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SIS熱塑性彈性體是以苯乙烯和異戊二烯為原料，通過陰離子聚合而成的一種嵌段共聚物，常溫下呈現(xiàn)橡膠的特點(diǎn)，柔軟、彈性強(qiáng)，而在加熱到150℃以上時(shí)（加入抗氧化劑），其具備塑料的特性，流動(dòng)性非常好，極具加工性，且其模量低，容易產(chǎn)生粘性，熔融粘度低，制得產(chǎn)品柔性好，粘性強(qiáng)，能與多種增粘增塑劑締合而獲得性能良好的瞬粘劑，所以近年已發(fā)展成為最普遍的膠粘劑基礎(chǔ)聚合物。鑒于SIS的多種特性，現(xiàn)被廣泛應(yīng)用于粘合劑、涂料、塑料及瀝青改性等領(lǐng)域，可用來制備包裝袋、紙尿褲、雙面膠及標(biāo)簽等等，特別是在粘合劑領(lǐng)域，應(yīng)用尤為廣泛。而甲苯溶液動(dòng)力粘度是粘合劑領(lǐng)域所需的重要指標(biāo)，動(dòng)力粘度表示液體在一定剪切應(yīng)力下流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力的量度，其值為所加于流動(dòng)液體的剪切應(yīng)力和剪切速率之比，在國際單位制中以Pa·s或mPa·s表示，習(xí)慣用cP表示，1cP＝10-3Pa·s＝1mPa·s。

本文對(duì)SIS產(chǎn)品的甲苯溶液動(dòng)力粘度試驗(yàn)方法進(jìn)行了對(duì)比研究，旨在保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的情況下，最大限度提高試驗(yàn)效率。由于本實(shí)驗(yàn)使用超聲波震蕩器溶解樣品，在超聲過程中，破壞了溶液原有分子間的作用力，會(huì)造成溶液的粘度降低，在本實(shí)驗(yàn)中，動(dòng)力粘度降低數(shù)值在5%左右。

一　試驗(yàn)部分：

1.試劑材料與儀器

1.1　甲苯，分析純

1.2　樣品：

1.2.1 SIS YH-1209

1.2.2 SIS YH-1126

1.2.3 SIS YH-1105

1.2.4 SIS1120

1.3　Brookfield粘度計(jì)

1.4　DC系列低溫恒溫槽

1.5　KQ5200V超聲波清洗器

2　實(shí)驗(yàn)步驟

2.1　按行標(biāo)SH/T1610-2011方法

2.1.1 在250ml具塞錐形瓶中稱取60g SIS樣品，精確至0.01g，再倒入180g甲苯，精確至0.01g，蓋上瓶蓋，放置60min，并每隔15min攪拌一次。

2.1.2 將水浴溫度控制在25℃±0.1℃范圍內(nèi)，恒溫30min以上。

2.1.3 將裝有樣品溶液的錐形瓶置于水浴中，每隔10min攪拌一次，待溫度達(dá)到25℃±0.1℃且樣品完全溶解后（為保證數(shù)據(jù)的一致性，總?cè)芙鈺r(shí)間為4h），恒溫20min。

2.1.4 用粘度計(jì)測(cè)定該溶液的動(dòng)力粘度。

2.2　改進(jìn)方法用超聲儀超聲溶解后測(cè)定

2.2.1 在250ml帶蓋試劑瓶中稱取60g SIS樣品，精確至0.01g，再倒入180g甲苯，精確至0.01g，擰緊瓶蓋，放入超聲儀中，開始超聲，每隔30min搖晃一次，并觀察溶解情況。

2.2.2 將水浴溫度控制在25℃±0.1℃范圍內(nèi)，恒溫30min以上。

2.2.3 待樣品完全溶解后（為保證數(shù)據(jù)的一致性，總?cè)芙鈺r(shí)間為4h)，將試劑瓶置于水浴中，恒溫20min。

2.2.4 用粘度計(jì)測(cè)定該溶液的動(dòng)力粘度。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1、SIS1209牌號(hào)對(duì)比試驗(yàn)

我們先選用分子量較低的SIS產(chǎn)品來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，選取的牌號(hào)為中國石化YH－1209，其粘度相對(duì)也較低。在設(shè)定條件下，得到兩種方法的測(cè)定數(shù)據(jù)如下表1所示：

表1　SISYH－1209粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

　　上表數(shù)據(jù)中，兩種方法測(cè)定的結(jié)果RSD均在5%以下，表明兩者的平行性均能達(dá)到要求，由于改進(jìn)方法采用超聲波震蕩溶解的原因，其粘度要低于行標(biāo)方法，差值為5.86%。

2、SIS1126牌號(hào)對(duì)比試驗(yàn)

我們繼續(xù)選用SIS系列產(chǎn)品中粘度適中的YH－1126來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)條件下，兩種方法測(cè)定的數(shù)據(jù)如下表2所示：

表2　SISYH－1126粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

上表數(shù)據(jù)中，兩種方法測(cè)定的結(jié)果RSD有所降低到了3%以下，表明在這種粘度范圍時(shí)，測(cè)定的結(jié)果平行性更好，而改進(jìn)方法測(cè)定的結(jié)果比行標(biāo)方法低了3.34%。

3、SIS1105牌號(hào)對(duì)比試驗(yàn)

我們?cè)龠x用SIS產(chǎn)品中粘度相對(duì)較高的牌號(hào)YH－1105，在實(shí)驗(yàn)條件下，兩種方法測(cè)定的數(shù)據(jù)如下表3所示：

表3　SISYH－1105粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

上表數(shù)據(jù)中，兩種方法測(cè)定的結(jié)果RSD也在3%以下，而且用超聲波震蕩溶解的測(cè)定結(jié)果RSD降到了2%以下，表明在這種粘度范圍時(shí)，用此方法測(cè)定的結(jié)果平行性相對(duì)更好。而其粘度值較行標(biāo)方法降低了4.48%。

從以上三組數(shù)據(jù)來看，用超聲波震蕩溶解的測(cè)定結(jié)果與行標(biāo)方法測(cè)定的結(jié)果相差不大，在5%左右，對(duì)于日常檢測(cè)來說可以接受，而其平行性相對(duì)來說更好。

4、SIS1120牌號(hào)對(duì)比試驗(yàn)

為證實(shí)前面三組數(shù)據(jù)的結(jié)果，我們選用山東聚圣的SIS1120牌號(hào)，來進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，測(cè)定的數(shù)據(jù)如下表4：

表4　SIS1120粘度數(shù)據(jù)（單位：mPa·s）

以上2組試驗(yàn)數(shù)據(jù)中，與實(shí)驗(yàn)3的數(shù)據(jù)相近，兩種方法的RSD都在3%以下，改進(jìn)方法的RSD在2%以下，而其粘度差值在5%以內(nèi)為4.22%。

5　結(jié)果討論

5.1  兩種方法測(cè)定的數(shù)據(jù)差異

以上4組實(shí)驗(yàn)的粘度數(shù)據(jù)列表如表5：

表5　兩種方法的粘度比較

因?yàn)槌暡ㄈ芙獾脑颍倪M(jìn)方法的測(cè)定結(jié)果比行標(biāo)方法低，且其測(cè)定的粘度結(jié)果絕對(duì)差值隨著樣品粘度的增加而增大，而相對(duì)差值平均在5%左右以下。對(duì)于此種結(jié)果，在日常分析中，我們能夠接受。

用兩種方法的粘度數(shù)據(jù)作圖，如下圖1：

圖1　兩種方法粘度差異 

　　上圖中，改進(jìn)方法的粘度值低于行標(biāo)方法，粘度曲線在行標(biāo)方法曲線的下方，隨著粘度的增大，兩者的差值也增大，而相對(duì)差值在3%－6%之間，平均為4.48%。

5.2　兩種方法結(jié)果的RSD差異

以上4組數(shù)據(jù)的粘度值與RSD列表，如表6所示：

表6　兩種方法的粘度值與RSD%

上表中，行標(biāo)方法的RSD在3%左右，而改進(jìn)方法的RSD隨著樣品粘度的增大而降低，且低于行標(biāo)方法，表明在SIS粘度較大時(shí)，改進(jìn)方法的平行性優(yōu)于行標(biāo)方法。

用上表數(shù)據(jù)作圖，如圖2所示：

圖2　兩種方法的粘度值與RSD%比較

　　上圖中，明顯可以看出隨著樣品粘度的增大，改進(jìn)方法的RSD低于行標(biāo)方法，且樣品粘度越大，其RSD更低，表明在SIS樣品粘度較大時(shí)，改進(jìn)方法的平行性更佳。

三　結(jié)論

1　通過以上不同牌號(hào)間的對(duì)比試驗(yàn)，用超聲波震蕩溶解后測(cè)定的粘度數(shù)據(jù)比行標(biāo)方法低5%左右，在日常工作中，此差值可以接受。

2　改進(jìn)方法用超聲波振蕩樣品完全溶解通常在4h以內(nèi)；而采用行標(biāo)方法，溶解過程中需要不時(shí)攪拌，很容易導(dǎo)致溶劑揮發(fā)造成溶液濃度的變化，從而引起測(cè)定結(jié)果誤差變大，這加大了操作難度，而樣品完全溶解也需要3～4h，如果在溶解過程中不進(jìn)行攪拌操作，其溶解時(shí)間會(huì)在5～6h。因此采用改進(jìn)方法能提高試驗(yàn)效率。

3　改進(jìn)方法的不足，由于SIS牌號(hào)的原因，甲苯動(dòng)力粘度不是太高，通常在1500mPa·s以下，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)樣品代表性欠缺，在以后如有動(dòng)力粘度值較大的新牌號(hào)產(chǎn)生，可以進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)論證。