳濁液系統(tǒng)，當(dāng)分散劑選擇丙酮時(shí)，經(jīng)超聲后，能形成穩(wěn)定的乳濁液體系，因此選擇丙酮為分散劑。
2.6 分散劑用量的選擇
所用分散劑用量的多少會(huì)影響水相中萃取劑的分散程度[24]。分別采用0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70 mL丙酮作為分散劑，考察分散劑用量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖7。由圖7可知，當(dāng)丙酮體積小于0.5 mL時(shí)，17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的響應(yīng)值隨著丙酮用量的增加而增大；當(dāng)丙酮用量超過(guò)0.5 mL時(shí)，響應(yīng)值均逐漸下降，因此選擇丙酮的用量為0.5 mL。
圖7 不同丙酮用量時(shí)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積
Fig. 7 Chromatographic peak areas of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds at different amount of acetone
2.7 超聲時(shí)間的選擇
超聲波可以幫助穩(wěn)定的乳濁液體系的形成，同時(shí)提高萃取溶劑對(duì)待測(cè)物的萃取效率[13]。研究超聲時(shí)間分別為1、3、5、7、9 min時(shí)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖8。
圖8 不同超聲時(shí)間下17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積
Fig. 8 Chromatographic peak areas of 17 organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds under different ultrasound times
由圖8可知，當(dāng)超聲時(shí)間在1～5 min時(shí)，待測(cè)物的萃取效率無(wú)明顯變化；當(dāng)超聲時(shí)間大于5 min時(shí)，待測(cè)物響應(yīng)值有所下降，出現(xiàn)一定程度的揮發(fā)性損失。考慮到方法的分析時(shí)間，因此選擇超聲時(shí)間為1 min。
2.8 氯化鈉用量的選擇
在水相中加入鹽，可以降低水相中待測(cè)物的溶解度，從而提高萃取效率，但隨著鹽的加入量的增多，會(huì)使水相中有機(jī)萃取溶劑的溶解度降低，沉積相體積增大[25?26]。在水樣中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、1.5%、3%、4.5%、6%的NaCl，不同NaCl濃度下有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積見(jiàn)圖9。由圖9可知，當(dāng)NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于3%時(shí)，各待測(cè)物的響應(yīng)值均無(wú)明顯變化，當(dāng)NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3%時(shí)，隨著NaCl濃度的上升，沉積相體積逐漸增大，相應(yīng)的響應(yīng)值也會(huì)逐漸降低，因此選擇NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。
圖9 不同NaCl濃度時(shí)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的色譜峰面積
Fig. 9 Chromatographic peak areas of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds at different concentrations of NaCl
2.9 色譜圖
17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖見(jiàn)圖10。
圖10 17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
Fig. 10 Chromatogram of mix standard solution of 17 organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds
1—1，3，5-三氯苯；2—1，2，4-三氯苯； 3—1，2，3-三氯苯；4—1，2，4，5-四氯苯；5—1，2，3，5-四氯苯； 6—1，2，3，4-四氯苯；7—α-六六六；7—六氯苯； 9—β-六六六； 10—γ-六六六；11—δ-六六六；12—外環(huán)氧七氯； 13—環(huán)氧七氯；14—p，p'-DDE； 15—p，p'-DDD； 16—o，p'-DDT； 17—p，p'-DDT
2.10 線性方程、檢出限與定量限
按照1.2的氣相色譜-質(zhì)譜條件，對(duì)17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，以各目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），目標(biāo)化合物濃度峰面積為縱坐標(biāo)（y），繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
以3倍色譜峰信噪比（S/N=3）對(duì)應(yīng)的濃度作為方法檢出限，以4倍方法檢出限作為定量限。
17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢出限及定量限見(jiàn)表2。
表2 17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢出限及定量限
Tab. 2 Linear equation, correlation coefficients, method detection limits and quantitative limits of 17 organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds
由表2可知，17種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的質(zhì)量濃度在0.05～10.0 mg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法的檢出限為0.06～0.12 μg/kg，定量限為0.24～0.48 μg/kg。
2.11 加標(biāo)回收試驗(yàn)與精密度試驗(yàn)
選取某農(nóng)用地土壤以及河流沉積物實(shí)際樣品，按照1.3.2方法進(jìn)行樣品處理，然后進(jìn)行1.00、5.00、10.0 μg/kg 3個(gè)濃度水平加標(biāo)回收試驗(yàn)，在1.2儀器工作條件下對(duì)樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)與精密度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Results of spiked recoveries and precision test
由表3可知，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率為80.1%～108%，6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%～8.3%，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度。實(shí)際空白樣品、加標(biāo)樣品色譜圖見(jiàn)圖11。
圖11 實(shí)際空白樣品及加標(biāo)樣品色譜圖
Fig. 11 Chromatograms of blank sample and spiked sample
1—1，3，5-三氯苯；2—1，2，4-三氯苯； 3—1，2，3-三氯苯；4—1，2，4，5-四氯苯；5—1，2，3，5-四氯苯； 6—1，2，3，4-四氯苯；7—α-六六六；7—六氯苯； 9—β-六六六； 10—γ-六六六；11—δ-六六六；12—外環(huán)氧七氯； 13—環(huán)氧七氯；14—p，p'-DDE； 15—p，p'-DDD； 16—o，p'-DDT； 17—p，p'-DDT
3. 結(jié)語(yǔ)
建立了超聲輔助-分散液液微萃取與氣相色譜質(zhì)譜法聯(lián)用分析土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的方法。方法檢出限為0.06～0.12 μg/kg，實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為80.1%～108%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%～8.3%（n=6）。該方法樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單、快捷、靈敏且綠色環(huán)保，可以滿足土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物的分析要求。
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引用本文： 胡文凌，楊曉霞，江勝良，等 . 超聲輔助-分散液液微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類(lèi)化合物［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（12）： 7. (HU Wenling, YANG Xiaoxia, JIANG Shengliang, et al. Simultaneous determination of organochlorine pesticides and chlorobenzene compounds in soil and sediment gas chromatography-mass spectrometry with ultrasonic assisted dispersive liquid-liquid microextraction[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(12): 7.)
來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
