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近年來，隨著國際環(huán)保立法日趨嚴(yán)格，人們越來越關(guān)注溴系阻燃劑對環(huán)境和人體的危害。歐洲一些國家的相關(guān)法律法規(guī)和各大公司的環(huán)境管理物質(zhì)清單里，均對溴系阻燃劑作出了嚴(yán)格的管控要求。比如，在挪威要求禁止在消費(fèi)產(chǎn)品中使用某些有害物質(zhì)的禁令（PoHS禁令）中就提出了四溴雙酚 A的含量不得大于 1%。該規(guī)定已于 2008年 1月生效，涵蓋絕大部分消費(fèi)品(除了電子電器產(chǎn)品外，還包括衣服、建筑、玩具等)。

在進(jìn)行四溴雙酚A的檢測實(shí)驗(yàn)之前，我們要知道，什么是四溴雙酚A？

四溴雙酚A(TBBPA)是一種常用的溴系阻燃劑，廣泛用于合成材料的阻燃，因其毒性較低，與基材相溶性好而得到廣泛的應(yīng)用。TBBPA可以作為添加型阻燃劑主要用于ABS、HIPS及不飽和聚氧脂等材料的阻燃；也可以作為反應(yīng)型阻燃劑，四溴雙酚A大量用于生產(chǎn)溴代環(huán)氧脂中間體、溴代聚碳酸脂。無論是反應(yīng)型還是添加型，四溴雙酚A都會(huì)釋放到環(huán)境中。

1.儀器及儀器條件

儀器：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

色譜條件：

色譜柱：MXT-1    15m x0.28mm x 0.1µm

進(jìn)樣口溫度:280℃ 

色譜柱溫度: 100℃(1min) 20℃/min240℃(3min) 30℃/min_300℃(5min)恒線速度：66 cm/sec

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,    分流比：20:1 

進(jìn)樣量: 1µL

離子源溫度:230℃

色譜-質(zhì)譜接口溫度:290℃

采用 SCAN全掃描模式進(jìn)行定性分析，SIM選擇離子模式進(jìn)行定量分析，選擇離子見表 1。

表1 四溴雙酚A選擇離子表

2.試劑

甲苯，色譜純

正己烷，色譜純

3.樣品的制備

1.四溴雙酚 A色譜圖

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制四溴雙酚 A濃度分別為 20、40、100、250µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1µL進(jìn)樣，SIM方式采集，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下圖2所示，相關(guān)系數(shù)為 0.99984。

圖2 四溴雙酚 A標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.重現(xiàn)性測試

取濃度為 20µg/mL四溴雙酚 A的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重現(xiàn)性測試，結(jié)果見表 2、表 3。

表2 四溴雙酚 A 峰面積重現(xiàn)性

4.樣品測試結(jié)果

取 1µL樣品溶液進(jìn)樣，得到樣品的色譜圖（圖3）及測定結(jié)果（表4）如下：

表4 電子樣品檢測結(jié)果

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

1.儀器溫度的設(shè)定：傳輸線290℃；進(jìn)樣口溫度280℃；色譜柱初始溫度100℃(1min) ；最終的溫度300℃(5min)。

2.做好質(zhì)量控制。