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1.國際上Ar同位素定年技術的發(fā)展

1948年，Aldrich和Nier首次公開發(fā)表40K經(jīng)過自然衰變可產(chǎn)生子體40Ar，之后多家實驗室開展了利用此衰變體系進行40K-40Ar定年的工作。1950年，Smits和Genter利用麥氏壓力計測定氬的絕對含量，對Buggigen漸新世的蒸發(fā)鹽沉積物進行了年齡測定，首次公開發(fā)表了第一個40K-40Ar年齡數(shù)據(jù)。質(zhì)譜技術的快速發(fā)展，有效地提高了Ar的測試靈敏度，且可以對氬同位素分別進行測試，實現(xiàn)大氣成因氬的扣除校正，使得40K-40Ar定年技術被更廣泛地應用。1956年，加州大學Berkeley分校物理學院的John.H Reynold教授自主設計組建了第一臺用于稀有氣體測試的質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀飛行管道采用基本上采用Pyrex玻璃焊接而成（圖1），在此基礎上，首次利用靜態(tài)真空質(zhì)譜測試技術，對極低含量氬同位素進行了準確測定，實現(xiàn)了常規(guī)巖石礦物中的極少量Ar同位素的準確測試，這對40K-40Ar定年技術，乃至今后的40Ar-39Ar定年技術發(fā)展具有里程碑式的意義。隨后，Dalrymple和Lanphere（1969）對40K-40Ar定年技術的應用和發(fā)展進行了完整的介紹，有利地促進了40K-40Ar定年技術在地質(zhì)年代學的應用。

圖 1  UC-Berkeley年代學實驗室最早的稀有氣體質(zhì)譜儀結構圖（John.H Reynold,1956)

40Ar-39Ar定年法是在40K-40Ar定年法的基礎上發(fā)展起來的,二者的橋梁是樣品在反應堆經(jīng)快中子輻照后，39K通過核反應可轉(zhuǎn)化為39Ar，而地球巖石礦物樣品的40K/39K為恒定值（恒定是相對的，實際上地球巖石樣品中的40K/39K值是有微小差異的，但這種差異已經(jīng)被40Ar-39Ar定年的不確定度所覆蓋），這樣就建立起來了40Ar和39Ar之間的關系（公式①-③）。1962年，Thorbjorn.S在一份實驗室報告里首次提出了40Ar-39Ar定年技術的可行性，非常遺憾的是其并未將此想法和相關實驗室數(shù)據(jù)正式發(fā)表。科學上很多的新發(fā)現(xiàn)都有偶然性，當這些偶然遇到善于發(fā)現(xiàn)和總結的人，無疑會使人類自然科學往前邁一大步。在加州大學Berkeley分校J.Reynold的實驗室，Merrihue.C和Turner.G教授嘗試采用反應堆輻照技術對隕石樣品進行I-Xe同位素法定年，在對樣品中Xe同位素測試的同時，他們會對隕石中包括Ar的其他稀有氣體進行測定，以獲得更多的隕石地球化學方面的信息。Merrihue.C意外發(fā)現(xiàn)了在38Ar和40Ar之間有一個非常微小的質(zhì)譜峰，意識到樣品中的39K在樣品輻照過程中產(chǎn)生了39Ar，這是40Ar-39Ar定年技術誕生的直接原因！1966年，Turner.G 正式發(fā)表了他們實驗室在40Ar-39Ar定年技術的開創(chuàng)性工作及詳細的實驗數(shù)據(jù)，這也被認為是40Ar-39Ar定年技術的起源，遺憾的是，Merrihue.C這位開創(chuàng)40Ar-39Ar定年技術的先驅(qū)，卻在這篇里程碑式的文章發(fā)表前因一場意外去世，令人唏噓。Turner.G和Merrihue.C是在對隕石采用I-Xe法定年過程中意外發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)立并完善了的40Ar-39Ar定年技術，后來卻將I-Xe定年技術逐步取代，成為了對隕石、月壤等星外樣品定年最理想的方法之一，在Apollo11號登月任務取回的樣品中，40Ar-39Ar定年法成為了一種非常關鍵的技術手段，為揭示月球的地質(zhì)熱事件、宇宙暴露年齡等方面做出了巨大的貢獻。McDougall和Harrison分別在(1987，1999)以專著形式對40Ar-39Ar定年技術進行了系統(tǒng)的總結，奠定了40Ar-39Ar定年技術在同位素地質(zhì)年代學領域發(fā)展的基礎。

相比于40K-40Ar定年技術，40Ar-39Ar定年技術僅需一份樣品，且全部測試都由稀有氣體質(zhì)譜儀完成，因此40Ar-39Ar法在定年精度上有顯著提高；其次，對于有過剩氬或者氬丟失的樣品，40K-40Ar定年技術束手無策，而40Ar-39Ar定年技術可以很好地排除過剩氬或者氬丟失的影響；更重要的是，由階段加熱法獲得的40Ar-39Ar年齡譜圖可有效地反演地質(zhì)熱事件，為后期構造活動、巖漿活動等地質(zhì)過程的研究提供依據(jù)，而這也是40K-40Ar定年技術的主要局限性之一。當然，并不能據(jù)此判斷40K-40Ar定年技術過時，對于在研究地質(zhì)構造活動時間、油氣成藏期等方面應用廣泛的細粒黏土、絹云母等礦物，在輻照過程中顯著的核反沖作用會導致39Ar丟失，這種現(xiàn)象使得40Ar-39Ar定年技術很難用于對此類礦物的年齡進行準確測定，而40K-40Ar定年技術卻不存在這個問題；此外，40Ar-39Ar定年樣品輻照過程中的標準物質(zhì)（即中子通量監(jiān)測物質(zhì)）的年齡，是采用40K-40Ar定年技術測定的，而標準物質(zhì)年齡準確與否，是影響40Ar-39Ar定年技術精確度的主要因素之一，因此，40K-40Ar定年技術的發(fā)展在一定程度上決定了40Ar-39Ar定年技術的測試精度。因此，可以說，40Ar-39Ar定年技術和40K-40Ar定年技術是互相補充，互相依賴的。

經(jīng)過近60年的發(fā)展，40Ar-39Ar定年技術已經(jīng)被公認為一種高精度的定年方法，也是國際地時組織Earth-Time最早認可的兩種重要的“金釘子”手段之一（另一種為基于ID-TIMS測試手段的U-Pb 法)。伴隨著激光技術和高靈敏度質(zhì)譜技術的不斷發(fā)展，在空間尺度上，40Ar-39Ar定年技術的研究應用已經(jīng)從宏觀走向微觀，可以在微米尺度的空間分辨率上揭示常規(guī)分析中掩蓋的大量的微觀時間信息，這已經(jīng)在厘定多期次地質(zhì)流體成礦活動、多期次油氣充填活動等領域發(fā)揮了重要的作用（DF Market al.,2005;SC Sherlock et al.,2005)； 在時間尺度上，由于40Ar-39Ar同位素體系的半衰期約為12.6億年，這使得對于極年輕樣品的定年充滿挑戰(zhàn)，UC-Berkeley 年代學中心（BGC）P.Renne 等（1997）對公元前79年意大利Vesuvius火山噴發(fā)的透長石進行了40Ar-39Ar定年，獲得了等時線年齡1.925±0.094Ka，與歷史記載的此次火山噴發(fā)時間在誤差范圍內(nèi)一致；K.Preece等（2018）對Ascension Island火山熔巖進行40Ar-39Ar定年，獲得0.51±0.18Ka的等時線年齡，完美地將地質(zhì)研究與人類生存環(huán)境結合起來，對于這樣一個大約12.6億年的同位素衰變體系，40Ar-39Ar定年技術能將定年時間尺度推進到人類歷史范疇，這是非常了不起的成就，這也為40Ar-39Ar定年技術與其他短壽命同位素定年體系（比如14C等）對同一個地質(zhì)事件進行相互驗證提供了可能性。

2. 國內(nèi)Ar同位素定年技術的發(fā)展

我國開展40K-40Ar定年技術相對較晚，主要原因在于質(zhì)譜計自主研發(fā)的能力不足。1959年，二機部三所（現(xiàn)核工業(yè)北京地質(zhì)研究院）首次從蘇聯(lián)引進MИ -1301質(zhì)譜儀，這是我國地質(zhì)系統(tǒng)使用的首臺質(zhì)譜儀，李杰元等人迅速投入儀器調(diào)試并初步建立了40K-40Ar定年技術。1960年，中科院地質(zhì)研究所引進了更先進的MИ -1305質(zhì)譜計，李璞先生創(chuàng)建我國第一個同位素地質(zhì)研究室，并在1963年正式發(fā)表了我國第一批自測的40K-40Ar定年數(shù)據(jù)，標志著我國Ar同位素年代學的起步(圖2)。

圖2 我國實驗室第一篇自測K-Ar數(shù)據(jù)的文章

 40Ar-39Ar定年技術在我國的開發(fā)和應用也相對較晚，一直到上世紀80年代初，才有國內(nèi)學者正式發(fā)表40Ar-39Ar定年數(shù)據(jù)（王松山等，1982；陳道公，1986），不過這些數(shù)據(jù)大多數(shù)在包括澳大利亞國立大學、美國地調(diào)所等科研單位的國外實驗室完成，實際上，質(zhì)譜計已經(jīng)不能算是造成這種局面的主要原因了，因為在引進蘇聯(lián)的MИ -1305質(zhì)譜計后，我國學者不僅仿制出了高性能ZHT-1305質(zhì)譜計，而且中科院系統(tǒng)也同時引進了當時國際上較為先進的MM-1200質(zhì)譜計，這些硬件條件足以保證40Ar-39Ar定年技術的開展。通過查閱80年代至今有關我國學者發(fā)表相關的文章可以發(fā)現(xiàn)，沒有合適的反應堆用于樣品的中子輻照可能是我國開展40Ar-39Ar定年技術滯后的主要原因之一。1985年，王松山等首次對中國科學院原子能所（現(xiàn)中國原子能科學研究院）的49-2反應堆輻照40Ar-39Ar定年樣品的可行性和輻照條件進行了分析，并證實其可以用于40Ar-39Ar樣品的輻照，也正是在1985年后，才有大量的基于我們國內(nèi)自己實驗室測試的40Ar-39Ar年齡數(shù)據(jù)及相關的應用成果發(fā)表，可見，一個國家的工業(yè)基礎對各個自然學科發(fā)展的重要性。

遺憾的是，樣品輻照資源緊張到現(xiàn)在依然是我國40Ar-39Ar實驗室面臨的一個棘手問題。中國原子能科學研究院49-2反應堆承擔了大部分國內(nèi)樣品的輻照工作，但是，近幾年此反應堆承擔了大量的其他科研任務，國內(nèi)40Ar-39Ar實驗室的樣品有時常年得不到照射，導致國內(nèi)40Ar-39Ar實驗室的正常運行都成問題，更難指望 40Ar-39Ar定年技術在我國地球科學領域發(fā)揮其本該有的作用了。我們通過兩個數(shù)據(jù)庫Elsvier和CNKI，分別以"Ar-Ar"和"U-Pb"為關鍵詞,統(tǒng)計近20年發(fā)表并收錄在兩個數(shù)據(jù)庫內(nèi)涉及40Ar-39Ar定年技術的文章數(shù)量（圖3），姑且以Elsvier代表國外學者的研究工作，CNKI代表國內(nèi)學者的研究工作，可以看到，對于U-Pb定年技術，國內(nèi)與國際在相關的研究成果方面幾乎是同步增多的，而40Ar-39Ar定年技術卻形成了鮮明的對比，這與我們國內(nèi)實驗室能力建設的發(fā)展趨勢極不吻合，究其原因，可能就在于樣品輻照問題的長周期性制約了40Ar-39Ar定年技術的發(fā)展和應用。如果考慮到近十年，我國40Ar-39Ar實驗室建設的增長速度卻忽略了樣品輻照資源的緊張程度，這種趨勢確實讓人有點費解。樣品無處可照似乎成了國內(nèi)40Ar-39Ar定年技術難以被廣泛應用的“原罪”，這很難說不是件很遺憾的事情。因此，尋找新的可用于40Ar-39Ar樣品輻照的反應堆（使樣品有地方可輻照），并對其輻照條件進行系統(tǒng)性探索（使樣品輻照效果更好），是國內(nèi)40Ar-39Ar實驗室同行今后亟需解決的問題。

圖 3 近20年有關Ar-Ar發(fā)表文章數(shù)（左圖）及U-Pb發(fā)表文章數(shù)（右圖）的趨勢統(tǒng)計

近幾年，核工業(yè)北京地質(zhì)研究院40Ar-39Ar實驗室一直致力于利用國內(nèi)其他反應堆進行樣品輻照，經(jīng)過不斷努力，有幾個反應堆已證明能夠很好地滿足40Ar-39Ar定年樣品輻照條件（李軍杰等,2018），實驗室樣品測試周期也正在逐年縮短（圖4），這有助于40Ar-39Ar定年技術在國內(nèi)地球科學應用領域得到更廣泛的應用。

圖4 核地研院實驗室近5年Ar-Ar樣品平均測試周期變化

截止目前，在我國，已有包括中科院、高校、地調(diào)局、地震局及核工業(yè)地質(zhì)系統(tǒng)等10余個40Ar-39Ar年代學實驗室，引進國外的高性能稀有氣體質(zhì)譜儀20余套，這些基礎能力建設的提升為我國40Ar-39Ar同位素年代學的發(fā)展提供了重要的保障。近幾年，我國40Ar-39Ar實驗室在提高定年精度、標準物質(zhì)研制（李潔等，2013；Wang,F etal,2014)、流體包裹體40Ar-39Ar定年技術（邱華寧等，2019），構造年代學（WangY,2019)等方面取得了一系列的成果，2013年，成立了地時-中國組織(EarthTime-CN)，通過與國際上40Ar-39Ar實驗室合作，相互標定，使我國實驗室在提高地質(zhì)事件40Ar-39Ar定年的準確性和精度有了新的突破（Jicha et al,2019）。當然，不可否認的是，與國際頂尖同行實驗室相比，我們在定年精度（時間分辨率）、原位微區(qū)定年（空間分辨率）、極年輕樣品定年（定年尺度）等方面的差距尚存，這些都應該是我們今后努力的方向。

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