4203 玻璃三氧化二硼含量測定法
三氧化二硼是硼硅玻璃的主要成分之一，其含量可用于玻璃材料的鑒別與分類。
本法適用于硼硅玻璃三氧化二硼含量的測定。
測定原理 將玻璃粉碎研磨至粉末，經堿熔融和酸反應后，再用碳酸鈣使硼形成易溶于水的硼酸鈣，并與其他元素分離；加入甘露醇使硼酸定量地轉變為醇硼酸，用氫氧化鈉滴定醇硼酸，根據消耗氫氧化鈉滴定液的濃度和體積，計算玻璃樣品中所含的三氧化二硼的量。
供試品的制備 取清洗干凈的樣品適量，將不帶印字部位粉碎后研磨至細粉（顆粒度應小于100 μm），于105～110℃烘干至少1小時，置干燥器中冷卻至少1小時，備用。制備的樣品在干燥器中存放超過24小時需要重新烘干。
測定法 取上述玻璃細粉樣品約0.5 g，精密稱定，置鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉4 g，緩慢旋轉坩堝，使樣品與無水碳酸鈉充分混合，蓋上坩堝蓋，使用火焰噴燈約5～15分鐘熔融或在850～900℃約15～30分鐘熔融（或采用其它適當的加熱方式，直到樣品完全熔融）；或在鎳坩堝或銀坩堝中加入氫氧化鈉4 g，加熱至氫氧化鈉熔融后冷卻，取上述玻璃細粉樣品約0.5 g，精密稱定，置坩堝中蓋上坩堝蓋，使用火焰噴燈熔融約5～15分鐘或在400～450℃約15～30分鐘熔融（或采用其它適當的加熱方式，直到樣品完全熔融），放冷（注：熔融過程中，注意防止三氧化二硼揮發；不同種類的玻璃樣品熔融時間稍有不同）。用少量熱水浸出熔塊并轉移至高型燒杯中，加鹽酸20 ml分散熔塊；再用不超過5 ml鹽酸溶液（1→2）分次清洗坩堝和蓋，洗液合并于燒杯中。待熔塊完全溶解后用碳酸鈣中和剩余的酸，并加入過量碳酸鈣約4 g，將燒杯放在水浴中蒸煮約30分鐘后，趁熱用快速濾紙過濾，用熱水分次洗滌燒杯及沉淀，濾液中加乙二胺四乙酸二鈉少許（約0.3～0.5 g），煮沸。取下冷卻至室溫，加0.1%甲基紅乙醇溶液2滴，用0.l mol/L氫氧化鈉溶液和0.1 mol/L鹽酸溶液將溶液調成中性（呈亮黃色），加0.1%酚酞乙醇指示劑l ml和甘露醇2~3 g（溶液呈甲基紅酸式色），用氫氧化鈉滴定液（0.l mol/L）滴定至微紅色（酚酞堿式指色），再次加入甘露醇約l g，輕搖，如微紅色褪去，再用氫氧化鈉滴定液（0.l mol/L）滴定至微紅色，如此反復直至加入甘露醇后微紅色不褪為止，讀取消耗的氫氧化鈉滴定液（0.l mol/L）體積數。取相同材質坩堝同法進行空白試驗，并將滴定的結果進行空白校正。每1 ml氫氧化鈉滴定液（0.l mol/L）相當于3.481 mg的B2O3。
起草單位：中國食品藥品檢定研究院 聯系電話：010-67095110
參與單位：中國醫藥包裝協會、北京市藥品包裝材料檢驗所、浙江省食品藥品檢驗研究院、山東藥用玻璃股份有限公司、雙峰格雷斯海姆醫藥包裝（丹陽）有限公司
玻璃三氧化二硼測定法修訂說明
一、 制修訂的目的意義
完善三氧化二硼測定法中試驗細節，為藥用玻璃中硼含量測定提供操作性強、標準化高的科學指導。
二、 制修訂的總體思路
遵循藥典委對藥包材標準體系的架構思路，收集了《中國藥典》2020年版四部通則4009 三氧化二硼測定法在日常試驗時存在的問題，為增加該檢測方法的可操作性，設計試驗，以完善本測定法。
三、需重點說明的問題
1. 按《中國藥典》2020年版格式編制本方法。
2. 按《中國藥典》2020年版及藥包材標準命名原則，擬定標準名稱為：玻璃三氧化二硼含量測定法。
