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使用激光粒度儀有一段時(shí)間，有一些心得和體會(huì)，故將自己初學(xué)時(shí)的一些問題整理了下來，希望能給使用者帶來幫助。本文主要針對(duì)Malvern MS3000型激光粒度儀在濕法系統(tǒng)上粒度分析過程中的問題進(jìn)行探討。

1、 粒度分布圖右側(cè)顯示有大顆粒，這是真實(shí)存在的顆粒嗎？

粒度分布圖右側(cè)顯示有大顆粒，有兩種可能：一是由光束偏轉(zhuǎn)引起的，由于在溶劑中使用超聲，導(dǎo)致的熱不穩(wěn)定性導(dǎo)致；或是樣品在分散劑中部分溶解，導(dǎo)致改變折射率。二是樣品中的確有真實(shí)的大顆粒，此時(shí)需要重復(fù)測樣，若連續(xù)幾次結(jié)果相同，則可以確定樣品中有大顆粒。此外，大顆粒的存在可輔助電子顯微鏡來判斷。

2、 激光粒度儀能否分辨顆粒和氣泡？

激光粒度儀是無法分辨顆粒和氣泡的，這是由激光粒度儀的原理造成的，入射光照射到顆粒/氣泡上都會(huì)產(chǎn)生光強(qiáng)，從而影響檢測結(jié)果。消除氣泡的方法有多種，比如超聲、添加適量的分散劑等。

3 在使用過程中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)測試文件鎖定的情況，不能繼續(xù)添加新的測試數(shù)據(jù)，只能新建測試文件，但又造成同一項(xiàng)目多個(gè)測試文件的問題，此時(shí)怎么解決？

選擇鎖定的測試文件右擊-點(diǎn)開“屬性”-將“只讀”取消，即可。

4 樣品測定時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)樣品名寫錯(cuò)的情況，此時(shí)如何修改呢？

選擇鎖定的測試文件右擊-選擇“編輯該報(bào)告”-按需求修改信息就好了。

5 MS3000型激光粒度儀在濕法系統(tǒng)中的遮光度范圍是5-20%，是不是0.01~3500mm顆粒都適用？

遮光度范圍應(yīng)根據(jù)顆粒大小進(jìn)行調(diào)整，先說結(jié)論，＜1mm的顆粒，遮光度控制在5%左右；1-100mm的顆粒，遮光度控制在5-10%，＞100mm的顆粒，遮光度控制在10%-20%。尤其是對(duì)于＜10mm的小顆粒，樣品濃度過大會(huì)引起多重衍射現(xiàn)象，見下圖。當(dāng)添加過多樣品時(shí)，散射光可能被其他顆粒再次、甚至多次散射的現(xiàn)象，以致在某些散射角檢測到原本不存在的散射光。

6 樣品窗鏡片可以用有機(jī)溶劑清洗嗎？

在粒度儀使用較長時(shí)間后，難免樣品窗鏡片被污染，需要清洗。鏡片分內(nèi)、外兩面，通常清潔的是接觸樣品面（內(nèi)）；外面只接觸空氣，并有光學(xué)鍍膜，禁止手摸，和酸、堿溶液或腐蝕性有機(jī)試劑擦拭！膜被破壞鏡片就必須更換；可以用洗耳球吹掉灰塵，如果有指紋等污漬，可用擦鏡紙沾無水乙醇擦拭。也就是，鏡片內(nèi)外兩面可用無水乙醇清洗，但外鏡片不能采用酸、堿溶液和腐蝕性有機(jī)試劑。

7、 如何得到“正確”的數(shù)據(jù)結(jié)果？

7.1 均勻取樣

對(duì)于漿料樣品而言，大顆粒會(huì)因重力作用沉積在樣品底部；對(duì)于粉體樣品，小顆粒集中在袋子底部，從不同部位取到的樣品粒度結(jié)果往往不同，因此樣品在取樣前應(yīng)充分混合均勻。取樣量具體情況具體分析，一般推薦取樣量見下表，。

7.2 合適的分散條件

7.2.1 樣品預(yù)處理

合適的分散介質(zhì)，常見的分散介質(zhì)為水，當(dāng)樣品在水中溶解度高時(shí)，應(yīng)選擇溶解度最小的溶劑。最好取適量的干粉制成漿料，避免制備一大杯漿料但只取少量進(jìn)樣測試，測樣時(shí)將大部分漿料用吸管抽取加樣，避免傾倒；如果樣品分布寬，最好全部倒入進(jìn)樣器。分散效果差的情況，可添加表面活性劑和借助超聲設(shè)備，來分散團(tuán)聚粒子形成穩(wěn)定分散體系。

7.2.2 設(shè)備參數(shù)

在手動(dòng)測試界面，有三個(gè)參數(shù)可以設(shè)置：攪拌速度、測定時(shí)間、測定次數(shù)。攪拌速度一般為2000-3000轉(zhuǎn)/分鐘，乳液顆粒選擇低轉(zhuǎn)速1500-2000rpm，防止破乳。超聲模式根據(jù)樣品的團(tuán)聚情況選擇，顆粒有團(tuán)聚時(shí)使用超聲模式，功率為50%，時(shí)間不宜超過5min。背景測量持續(xù)時(shí)間一般為10s；樣品測量持續(xù)時(shí)間一般為10-12s，分散很不均勻的樣品測量時(shí)間要長一些如10-20s。測量次數(shù)默認(rèn)為5次，一般選擇3次，以確保數(shù)據(jù)的重復(fù)性和可靠性。

8、如何查看測試結(jié)果的數(shù)據(jù)質(zhì)量？

點(diǎn)擊測試結(jié)果，在“擬合”報(bào)告中我們能看到測量的原始光強(qiáng)分布數(shù)據(jù)和基于光學(xué)參數(shù)的基礎(chǔ)上計(jì)算得到擬合數(shù)據(jù)。兩條曲線迭加后所產(chǎn)生的差異即是我們所說的數(shù)據(jù)擬合，擬合的好壞即是我們所說的殘差。殘差是所有檢測器上實(shí)際和理論信號(hào)的差異（對(duì)超聲，氣流，溫度變化等造成的噪音信號(hào)敏感）。加權(quán)殘差是將大編號(hào)檢測器的信號(hào)加權(quán)（放大）后，實(shí)際和理論信號(hào)的差異，對(duì)小顆粒粒徑分布的可信度更關(guān)鍵。接受范圍通常為2%以內(nèi)；<10um小顆粒可接受翻倍。

參考資料馬爾文MS3000培訓(xùn)手冊(cè)