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嘉峪檢測網 2019-06-18 11:09
玻璃的化學穩定性包括耐水性、耐堿性、耐酸性等三個方面。今天我們來說一下玻璃耐水性的測定。
01、98°C下的粉末法
(1)試樣將30?50g直徑為10?30mm的被測玻璃塊放入淬火鋼研體，插入杵，用錘子猛擊一次，過篩，重復操作;或將50g粗碎玻璃放入瑪瑙或不銹鋼制成的球磨機研磨，薄壁玻璃(壁厚<1.5mm)研磨2min,厚壁玻璃(壁厚>1.5mm)研磨5min,過篩，重復研磨篩選，直至收集到0.315mm孔徑和0.5mm孔徑篩之間的玻璃顆粒10g,將其置于干凈的有光紙上，用磁鐵吸出鐵屑，放入燒杯，用丙酮(或無水乙醇)反復沖洗玻璃顆粒至丙酮清澈，將燒杯在電熱板上加熱除去殘留的丙酮，轉入烘箱，于140℃烘干20min。
(2)測定在經過預處理的容量瓶中裝入2.0g干燥的玻璃顆粒，用經過老化的純水充滿至標線，放進水浴鍋(不加塞)，使瓶頸的一半浸沒在水里;控制加熱速率，使容量瓶內液體在3min內達到(98士0.5)℃,2min后，塞上瓶塞。從浸沒時間起連續加熱(60±l)min;取出容量瓶，打開瓶塞，放入冷水槽，以自來水冷卻至室溫。用純水補充至標線，靜置;從容量瓶中吸取25mL清液于錐形瓶(經過預處理)，加2滴甲基紅指示劑，用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定至微紅色。
根據酸的消耗量及其析出堿的量對玻璃進行耐水性分級，如表1所示。
表1 玻璃耐水性分級
02、表面法
(1)測前準備往鋁質容器內加入1200mL左右的蒸餾水，加蓋，加熱到80℃.取200mL熱水放入錐形瓶，加4滴0.1%酒精甲基紅指示劑，用0.01mol/LHCl標準溶液滴定至玫瑰紅，作為測試的校正值。容器內剩余的水裝入干燥的燒杯內備用。
(2)試樣10cm×4cm玻璃試樣5塊。
(3)測試將5塊試樣平行插在鋁質支架上，和支架一起放入鋁質容器中，從上述燒杯中加水900mL,水面覆蓋試樣lcm。蓋上蓋子，用水浴加熱3h,水溫保持在(80士2)℃。加熱結束后，移取200mL試液3份，各加入4滴0.1%酒精甲基紅指示劑，用0.01mol/LHCl標準溶液滴定至玫瑰紅。
耐水性以每100平方厘米玻璃表面析出的Na2O質量M表示：
式中，V為滴定200mL試液所消耗的鹽酸標準溶液的平均用量，mL;V1為滴定200mL蒸餾水所消耗的鹽酸標準溶液的量(校正值)，mL;V2為測試溶液的總量，900mL;V3為試液用于滴定部分的量，200mL;S為試樣的總面積(包括兩面和兩端)，cm2。
03、121°C下粉末法
試樣制備同01
將10g試樣置于錐形瓶，加50.0mL水，蓋蓋;于高壓鍋內加熱至蒸氣從排氣旋塞中劇烈噴出，持續10min，關緊排氣旋塞，繼續加熱，在19?23min內達到121℃,保溫30min，在38?46mm排完氣;取出錐形瓶，立即用流水冷卻至室溫，浸出液傾入另一錐形瓶，用50mL水分四次洗滌殘留試樣，合并洗液至浸出液;加2?3滴甲基紅，迅速用0.010mol/L硫酸溶液滴定至微紅色，同時以空白試驗校正。
式中，V、V,為分別為試樣和空白試驗消耗硫酸溶液的體積，mL;C為硫酸溶液的濃度，mol/L;m為試樣質量，g;0.010為規定的硫酸溶液的濃度，md/L;堿溶出量為10g試樣消耗0.010mol/L硫酸溶液的質量。
粉末法質量判別見表2。
表2 粉末法玻璃耐堿類型和試驗限度
04、容器法
根據表3確定受檢容器數量;用水沖洗每只容器內壁至少2次，灌水到滿口容量的90%,熔封或用襯以事先已用乙醇沖洗過兩次的錫箔紙的合適瓶蓋封閉口部;按42.6.3.1試驗(將熱壓時間改為60min);將全部受檢容器中的浸出液倒入一只燒杯，吸取100mL于錐形瓶中，加2?3滴甲基紅，按03相同的方法滴定。
式中，V2為試液體積，mL;堿溶出量為100mL試液消耗0.010mol/L硫酸溶液的質量。
容器法玻璃耐堿類型判別見表4。
表3受檢容器數量
表4 容器法玻璃耐堿類型判別
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