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德國汽車工業協會標準VDA275是汽車內飾材料中甲醛釋放量的相關標準。本文對VDA275標準中試驗進行介紹，并探究了標準中不同試驗參數對試驗結果的影響，從樣品懸掛高度、常溫靜置時間等幾個方面進行了驗證。通過對試驗數據的比較，驗證了試驗參數的合理性，以及改變試驗參數對數據的影響趨勢，對試驗方法的理解和相應試驗實施細則的制定提供參考。

甲醛(HCHO)是一種無色、具有強烈刺激性氣味的氣體,易溶于水，是一種毒性較高的物質,已經被世界衛生組織確定為致癌和致畸形物質。隨著汽車消費的普及，近幾年車內空氣質量愈發的引起消費者的重視。甲醛作為一種常見的致癌物質，對人們的健康會產生很大的影響。人體長期處于甲醛含量超標的車內，鼻子能聞到刺激性氣味，身體會出現咽喉疼痛、惡心、嘔吐、咳嗽、氣喘等癥狀，嚴重危害人體健康。GB/T 27630-2011《乘用車內空氣質量評價指南》對車內空氣中的甲醛提出了濃度要求。車內空氣質量可以通過改進車內零部件原材料及工藝得到改善，甲醛作為揮發性有機化合物（VOC）中重要的一環，更應該被加以重視。VDA275標準主要被用于測量車內零部件材料的甲醛散發量，改進零部件原材料及工藝控制甲醛含量，可以明顯改進車內空氣質量。本文意在對VDA275標準進行解讀，通過對試驗數據的比較，驗證了試驗參數的合理性，以及改變試驗參數對數據的影響趨勢，對試驗方法的理解和相應試驗實施細則的制定提供參考。

實驗部分

01.檢測設備 

1）主要儀器：電熱鼓風干燥箱（上海愛斯佩克）、紫外可見分光光度計（安捷倫）、電熱恒溫水浴鍋（北京中惠普分析技術）。

2）輔助器材:容量瓶、量筒、移液管、燒杯、精密滴定管、玻璃棒、電子天平（精確度為1mg）、1L的實驗室用聚乙烯瓶。

3）輔助試劑：超純水、乙酰丙酮、乙酸銨、甲醛標準溶液。

02.試驗準備

1）試樣要求及制備

試驗樣品的尺寸為40mm×100mm×所用材料的厚度，若試樣的厚度大于20mm時，則需要裁剪至20mm。然后將試樣懸掛在掛鉤上，掛鉤應距離試樣上邊緣10mm處，試樣下邊緣距離水面40mm，見圖1。

圖1 試樣于聚乙烯瓶中示意圖

2）試驗瓶準備

先用自來水清洗1L聚乙烯瓶數次，再用超純水清洗數次，最后再放入烘箱烘干。

其所產生的電磁輻射污染現象會對人體健康帶來較大的危害。因此將各試驗點的電磁輻射值作為試驗指標。

3）乙酰丙酮溶液的制備

準備一個1000mL的棕色可防光的容量瓶，先往其中加入300mL的超純水，再加入4mL乙酰丙酮（分析純），最后用超純水定容至1000mL，蓋緊瓶塞，震蕩搖勻，放置于室溫避光處，可保存4周。

4）乙酸銨溶液的制備

準備一個1000mL的燒杯，稱取200g乙酸銨（分析純）置于燒杯中，然后往燒杯中緩慢加入300mL超純水，加熱燒杯并用玻璃棒攪拌使其加速溶解，待乙酸銨完全溶解后，冷卻至室溫（溶液體積與溫度有關）。將冷卻后的乙酸銨溶液移入容量瓶中，燒杯和玻璃棒必須多次用超純水清洗，清洗后的溶液仍須導入容量瓶中，再用超純水定容至1000mL。蓋緊瓶塞，震蕩搖勻，室溫保存。

5）甲醛校正溶液的制備

用甲醛標準溶液和超純水配制出濃度為15μg/mL的甲醛校正溶液。然后進行6種不同濃度的甲醛校正溶液的制備。準備好6個干凈的容量瓶（100mL），分別加入0mL，5mL，10mL，20mL，50mL，100mL的甲醛校正溶液，然后每個容量瓶中加入超純水定容至100mL刻度。這6個稀釋過的甲醛校正溶液的甲醛濃度位于0和15μg/mL之間。

03.試驗流程

1）含水量的測定

①用分析天平將一個試樣稱重（m1），精確到0.001g。

②將這個試樣放入溫度為103℃的高溫箱中，放置24h。

③高溫放置24h后，取出試樣并將其冷卻至室溫。

④待試樣冷卻至室溫后，對其稱重（m0），精確到0.001g。

⑤用下列公式計算含水量H：

式中：

m1=干燥前試樣重量，g；

m0=干燥后試樣重量，g。

2）測試步驟

①將聚乙烯瓶放入溫度為60℃的高溫箱中，放置3h。3h后取出，于室溫下冷卻放置60min。用干凈的移液管取10mL水溶液移入洗凈的50mL容量瓶中，然后分別加入乙酰丙酮溶液和乙酸銨溶液各10mL。蓋緊瓶塞，震蕩搖勻，打開電熱恒溫水浴鍋，設置溫度為40℃，待溫度到達后，將容量瓶放入其中，加熱15min。加熱會使甲醛與乙酸銨中的銨離子和乙酰丙酮發生絡合反應，生成二乙酰基二氫盧剔啶（DDL）。之后將容量瓶從水浴鍋中取出避光冷卻至室溫，此過程經歷1h。

②使用紫外分光光度計檢測試樣的甲醛含量，建立標準曲線，用分光光度計測定溶液的吸光度。打開紫外分光光度計，將波長調到412nm，紫外分光光度計會測定并記錄吸光度。擬合出一條吸光度對甲醛濃度的直線（所謂的校正曲線）。校正因子f為校正曲線斜率的倒數。

用下列公式計算各個取自于待測材料的試樣的甲醛散發：

式中，

AS=試樣的吸光度；

AB＝空白的吸光度；

f ＝校正因子；

m=試樣的質量，g；

H＝試樣的含水率，%；

V=聚乙烯瓶中超純水的體積＝50mL;

F＝換算為每kg試樣的分析結果所需的系數＝10。

不同試驗參數對試驗結果影響的探討

根據上述試驗方法

01試樣懸掛在聚乙烯瓶中底部與水面距離的影響

VDA標準規定：要求試樣下邊緣距離水面40mm，但是沒有明確說明該試驗參數制定的理由。為了探究試樣懸掛在聚乙烯瓶中底部與水面距離對試驗結果的影響，分別將同材質的POM試樣放入聚乙烯瓶中，設置不同的底部離水面的距離，得出以下試驗結果。

表1 不同底部離水面距離的試驗結果

由表1試驗結果表明，試樣底部離水面距離為4cm時其散發的甲醛相比于2cm時更容易被水吸收，從而測得的甲醛散發量就相對較高。因此在執行VDA275標準進行試驗時，應該嚴格按照標準要求執行，以保證試驗結果的準確性。

02 聚乙烯瓶在加熱3h后于室溫下放置時長的影響

VDA標準規定：要求聚乙烯瓶在完成60℃ 3h加熱后，于室溫下放置1h。為了探究完成加熱后，在室溫下放置時長對試驗結果的影響，將同一個POM試樣置于聚乙烯瓶中加熱，加熱完成后分別于1h、3h、18h進行試驗，得出以下試驗結果。

表2 不同室溫下放置時長的試驗結果

由表2試驗結果表明，試樣在完成加熱后在室溫下分別放置1h和3h后進行測試，兩者的甲醛散發量的試驗結果幾乎沒有區別。但是在室溫下放置18h后在進行測試，其甲醛散發量有所下降。因為甲醛的沸點為-19.5℃,即在-19.5℃便可以氣體形式釋放。試樣所散發的甲醛被聚乙烯瓶中的水吸收，在室溫下水中的甲醛揮發被釋放出來，但是速度較慢。經過18h的揮發，所測甲醛散發量要比1h和3h的要低。所以試樣在完成加熱后不宜在室溫下放置過長時間，否則容易造成甲醛揮發影響數據的準確性。

03 水浴加熱溫度、時長的影響

VDA標準規定：10mL甲醛水溶液與10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨溶液充分混合后需要在40℃的水浴鍋中加熱15min。為了探究水浴加熱溫度和時長對試驗結果的影響，將同一個POM試樣的甲醛水溶液分成多份與乙酰丙酮溶液和乙酸銨溶液充分混合置于不同溫度的水浴鍋中加熱，并設置不同的時長。得到以下試驗結果。

表3 不同水浴加熱溫度時長的試驗結果

由表3試驗結果表明，在水浴加熱時長一致且都進行1h避光靜置的情況下，40℃時的甲醛散發量最大，說明絡合反應在40℃時比30℃和50℃更加完全，50℃的情況下反而比30℃時更不利于反應進行。在40℃情況下，水浴加熱時長不一致時，通過1h的避光靜置，甲醛散發量最終數值一致。說明避光靜置是對水浴加熱反應不完全時的一種補充，最終反應會達到完全。因此水浴加熱溫度以40℃為宜，適當增加水浴加熱時長使絡合反應完全，可以省去避光靜置的步驟，節省試驗時間，提高效率。

04 是否避光靜置的影響

VDA標準規定：在完成水浴加熱后，需要將容量瓶避光靜置1h。為了探究靜置時是否避光對試驗結果的影響，將同一個POM試樣的甲醛水溶液分成多份與乙酰丙酮溶液和乙酸銨溶液充分混合完成水浴加熱后，分別進行避光靜置與不避光靜置的對比。得到以下試驗結果。

表4 不同水浴加熱溫度時長的試驗結果圖片

由表4試驗結果表明，避光條件下靜置比不避光條件下測得的甲醛散發量要大。甲醛發生絡合反應生成二乙酰基二氫盧剔啶（DDL）該種物質耐光性不好，在光照條件下會發生分解，從而導致試驗結果產生偏差。因此若絡合反應不完全，必需進行靜置的步驟時，一定要避光處理，確保試驗結果準確。

總結

VDA275標準中的檢測甲醛用到的乙酰丙酮法應用極為廣泛，其優點有操作簡便、性能穩定、誤差小、不受乙醛的干擾、有色溶液可穩定存在；缺點是反應較慢，靈敏度較低,僅適用于較高濃度的甲醛含量測定。其中試樣距水面距離、室溫下放置時長、水浴加熱的溫度和時間，是否避光都會影響試驗結果的準確性。