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　　據(jù)媒體報(bào)道，市場(chǎng)上不少面粉中，都發(fā)現(xiàn)了偶氮甲酰胺的成分，而添加這種成分，主要是為了讓面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是歐盟明令禁止的添加劑，主要是由于偶氮甲酰胺水解后產(chǎn)生可能致癌的氨基脲。歐盟很早就已經(jīng)禁止作為面粉處理劑使用偶氮甲酰胺，2005年開(kāi)始禁止偶氮甲酰胺作為發(fā)泡劑在食品包裝中使用，“致癌”二字讓公眾毛骨悚然，一定程度上造成了社會(huì)恐慌。

　　事實(shí)上，偶氮甲酰胺在美國(guó)和加拿大是合法的食品添加劑，在各種食品中廣泛存在。在國(guó)內(nèi)最新修訂版的GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》里，偶氮甲酰胺標(biāo)注的功能是面粉處理劑，使用范圍是小麥粉，最大使用量為0.045g/kg。這說(shuō)明，偶氮甲酰胺作為一種食品添加劑，在一定范圍內(nèi)對(duì)人體無(wú)害，在規(guī)定的劑量下添加符合我國(guó)相關(guān)規(guī)定。

　　對(duì)于食品中偶氮甲酰胺的檢測(cè)，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，以下檢測(cè)方法，在此提出與大家探討。

1、前處理

　　取1g小麥粉至10mL離心管，加入5mL丙酮，搖床200r/min，震搖20min，離心取上清液2ml至另一10ml帶刻度離心管，加入1mL5%DMSO溶液，40℃氮吹至液體體積＜1mL，加入5%DMSO溶液至1mL，再加入1mL正己烷，搖床100r/min，40℃震搖20min，離心，棄正己烷層，過(guò)濾，待上機(jī)。

2、色譜條件

　　1）色譜柱：ZORBAX SB-CN 250mm*4.6mm*5μm（安捷倫）

　　2）流動(dòng)相：5% (V:V)DMSO，流速1.0ml/min

　　3）檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm

3、應(yīng)注意問(wèn)題

　　1）偶氮甲酰胺在C18色譜柱上幾乎沒(méi)有保留，曾嘗試在流動(dòng)相中添加庚烷磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉等離子對(duì)試劑，都無(wú)法延遲其出峰時(shí)間。因此采用對(duì)極性物質(zhì)有一定保留的氰基柱作為分析柱，其保留時(shí)間約4.0～4.5 min，滿足分析需要。

　　2）偶氮甲酰胺極性較強(qiáng)，易溶于二甲亞砜和N，N-二甲基甲酰胺，微溶于水、醇和丙酮等有機(jī)試劑。二甲亞砜和N，N-二甲基甲酰胺雖然對(duì)偶氮甲酰胺溶解度高，但其保留時(shí)間與偶氮甲酰胺相似，會(huì)產(chǎn)生干擾，同時(shí)二者不易揮發(fā)，不易通過(guò)揮發(fā)除去，也很難對(duì)樣品進(jìn)行濃縮富集，故不適合作為提取溶劑。若用水提取，小麥粉在水中很容易成團(tuán)，會(huì)影響偶氮甲酰胺的提取效果，同時(shí)小麥粉中的水溶性成分也會(huì)對(duì)偶氮甲酰胺的分析造成干擾。甲醇、乙腈等作為提取溶劑所得的水溶性雜質(zhì)較多，也不適合作為提取溶劑。經(jīng)過(guò)比較，以丙酮作為提取溶劑，可滿足微量偶氮甲酰胺的提取要求，且所提取干擾雜質(zhì)較少，因此選用丙酮作為提取溶劑。

　　3）在氮吹濃縮過(guò)程中，若將丙酮吹至近干，再加入定容溶劑時(shí)偶氮甲酰胺很難復(fù)溶回去，導(dǎo)致回收率極低，若在氮吹過(guò)程中加入1mL5%DMSO則能有效提高偶氮甲酰胺的回收率。

　　4）正己烷除去脂溶性雜質(zhì)。

　　5）DMSO熔點(diǎn)18.4 °C，低溫下會(huì)凝固，因此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液選擇常溫放置。