您當前的位置：檢測資訊 > 其他
嘉峪檢測網 2017-04-22 19:38
自來水需要用氯氣來消毒，有微量的氯氣與水中有機物生成三氯甲烷和四氯化碳。
三氯甲烷主要作用于中樞神經系統，對肝臟、腎臟、心臟有麻醉作用。吸入過量的三氯甲烷或經過皮膚吸收后會引起急性中毒反應，初期主要表現為頭暈、頭痛、興奮、嘔吐、粘膜刺激或是皮膚濕熱等癥狀。
四氯化碳則是典型的肝腎毒藥，但接觸的濃度與頻度可影響其作用部位與毒性大小。在高濃度狀態時，首先作用在中樞神經系統，使中樞神經系統受累，而后危及肝臟、腎臟；而在低濃度狀態下長期接觸則主要表現為肝臟、腎臟受累。
——實驗部分——
1、儀器與設備
(1)氣相色譜
(2)頂空進樣器
2、試劑與材料
三氯甲烷、四氯化碳混合標準溶液
3、儀器條件
色譜柱：DB-5 30m×0.32mm×0.25um
加壓時間：3min
撥針時間：0.2min
保溫時間：15min
檢測器：ECD
GC分析循環時間：8.0min
載氣：15.0psi
取樣針溫度：90℃
傳輸線溫度：110℃
爐溫：80℃
操作模式：恒定
進樣模式：時間
進樣口溫度：200℃
檢測器溫度：280℃
柱溫：30℃保持2min，以5℃/min速率升溫至60℃保持2min。
柱流速：1ml/min
輔助氣：40ml/min
分流比：10:1
樣品的測定：吸取樣品和標液各2ml于頂空瓶中，用氣相色譜頂空進樣進行測定，通過外標法定量。
——結果與討論——
1、實驗條件的確定
(1)頂空方法的選擇：本方法選擇了采用頂空進樣器取代了以前的手動進樣方式。這樣解決了手動進樣帶來的誤差。由于和手動進樣相比，進樣時間比手動進樣控制得更精確，氣相色譜的流量控制得更精確，大大提高了樣品測定的重復性，使樣品的靈活度得到很大的提高。
(2)色譜柱的選擇：為了使樣品能夠出峰，且峰的面積適宜，本方法選擇了DB-5,30m×0.32mm×0.25μm的色譜柱，該色譜柱滿足檢測樣品的需要。
(3)頂空瓶中樣品量的確定：為了滿足檢測的需要，分別在樣品瓶中加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml標樣進行測定，經測試在樣品加入量為2ml時最為適宜，既能滿足樣品出峰的需要，又能滿足樣品量較小適宜加壓的需要。
(4)GC分析循環時間的確定：GC分析循環時間，包含GC樣品的分析時間和準備時間，根據三氯甲烷和四氯化碳的出峰時間和準備時間的評估，最終確定GC分析循環時間為8.0min。
2、線性范圍和檢出限
分別添加不同濃度的三氯甲烷、四氯化碳，最終確定其線性范圍和檢出限如下表所示：
3、回收率和精密度
在樣品中定量加入適當已知濃度的標準溶液，進行回收率分析，測得三氯甲烷和四氯化碳的回收率均為95%～105%。
對不同濃度的樣品進行分析，得到相對標準偏差為3.0%～7.0%。
來源：檢測通
