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通過組織實驗室間的協(xié)同試驗，用數(shù)理統(tǒng)計方法，計算并確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限與質(zhì)量分?jǐn)?shù)之間的函數(shù)關(guān)系，稱為方法精密度。精密度反映在規(guī)定條件下所獲得的獨立檢測結(jié)果的接近程度，是檢測系統(tǒng)分析性能的重要質(zhì)量指標(biāo)，是評價、選擇檢測方法的依據(jù)。但是協(xié)同試驗工作量大，需要耗費相當(dāng)?shù)娜肆εc財力。

能力驗證

是指利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力，是實驗室證明其技術(shù)能力的一種主要手段。能力驗證已成為國際實驗室認(rèn)可組織廣泛采用的控制實驗室質(zhì)量的方法，通常由幾十乃至上百家國內(nèi)外實驗室共同對同一樣品進(jìn)行檢測。近年來，實驗室能力驗證結(jié)果也陸續(xù)被用于標(biāo)準(zhǔn)方法的不確定度評定。

SN/T 3511-2013中以兩次重復(fù)測定結(jié)果的絕對差值不大于其算術(shù)平均值的10%來表示方法的精密度，其無法保證分析結(jié)果的合理性和科學(xué)性。為此，河北出入境檢驗檢疫局的研究人員利用多輪次?不同含量水平樣品的能力驗證結(jié)果，對固體進(jìn)樣直接測汞法測定煤炭中汞的精密度進(jìn)行了統(tǒng)計分析。

１數(shù)據(jù)采集

根據(jù)能力驗證樣品中汞的不同含量水平，選擇共5個輪次的能力驗證結(jié)果，采集其中采用SN/T 3511-2013《礦物中汞的測定 固體進(jìn)樣直接測汞法通則》的實驗室的測定結(jié)果，每個樣品重復(fù)測定2次(n=2)，得到5組不同汞含量水平的煤炭樣品的多個實驗室測定值。

２數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

將每輪能力驗證樣品的汞的測定值分別列表。用柯克倫法則進(jìn)行實驗室內(nèi)變異的檢驗，再用格拉布斯法進(jìn)行實驗室間變異的檢驗，剔除異常值后重新列表，參照GB/T 6379.2-2004進(jìn)行統(tǒng)計分析。得到重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差、實驗室間標(biāo)準(zhǔn)差、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差、重復(fù)性方差、實驗室間方差以及再現(xiàn)性方差。

采用迭代法得出直接測汞法的精密度公式。重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的擬合計算公式分別如下：

r=0.0071+0.0943w            (1)

R=0.00031+0.1566w         (2)

式中：w為樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

３本法與標(biāo)準(zhǔn)方法的比較

設(shè)定7個點，分別用本方法計算得到的精密度公式與標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度公式計算r和R，見下表：

由上表可知：本法的重復(fù)性限與SN/T 3511給出的允許差具有良好的一致性，同時本法得出了再現(xiàn)性限的計算公式，彌補(bǔ)了標(biāo)準(zhǔn)的不足。

結(jié) 語

應(yīng)用直接測汞法測定煤炭中汞的能力驗證中測得的汞含量結(jié)果，經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計分析后，計算得到固體進(jìn)樣直接測汞法的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。本法得到的重復(fù)性限與SN/T 3511給出的允許差具有很好的一致性，再現(xiàn)性限計算公式彌補(bǔ)了標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。

用于計算精密度公式的5個樣品，汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.216~0.577mg/kg之間，含量范圍較窄，分布尚不夠均勻，若能擴(kuò)大樣品的含量范圍，將可為精密度的研究提供更有力的數(shù)據(jù)支持。

本方法利用能力驗證結(jié)果數(shù)據(jù)計算檢測方法的精密度，節(jié)約了大量人力?物力?財力，數(shù)據(jù)充分?可靠，可推廣到其他分析方法，特別是可為一些尚未確定精密度的檢測方法提供參考。