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嘉峪檢測網 2025-03-29 10:39
1.標準方法的線性
1.校準曲線的工作范圍確定,根據實驗室校準曲線的線性范圍和樣品預處理后預計濃度范圍或含量范圍、限值來確定;
2.校準曲線濃度范圍均勻布置 6 個或者以上的點(包括空白或者一個低值點),不同濃度點需要單獨配置,不應該由同一母液稀釋獲得,校準曲線的相關系數不小于 0.997;
3.校準標準每個濃度點至少需要重復測試 2 次,建議 3 次或者更多,檢測順序隨機確定;
4.應該考察每個濃度點的標準偏差和濃度的關系,若標準偏差為一常數,則直線回歸,若偏差與各濃度點的濃度呈線性關系,則為加權直線回歸;
5.確定校準曲線是否穩定,即在不同時間,制作同一曲線的重復性;
6.當待測物含量在工作曲線范圍內,可以使用單點校正,但是應該研究單點校正的范圍;
7.對標準方法進行線性和校準驗證時,需要滿足:最低濃度點應該遠離檢出限,位于定量限附近,中間點為待測物分析日常檢測平均濃度水平,最高點為曲線工作范圍的最高點或者接近最高點;
2.非標準方法的線性
a)實驗室有有證標準品,采用比較檢測法檢測樣品中待測組分含量時,應該研究線性度和對結果的影響;
b)線性度及對檢測結果影響的研究內容包括:線性范圍、工作范圍、校準函數擬合及檢驗、校準曲線核查,單點校正可行性及單點校正的范圍研究;
c)如不能確定待測組分含量與儀器信號關系,可以參照 GB/T22554 的方法進行校準函數參數估計及檢驗;
d)在完成線性范圍,工作范圍,校準函數擬合及檢驗的基礎上還需要滿足標準方法線性的要求;
e)如果校準曲線在最低濃度范圍到最高濃度范圍都不能滿足相關要求,可以考慮分多段制作校準曲線。
9.校準曲線的質量檢驗,應該對校準曲線的每個點進行結果顯著性檢驗,只有經過顯著性檢驗無顯著性差異的點的結果才能作為校準曲線的值,若出現有顯著性差異的點,應檢查分析系統,進行原因分析,采取糾正措施消除影響后重新制作曲線,若曲線通過零點,還要進行是否通過零點的檢驗。
來源:實驗室ISO17025