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嘉峪檢測網 2018-12-27 11:52
生物質燃料灰分測定方法
(馬弗爐法)
1. 范圍
本方法規定了測定生物質燃料中灰分的試劑、儀器設備、操作步驟、結果計算及精密度等。
2. 方法提要
稱取一定量的空氣干燥生物質燃料樣品,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到815±10℃,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占樣品質量的百分數作為灰分產率。
3. 儀器設備
3·1 馬弗爐:能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處,有一個插熱電偶的小孔,爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
3·2 瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm。
3·3 分析天平:感量0.001g。
3·4 干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
3·5 耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應。
4 測定步驟:
4·1 用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度<0.2mm的生物質
燃料樣品1±0.1克,精確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g。
4·2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關上爐門,并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持30min。繼續升溫到850±10℃,并在此溫度下灼燒1h。
4·3 從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
4·4 進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001克為止,用最后一次的重量為計算依據,若灰分低于15%時,不必進行檢查性灼燒。
5 結果計算:
Aad = |
m1 |
×100 |
m |
Aad一生物質燃料的灰分產率,%;
ml一殘留物的質量,g;
m一樣品的質量,g;
6 方法的精密度
灰分測定的重復性和再現性如表1規定。
表1 生物質燃料中灰分產率測定結果的精密度
灰分(Aad),% |
重復性,% |
再現性,% |
<15 |
0.20 |
0.30 |
15~30 |
0.30 |
0.50 |
>30 |
0.50 |
0.70 |
7 試驗報告
試驗報告應包含下列信息:
a) 試樣編號;
b) 依據標準;
c) 結果計算;
d) 與標準的偏離;
e) 試驗中觀察到的異常現象;
f) 試驗日期;
灰揮測試儀法
1 儀器
1.1 SDTGA100灰揮測試儀
1.2 其余設備同上
2 測定步驟
2.1 合上加溫電源刀閘,接通控制電源,打開儀器控制面板上“電源開關”,等待溫度區顯示起始爐溫(此時系統初始化已完畢)。
2.2 按“方式”鍵選擇“慢灰”方式。
2.3 打開高溫爐上部煙囪(使煙囪開關旋鈕處于垂直位置)和爐門上的通氣孔,關閉后蓋板處的排氣孔。稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥樣1±0.1g,精確至0.0002g,均勻攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g。
2.4 將灰皿送入,關閉爐門,并使爐門留有15mm的縫隙。
2.5 按“開爐”鍵加溫,達到500℃后自動恒溫30min,然后繼續加溫到(815±10)℃,并自動恒溫1h。試驗最后30秒持續報警,提示試驗結束。
2.6 從爐中取出灰皿,在空氣中冷卻5min,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量計算(同高溫爐法)。
試驗結束,按“電源”鍵,關閉儀器,關閉加溫電源和控制器
1.1 電源。
2 注意事項:
2.1 儀器通電后,必須使用絕緣坩堝鏟取送灰皿架。
2.2 操作時,必須手握坩堝鏟的絕緣部位。
2.3 灰皿架必須橫向送入高溫爐的恒溫區,不得與高溫爐加熱電阻絲、熱電偶接觸或碰撞。
2.4 試驗時,將灰皿架擺放在四個標記孔的中間位置。
來源:AnyTesting